Nikotinsäure-N-Oxid.
Nikotinsäure (1 Teil) in heißer Eisessiglösung (3 Teile) und Perhydrol (3 Teile) wurden unter gelegentlichem Schütteln auf dem Wasserbad erhitzt. Nach 3 Stunden hatte die Gasentwicklung nachgelassen, die Lösung wurde zur Trockne eingedampft und der gelbe Rückstand zweimal aus Methanol umkristallisiert, wobei Nikotinsäure-N-oxid (70-80%) als schwach gelbliche Nadeln erhalten wurde.
Methylnikotinat-N-oxid.
Nikotinsäure-N-oxid (1 g) wurde in absolutem Methanol (20 ml), gesättigt mit Chlorwasserstoff, bei 0 *C gelöst und 2 Stunden unter Ausschluss von Feuchtigkeit refluxiert. Überschüssiges Methanol wurde entfernt, das entstandene Öl in Wasser gegossen, mit Natriumcarbonat versetzt und mit Ether extrahiert. Nach dem Trocknen wurde der Ether entfernt und das verbleibende Öl, das sich verfestigte, kristallisierte aus Petrolether in farblosen Blättchen (0,5 g).
Ehtylnikotinat-N-Oxid.
Nicotinsäure-N-oxid (2 g) in absolutem Ethanol (40 ml) wurde wie oben behandelt und ergab farblose Nadeln (1,2 g).
Ehtylnikotinat-N-oxid.
Ethylnicotinat (2 g) in Eisessig (10 ml) wurde mit Perhydrol (30 ml) 3 Stunden lang auf dem Wasserbad erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde eingedampft und der ölige Rückstand aus Petrolether umkristallisiert, wobei farblose Nadeln (1,1 g) erhalten wurden.
Nikotinsäure (1 Teil) in heißer Eisessiglösung (3 Teile) und Perhydrol (3 Teile) wurden unter gelegentlichem Schütteln auf dem Wasserbad erhitzt. Nach 3 Stunden hatte die Gasentwicklung nachgelassen, die Lösung wurde zur Trockne eingedampft und der gelbe Rückstand zweimal aus Methanol umkristallisiert, wobei Nikotinsäure-N-oxid (70-80%) als schwach gelbliche Nadeln erhalten wurde.
Methylnikotinat-N-oxid.
Nikotinsäure-N-oxid (1 g) wurde in absolutem Methanol (20 ml), gesättigt mit Chlorwasserstoff, bei 0 *C gelöst und 2 Stunden unter Ausschluss von Feuchtigkeit refluxiert. Überschüssiges Methanol wurde entfernt, das entstandene Öl in Wasser gegossen, mit Natriumcarbonat versetzt und mit Ether extrahiert. Nach dem Trocknen wurde der Ether entfernt und das verbleibende Öl, das sich verfestigte, kristallisierte aus Petrolether in farblosen Blättchen (0,5 g).
Ehtylnikotinat-N-Oxid.
Nicotinsäure-N-oxid (2 g) in absolutem Ethanol (40 ml) wurde wie oben behandelt und ergab farblose Nadeln (1,2 g).
Ehtylnikotinat-N-oxid.
Ethylnicotinat (2 g) in Eisessig (10 ml) wurde mit Perhydrol (30 ml) 3 Stunden lang auf dem Wasserbad erhitzt. Das Reaktionsgemisch wurde eingedampft und der ölige Rückstand aus Petrolether umkristallisiert, wobei farblose Nadeln (1,1 g) erhalten wurden.
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