writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh i wasnt sure what this chemical was 4 at first, so i had 2 look it up. in case u don't know, u can methylate morphine into codeine with MeI
however, according 2 the UNODC, other options would probably b better suited 2 that purpose. still thought i should share this synth tho, just in case someone can get something out of it ^^;
Nachdem es SWIM vor ein paar Monaten gelungen war, Methyljodid aus Jodkristallen herzustellen, beschloss er, es direkt mit Jodtinktur zu versuchen. Leider hat er sich keine genauen Notizen gemacht, da er skeptisch war, dass es funktionieren würde.
Versuch: 385 ml 5%ige Jodtinktur werden in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und ~5g Aluminiumfolie wird in kleinen Streifen hinzugefügt. Der Kolben wird dann erhitzt, bis die Reaktion einsetzt und die Flüssigkeit zu kochen beginnt. Sobald die Flüssigkeit klar erscheint, wird die überschüssige Aluminiumfolie herausgefiltert und der Kolben für die Destillation vorbereitet. Das Isopropanol/Wasser wird destilliert, bis etwa 25 ml Flüssigkeit übrig bleiben. Das Destillat hat eine uringelbe Farbe und riecht leicht nach Jod. Dann werden 20 ml MeOH hinzugefügt und der Kolben in den Kühlschrank gestellt. Im Laufe der nächsten Stunde werden 20 ml tiefgekühlte konzentrierte Schwefelsäure in kleinen Portionen unter Magnetrühren zugegeben. Der Inhalt des Kolbens wurde dickflüssig und cremig, und es wurde nach Bedarf MeOH zugegeben, um eine rührbare Konsistenz zu erhalten. Der Inhalt des Kolbens wurde in einen 250-ml-Rundbodenkolben 14/20 umgefüllt, der dann zur Destillation vorbereitet und in ein Wasserbad gestellt wurde. Bei Wärmezufuhr färbt sich die Lösung leicht bräunlich-rot. Die Destillation wird einige Zeit fortgesetzt, und nachdem etwa 25 ml der 65°C heißen Methanolfraktion übergelaufen sind, wird die Destillation eingestellt und der Inhalt des Auffangkolbens 30 Minuten lang im Kühlschrank gekühlt. Dann wird eine gesättigte wässrige Natriumchloridlösung zugegeben und die Bodenschicht mit einer Spritze aufgefangen. Endausbeute: ~10 ml MeI.
SWIM beabsichtigt, diesen Vorgang zu wiederholen und zu versuchen, das bei diesem Versuch verschwendete Jod zurückzugewinnen.
however, according 2 the UNODC, other options would probably b better suited 2 that purpose. still thought i should share this synth tho, just in case someone can get something out of it ^^;
Nachdem es SWIM vor ein paar Monaten gelungen war, Methyljodid aus Jodkristallen herzustellen, beschloss er, es direkt mit Jodtinktur zu versuchen. Leider hat er sich keine genauen Notizen gemacht, da er skeptisch war, dass es funktionieren würde.
Versuch: 385 ml 5%ige Jodtinktur werden in einen 1-Liter-Kolben gegeben, und ~5g Aluminiumfolie wird in kleinen Streifen hinzugefügt. Der Kolben wird dann erhitzt, bis die Reaktion einsetzt und die Flüssigkeit zu kochen beginnt. Sobald die Flüssigkeit klar erscheint, wird die überschüssige Aluminiumfolie herausgefiltert und der Kolben für die Destillation vorbereitet. Das Isopropanol/Wasser wird destilliert, bis etwa 25 ml Flüssigkeit übrig bleiben. Das Destillat hat eine uringelbe Farbe und riecht leicht nach Jod. Dann werden 20 ml MeOH hinzugefügt und der Kolben in den Kühlschrank gestellt. Im Laufe der nächsten Stunde werden 20 ml tiefgekühlte konzentrierte Schwefelsäure in kleinen Portionen unter Magnetrühren zugegeben. Der Inhalt des Kolbens wurde dickflüssig und cremig, und es wurde nach Bedarf MeOH zugegeben, um eine rührbare Konsistenz zu erhalten. Der Inhalt des Kolbens wurde in einen 250-ml-Rundbodenkolben 14/20 umgefüllt, der dann zur Destillation vorbereitet und in ein Wasserbad gestellt wurde. Bei Wärmezufuhr färbt sich die Lösung leicht bräunlich-rot. Die Destillation wird einige Zeit fortgesetzt, und nachdem etwa 25 ml der 65°C heißen Methanolfraktion übergelaufen sind, wird die Destillation eingestellt und der Inhalt des Auffangkolbens 30 Minuten lang im Kühlschrank gekühlt. Dann wird eine gesättigte wässrige Natriumchloridlösung zugegeben und die Bodenschicht mit einer Spritze aufgefangen. Endausbeute: ~10 ml MeI.
SWIM beabsichtigt, diesen Vorgang zu wiederholen und zu versuchen, das bei diesem Versuch verschwendete Jod zurückzugewinnen.
