MDMA-Synthese über Pt/H2. Kleiner Maßstab.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien.

• Methylamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Ethanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adams-Katalysator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilliertes Wasser 165 ml.
• Salzsäure (36%ige wässrige HCl).
• Dichlormethan 450 ml.
• Natriumhydroxidlösung (25% aq NaOH).
• MgSO4 wasserfrei.
• Isopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
• Diethylether ~50 ml.

Geräte und Glaswaren:

• Birnförmiger Kolben 10 ml.
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional).
• Wasserstoffgas (H2)-Quelle.
• Gefäß für Höhendruckreaktion mit Manometer (dicke Glassektflasche kann für diese Synthese modifiziert werden).
• Schläuche.
• Spritze oder Pasteurpipette.
• pH-Indikatorpapiere.
• Bechergläser (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumquelle.
• Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
• Messzylinder 10 mL.
• Glasstab und Spatel.
• Scheidetrichter 0,5 L (optional).
• Buchner-Kolben und Schott-Trichter .
• Vakuum im Exsikkator (fakultativ).
• Rotationsverdampfer (fakultativ).

Synthese:

1. Methylamin 40% aq 2 ml wird zu Ethanol (EtOH) 5 ml hinzugefügt.
2. 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml werden langsam in die Mischung gegossen und 1 h lang bei Raumtemperatur gerührt.
3. Adams-Katalysator (PtO2) 0,05 g wird unter Stickstoffzufuhr in dieMischung gegeben .
4. Das Reaktionsgemisch wird für 3,5 h unter eine Wasserstoffatmosphäre von 3,86 bar (56 psi) gesetzt.
5. Der Druck muss nach 1 und 2 Stunden im Gefäß wieder auf 56 psi gebracht werden.
6. Nach der Filtration durch Celite mit Ethanol wird ein Rückstand und PtO2 im Vakuum entfernt.
7. Der Rückstand wird in destilliertem Wasser (165 ml) gelöst und mit Salzsäure (36%ige wässrige HCl) auf pH 1 angesäuert. Dann wird mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
8. Die wässrige Phase wird mit Natriumhydroxidlösung (25% aq NaOH) auf pH 10 alkalisiert und die organischen Substanzen mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
9. Vor der zweiten und dritten DCM-Extraktion werden zusätzlich 10 bzw. 20 Tropfen Natriumhydroxidlösung (NaOH aq 25%) zugegeben.
10. Die vereinigten organischen Schichten werden über wasserfreiem MgSO4 getrocknet und im Vakuum konzentriert, um ein reines bernsteinfarbenes MDMA-freies Basisöl zu erhalten. Die Ausbeute beträgt 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-freies Basisöl 2 g wird in Isopropylalkohol (IPA) 3,5 ml gelöst und mit Salzsäure (HCl aq 36 %) ~40 Tropfen angesäuert, um den pH-Wert 5,5-6 zu erreichen .
12. Das Lösungsmittel wird unter Vakuum und Hitze entfernt, es bildet sich ein Niederschlag (Farbbereich von weiß über rosa bis braun). Der MDMA-Hydrochlorid-Niederschlag wird homogenisiert und mit einer IPA: Ether-Lösung im Verhältnis 2:1 gewaschen, bevor ein abschließendes Waschen mit Ether im Buchner-Kolben und Schott-Trichter erfolgt.
13. Das resultierende weiße MDMA-Hydrochlorid wird unter Vakuum im Exsikkator getrocknet . Die Ausbeute beträgt 2,3 g (Gesamtausbeute ~73 %).

 

[merlin]

Synthese:
1. Zu Ethanol (5 ml) wird eine Lösung von 40% Methylamin in Wasser (2 ml) hinzugefügt.
2. PMK (2 ml) wird langsam in die Mischung gegeben und 1 h lang bei Raumtemperatur gerührt.
3. Das Gemisch wird mit PtO2 (0,05 g) unter Stickstoffzufuhr versetzt.

was ist pt02?????
4. Das entstandene Gemisch wurde 3,5 h lang unter eine Wasserstoffatmosphäre von 56 psi gesetzt.
5. Der Druck in der Vorrichtung wurde bei den Markierungen 1 und 2 h wieder auf 56 psi gebracht.

Welches Gerät verwenden Sie? In was wird der Wasserstoff eingeleitet?

6. Nach der Filtration durch Celite mit Ethanol zur Entfernung von PtO2 wurden die Rückstände im Vakuum entfernt. p
7. Der Rückstand wurde in Wasser (165 ml) gelöst, mit 32%iger wässriger HCl angesäuert (pH=1) und mit DCM (3x75 ml) extrahiert. DCM - was ist das?
8. Die wässrige Phase wurde mit 25%iger wässriger NaOH (pH=10) basisch gemacht und die organischen Bestandteile mit DCM (3x75 ml) extrahiert.
9. Vor der zweiten bzw. dritten DCM-Extraktion wurden weitere 10 bzw. 20 Tropfen 25 %ige wässrige NaOH zugegeben.
10. Die vereinigten organischen Schichten wurden über MgSO4 getrocknet und konzentriert, um reines MDMA als bernsteinfarbenes Öl zu erhalten (2,0 g Ausbeute). ( warum ist trocken über)
11. Lösen der Base (2 g) in Isopropylalkohol (3,5 ml) und Ansäuern mit 37%iger wässriger HCl (40 Tropfen).
12. Das Lösungsmittel wurde unter Vakuum und Hitze entfernt, so dass ein Niederschlag (von weißer über rosa bis brauner Farbe) entstand, der homogenisiert und mit einer 2:1 Isopropylalkohol:Ether-Lösung gewaschen wurde, bevor eine letzte Wäsche mit Ether erfolgte.
13. Das resultierende weiße MDMA-Hydrochlorid wurde unter Hochvakuum getrocknet (Ertrag 2,3 g).

 

[MadHatter]

Bitte.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Das war ziemlich cool
har

 

[workworkwork]

Erstaunliche Ausbeute!
Ist es möglich, diese Reaktion für größere Mengen durchzuführen?
Kann DCM wiederverwendet werden?

 

[KokosDreams]

Eine großartige Ergänzung für das Forum!

Werdet ihr auch Hydrierungssynthesewege für Amphetamin hinzufügen?

 

[MadHatter]

Entschuldigung, aber ich verstehe diese beiden Sätze nicht ganz? Ist da etwas falsch? Wir beginnen mit 56 psi und kehren dann ... zu 56 psi zurück?

Und welche Art von Gerät ist für diese Art von Druckreaktion empfehlenswert? 56 psi ist eine ganze Menge Druck, wenn man bedenkt, dass der normale Reifendruck im Bereich von 30:ish liegt. Normale Glasgeräte reichen da nicht aus, oder?

 

[G.Patton]

Hallo, Entschuldigung für die lange Antwort. Der Druck während der Reaktion kann geändert werden, da Wasserstoff zur Reduktion verwendet wird. Sie müssen H2 nach 1 und 2 Stunden der Reaktion auf diesen Druck pumpen. Ich denke, in diesem kleinen Maßstab ist das nicht von Bedeutung. Man muss einen Stahlreaktor oder dickes Glas für hohen Druck verwenden. Ich habe ein Bild mit einem Tipp hinzugefügt.

 

[MadHatter]

Toller Tipp mit der Champagnerflasche!

Es handelt sich also nicht um einen konstanten Druck von 56 psi für 3,5 Stunden? Tut mir leid, ich verstehe es immer noch nicht ganz. Ich lese Nr. 4 als "Pumpen Sie H2 in das Gefäß mit den Reaktanten bis zu einem Druck von 56 psi. Halten Sie den Druck für 3,5 Stunden aufrecht"
was Nr. 5 etwas seltsam erscheinen lässt. Sollen wir den Druck senken und ihn dann nach 1 und 2 Stunden wieder auf 56 psi erhöhen?

 

[G.Patton]

Nein, Sie müssen 56 psi während der Reaktion einhalten. Überprüfen Sie den Wert nach 2 und 3 Stunden der Reaktion.

 

[MadHatter]

D'accord. Dann habe ich verstanden.

 

[Katty Korner]

Vielleicht habe ich es in den Foren übersehen, aber eine Anleitung zum Bau eines Stahlreaktors für solche Hydrierungen wäre eine große Hilfe für alle.

Afaik Edelmetall-Katalysator-Hydrierungen sind, wie die großen Hunde tun es in den Niederlanden. Ich habe gelesen, dass die Polizei dort vor etwa 10 oder weniger Jahren einen Anhänger voller Reagenzien und so weiter gefunden hat, und viele Kanister mit Wasserstoff wurden gefunden.

 

[Davidrobinson]

Wurde diese Synthese getestet? Können Sie mir sagen, wie das Imin bei Anwesenheit von Wasser zu 100 % gebildet wird?

 

[Katty Korner]

Ich kann das Papier nicht mehr finden, aber es ist irgendwo im Vespiary zu finden. Es wurde eine Methode erfunden, bei der Benzodioxol und ein Grignard verwendet wurden, ich glaube, es ging im Grunde nur darum, wie es hergestellt werden könnte, wenn es legal wäre.

Dabei wurde das Imin fröhlich in Wasser gebildet. Ich denke, wenn du das Forum "Drogen und Synthese" durchsuchst, wirst du es finden.

 

[dirktem]

Ihr seid alle Profis, ich hoffe, ihr bleibt und lernt

 

[dirktem]

Ich habe keinen chemischen Hintergrund