Wie man MDMA herstellt
Die folgende Synthese sollte nicht von einem unerfahrenen Chemiker durchgeführt werden, obwohl sie nicht sonderlich schwierig ist.
Um zu erfahren, wie die Verfahren durchzuführen sind, solltest du dir ein Standardhandbuch für Laborverfahren
Handbuch kaufen (oder am besten einen Kurs in organischer Chemie belegen).
Verfahren 1
Zu einer gut gerührten, gekühlten Mischung von 34 g 30% H202 (Wasserstoffperoxid) in 150 g 80% HCO2H (Ameisensäure)
wird tropfenweise eine Lösung von 32,4 g Isosafrol in 120 ml Aceton zugegeben, und zwar so schnell, dass die Reaktionsmischung
40 Grad Celsius nicht zu überschreiten. Dies dauerte etwas mehr als 1 Stunde, und es wurde bei Bedarf extern gekühlt.
notwendig. Das Rühren wurde 16 Stunden lang fortgesetzt, wobei darauf geachtet wurde, dass die langsame exotherme Reaktion keine
übermäßige Erwärmung verursacht. Ein externes Bad mit fließendem Wasser funktionierte gut. Während dieser Zeit nahm die Lösung
von einer orangefarbenen zu einer tiefroten Farbe. Alle flüchtigen Bestandteile wurden unter Vakuum entfernt.
Dabei wurden etwa 60 g eines sehr tiefen Rückstands gewonnen. Dieser wurde in 60 ml MeOH (Methylalkohol - Methanol) aufgelöst,
mit 360 ml 15%iger H2SO4 (Schwefelsäure) behandelt und 3 Stunden lang auf dem Dampfbad erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde die
wurde das Gemisch mit 3x75 ml Et2O (Diethylether) oder C6H6 (Benzol) extrahiert. Es wird empfohlen, die
zuerst mit H2O und dann mit verdünnter NaOH (Natriumhydroxid) gewaschen werden. Dann wird das
Das Lösungsmittel wird unter Vakuum entfernt, um 20,6 g 3,4-Methylendioxyphenylaceton (3,4
Methylendioxybenzylmethylketon). Der endgültige Rückstand kann bei 2,0mm/108-112 Grad C oder bei
etwa 160 Grad C an der Wasserpumpe destilliert werden.
23 g 3,4-Methylendioxyphenylaceton werden zu 65 g HCONH2 (Formamid) gegeben und fünf Stunden lang bei 190 °C erhitzt.
Abkühlen, 100 ml H20 hinzufügen, mit C6H6 (Benzol) extrahieren und den Extrakt im Vakuum eindampfen. 8 ml MeOH
(Methylalkohol - Methanol) und 75 ml 15%ige HCl zum Rückstand geben, zwei Stunden auf dem Wasserbad erhitzen und den Extrakt im
Vakuum extrahieren (oder mit KOH basisch machen und das Öl mit Benzol extrahieren und trocknen, im Vakuum eindampfen), um 11,7 g
3,4-Methylendioxyamphetamin (MDA): Zur Herstellung von MDMA wird in der obigen Synthese N-Methylformamid durch Formamid ersetzt.
Verfahren 2
Diese Methode ist weniger ergiebig und liefert in der Regel nur MDA. Es handelt sich um ein zweistufiges Verfahren, bei dem zunächst Safrol
mit Bromwasserstoffsäure, um 3,4-Methylendi- oxyphenyl-2-brompropan zu erhalten, und dann wird dieses Material
mit Ammoniak oder Methylamin umgesetzt, um MDA bzw. MDMA zu erhalten. Dieses Verfahren hat den
Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass es überhaupt nicht von der Chargengröße abhängt und dass es auch nicht "ausläuft" und eine teerartige Masse produziert.
Ebenso wie die Ritter-Reaktion hat es den Vorteil, dass billige, einfache und leicht verfügbare Chemikalien verwendet werden.
Der einzige Nachteil dieser Methode ist die Notwendigkeit, die Endreaktion mit Ammoniak oder Methylamin
in einem abgedichteten Rohr durchzuführen. Dies liegt daran, dass die Reaktion im Temperaturbereich von 120-140 °C durchgeführt werden muss, und
die einzige Möglichkeit, diese Temperatur zu erreichen, besteht darin, die Reaktanten in einer Bombe einzuschließen. Dies ist nicht besonders
gefährlich und recht sicher, wenn einige einfache Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.
Die erste Stufe der Umwandlung, die Reaktion mit Bromwasserstoffsäure, ist recht einfach und führt zu einer fast
100 % Ausbeute des bromierten Produkts. Siehe Journal of Biological Chemistry, Band 108, Seite 619. Der
Autor ist H.E. Carter. Siehe auch Chemical Abstracts 1961, Spalte 14350. Die folgende Reaktion findet statt:
Zur Durchführung der Reaktion werden 200 ml Eisessig in eine in Eis eingebettete Sektflasche gegossen. Sobald die
Sobald die Essigsäure abgekühlt ist, werden 300 g (200 ml) 48%ige Bromwasserstoffsäure langsam unter Schwenken zugegeben.
Sobald dieses Gemisch abgekühlt ist, werden langsam und unter Schwenken 100 g Safrol zugegeben. Nach Zugabe des Safrols
wird der billige Plastikstopfen der Sektflasche wieder aufgedreht und das Gemisch unter gelegentlichem Schwenken langsam auf Raumtemperatur
unter gelegentlichem Schütteln langsam auf Raumtemperatur kommen lassen. Nach etwa 12 Stunden verschmelzen die beiden ursprünglichen Schichten
zu einer klaren roten Lösung verschmelzen. Nach 24 Stunden ist die Reaktion abgeschlossen. Der Chemiker entfernt vorsichtig den
Stopfen vorsichtig von der Flasche und trägt dabei einen Augenschutz. Das Reaktionsgemisch wird nun auf etwa 500 g zerstoßenes Eis in einem 1000- oder 2000-ml-Becherglas gegossen. Sobald
Sobald das Eis geschmolzen ist, trennt man die rote Produktschicht ab und extrahiert das Wasser mit etwa l00 ml
Petrolether oder normalem Ethylether extrahiert. Der Etherauszug wird dem Produkt zugesetzt, und das kombinierte Produkt
wird zunächst mit Wasser und dann mit einer Lösung von Natriumcarbonat in Wasser gewaschen. Der Zweck dieser
Waschungen soll HBr aus dem Produkt entfernt werden. Man kann sicher sein, dass die gesamte Säure aus dem Produkt entfernt wurde
wenn eine frische Carbonatlösung bei Kontakt mit dem Produkt nicht zischt.
Sobald die gesamte Säure aus dem Produkt entfernt ist, muss der Ether aus dem Produkt entfernt werden. Dies ist wichtig, denn wenn
Ether im Produkt verbleiben würde, würde in der nächsten Stufe im Inneren der Bombe ein zu hoher Druck entstehen.
Bombe. Außerdem würde er die Bildung einer Lösung zwischen dem Produkt und Methylamin oder
Ammoniak. Eine Destillation des Produkts ist nicht erforderlich, denn mit einer Ausbeute von über 90 % ist das Rohprodukt rein genug
rein genug ist, um es in die nächste Stufe einzuspeisen. Um den Ether aus dem Produkt zu entfernen, wird das Rohprodukt in einen Kolben gegossen
Kolben gegossen und an diesen ein Vakuum angelegt. Dadurch wird der Ether zum Sieden gebracht. Ein leichtes Erhitzen mit heißem Wasser ist
ist bei diesem Prozess sehr hilfreich. Die Ausbeute an Rohprodukt liegt in der Nähe von 200 Gramm.
Mit der Bromverbindung in der Hand ist es nun an der Zeit, zum nächsten Schritt überzugehen, der MDA oder MDMA ergibt. Die
Bromverbindung reagiert mit Ammoniak oder Methylamin und ergibt MDA oder MDMA.
Für die Reaktion werden 50 g der Bromverbindung in ein Becherglas gegeben und 200 ml konzentriertes
Ammoniumhydroxid (28 % NH3) oder 40 % Methylamin hinzugefügt. Anschließend wird Isopropylalkohol unter
zugegeben, bis eine schöne, glatte Lösung entstanden ist. Es ist nicht gut, zu viel Alkohol hinzuzufügen, da eine verdünnte
Lösung reagiert langsamer. Nun wird das Gemisch in ein Rohr "Bombe" gegossen, das aus rostfreiem Stahl bestehen und an beiden Seiten ein feines Gewinde haben sollte.
Stahl bestehen und an beiden Enden ein Feingewinde haben. Rostfreier Stahl ist vorzuziehen, da das bei der Reaktion freigesetzte HBr
Reaktion freigesetzt wird, normalen Stahl rosten lässt. Beide Enden des Rohrs werden fest angezogen. Der Boden kann sogar
eingeschweißt werden. Dann wird das Rohr in Speiseöl gelegt, das auf etwa 130 C erhitzt wird.
Diese Temperatur wird etwa 3 Stunden lang beibehalten, dann lässt man es abkühlen. Wenn das Rohr nur noch warm ist, wird es in Eis abgekühlt
Das Reaktionsgemisch wird in einen Destillierkolben gegossen, das Glas für eine einfache Destillation vorbereitet und der Isopropylalkohol und der überschüssige Ammoniak abgenommen.
Isopropylalkohol und überschüssiges Ammoniak oder Methylamin werden abdestilliert. Danach wird der Rückstand im Kolben
der Kolben mit Salzsäure angesäuert. Wenn pH-Papier zur Verfügung steht, sollte ein pH-Wert von etwa 3
angestrebt werden. Dadurch wird das MDA in das wasserlösliche Hydrochlorid umgewandelt. Durch kräftiges Schütteln der
Mischung stellt sicher, dass diese Umwandlung vollständig ist. Der erste Schritt der Reinigung besteht in der Rückgewinnung der nicht umgesetzten
Bromverbindung. Zu diesem Zweck werden 200 bis 300 ml Ether hinzugefügt. Nach einigem Schütteln wird die Etherschicht
abgetrennt. Sie enthält knapp 20 g Bromverbindung, die in späteren Chargen wiederverwendet werden kann.
Nun wird die saure Lösung, die die MDA enthält, mit Lauge stark basisch gemacht. Die Mischung wird einige Minuten lang geschüttelt
geschüttelt, um sicherzustellen, dass die MDA in die freie Base umgewandelt wird. Nach einigen Minuten Aufenthalt schwimmt das MDA
als dunkel gefärbte ölige Schicht oben auf dem Wasser. Diese Schicht wird abgetrennt und in einen Destillierkolben gegeben.
Anschließend wird die Wasserschicht mit etwas Toluol extrahiert, um die verbleibende freie MDA-Base herauszuholen. Das Toluol wird
mit der freien Basenschicht vereinigt und das Toluol abdestilliert. Dann wird ein Vakuum angelegt und das Gemisch
wird fraktioniert destilliert. Mit einem guten Absauger mit kaltem Wasser lässt sich die MDA bei einer Temperatur von 150 bis 160
C. Die freie Base sollte klar bis blassgelb sein und eine Ausbeute von etwa 20 ml ergeben. Aus dieser freien Base wird das
Die freie Base wird in kristallines Hydrochlorid umgewandelt, indem man sie in Ether löst und mit trockenem HCl-Gas durchbläst.
Die folgende Synthese sollte nicht von einem unerfahrenen Chemiker durchgeführt werden, obwohl sie nicht sonderlich schwierig ist.
Um zu erfahren, wie die Verfahren durchzuführen sind, solltest du dir ein Standardhandbuch für Laborverfahren
Handbuch kaufen (oder am besten einen Kurs in organischer Chemie belegen).
Verfahren 1
Zu einer gut gerührten, gekühlten Mischung von 34 g 30% H202 (Wasserstoffperoxid) in 150 g 80% HCO2H (Ameisensäure)
wird tropfenweise eine Lösung von 32,4 g Isosafrol in 120 ml Aceton zugegeben, und zwar so schnell, dass die Reaktionsmischung
40 Grad Celsius nicht zu überschreiten. Dies dauerte etwas mehr als 1 Stunde, und es wurde bei Bedarf extern gekühlt.
notwendig. Das Rühren wurde 16 Stunden lang fortgesetzt, wobei darauf geachtet wurde, dass die langsame exotherme Reaktion keine
übermäßige Erwärmung verursacht. Ein externes Bad mit fließendem Wasser funktionierte gut. Während dieser Zeit nahm die Lösung
von einer orangefarbenen zu einer tiefroten Farbe. Alle flüchtigen Bestandteile wurden unter Vakuum entfernt.
Dabei wurden etwa 60 g eines sehr tiefen Rückstands gewonnen. Dieser wurde in 60 ml MeOH (Methylalkohol - Methanol) aufgelöst,
mit 360 ml 15%iger H2SO4 (Schwefelsäure) behandelt und 3 Stunden lang auf dem Dampfbad erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde die
wurde das Gemisch mit 3x75 ml Et2O (Diethylether) oder C6H6 (Benzol) extrahiert. Es wird empfohlen, die
zuerst mit H2O und dann mit verdünnter NaOH (Natriumhydroxid) gewaschen werden. Dann wird das
Das Lösungsmittel wird unter Vakuum entfernt, um 20,6 g 3,4-Methylendioxyphenylaceton (3,4
Methylendioxybenzylmethylketon). Der endgültige Rückstand kann bei 2,0mm/108-112 Grad C oder bei
etwa 160 Grad C an der Wasserpumpe destilliert werden.
23 g 3,4-Methylendioxyphenylaceton werden zu 65 g HCONH2 (Formamid) gegeben und fünf Stunden lang bei 190 °C erhitzt.
Abkühlen, 100 ml H20 hinzufügen, mit C6H6 (Benzol) extrahieren und den Extrakt im Vakuum eindampfen. 8 ml MeOH
(Methylalkohol - Methanol) und 75 ml 15%ige HCl zum Rückstand geben, zwei Stunden auf dem Wasserbad erhitzen und den Extrakt im
Vakuum extrahieren (oder mit KOH basisch machen und das Öl mit Benzol extrahieren und trocknen, im Vakuum eindampfen), um 11,7 g
3,4-Methylendioxyamphetamin (MDA): Zur Herstellung von MDMA wird in der obigen Synthese N-Methylformamid durch Formamid ersetzt.
Verfahren 2
Diese Methode ist weniger ergiebig und liefert in der Regel nur MDA. Es handelt sich um ein zweistufiges Verfahren, bei dem zunächst Safrol
mit Bromwasserstoffsäure, um 3,4-Methylendi- oxyphenyl-2-brompropan zu erhalten, und dann wird dieses Material
mit Ammoniak oder Methylamin umgesetzt, um MDA bzw. MDMA zu erhalten. Dieses Verfahren hat den
Dieses Verfahren hat den Vorteil, dass es überhaupt nicht von der Chargengröße abhängt und dass es auch nicht "ausläuft" und eine teerartige Masse produziert.
Ebenso wie die Ritter-Reaktion hat es den Vorteil, dass billige, einfache und leicht verfügbare Chemikalien verwendet werden.
Der einzige Nachteil dieser Methode ist die Notwendigkeit, die Endreaktion mit Ammoniak oder Methylamin
in einem abgedichteten Rohr durchzuführen. Dies liegt daran, dass die Reaktion im Temperaturbereich von 120-140 °C durchgeführt werden muss, und
die einzige Möglichkeit, diese Temperatur zu erreichen, besteht darin, die Reaktanten in einer Bombe einzuschließen. Dies ist nicht besonders
gefährlich und recht sicher, wenn einige einfache Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden.
Die erste Stufe der Umwandlung, die Reaktion mit Bromwasserstoffsäure, ist recht einfach und führt zu einer fast
100 % Ausbeute des bromierten Produkts. Siehe Journal of Biological Chemistry, Band 108, Seite 619. Der
Autor ist H.E. Carter. Siehe auch Chemical Abstracts 1961, Spalte 14350. Die folgende Reaktion findet statt:
Zur Durchführung der Reaktion werden 200 ml Eisessig in eine in Eis eingebettete Sektflasche gegossen. Sobald die
Sobald die Essigsäure abgekühlt ist, werden 300 g (200 ml) 48%ige Bromwasserstoffsäure langsam unter Schwenken zugegeben.
Sobald dieses Gemisch abgekühlt ist, werden langsam und unter Schwenken 100 g Safrol zugegeben. Nach Zugabe des Safrols
wird der billige Plastikstopfen der Sektflasche wieder aufgedreht und das Gemisch unter gelegentlichem Schwenken langsam auf Raumtemperatur
unter gelegentlichem Schütteln langsam auf Raumtemperatur kommen lassen. Nach etwa 12 Stunden verschmelzen die beiden ursprünglichen Schichten
zu einer klaren roten Lösung verschmelzen. Nach 24 Stunden ist die Reaktion abgeschlossen. Der Chemiker entfernt vorsichtig den
Stopfen vorsichtig von der Flasche und trägt dabei einen Augenschutz. Das Reaktionsgemisch wird nun auf etwa 500 g zerstoßenes Eis in einem 1000- oder 2000-ml-Becherglas gegossen. Sobald
Sobald das Eis geschmolzen ist, trennt man die rote Produktschicht ab und extrahiert das Wasser mit etwa l00 ml
Petrolether oder normalem Ethylether extrahiert. Der Etherauszug wird dem Produkt zugesetzt, und das kombinierte Produkt
wird zunächst mit Wasser und dann mit einer Lösung von Natriumcarbonat in Wasser gewaschen. Der Zweck dieser
Waschungen soll HBr aus dem Produkt entfernt werden. Man kann sicher sein, dass die gesamte Säure aus dem Produkt entfernt wurde
wenn eine frische Carbonatlösung bei Kontakt mit dem Produkt nicht zischt.
Sobald die gesamte Säure aus dem Produkt entfernt ist, muss der Ether aus dem Produkt entfernt werden. Dies ist wichtig, denn wenn
Ether im Produkt verbleiben würde, würde in der nächsten Stufe im Inneren der Bombe ein zu hoher Druck entstehen.
Bombe. Außerdem würde er die Bildung einer Lösung zwischen dem Produkt und Methylamin oder
Ammoniak. Eine Destillation des Produkts ist nicht erforderlich, denn mit einer Ausbeute von über 90 % ist das Rohprodukt rein genug
rein genug ist, um es in die nächste Stufe einzuspeisen. Um den Ether aus dem Produkt zu entfernen, wird das Rohprodukt in einen Kolben gegossen
Kolben gegossen und an diesen ein Vakuum angelegt. Dadurch wird der Ether zum Sieden gebracht. Ein leichtes Erhitzen mit heißem Wasser ist
ist bei diesem Prozess sehr hilfreich. Die Ausbeute an Rohprodukt liegt in der Nähe von 200 Gramm.
Mit der Bromverbindung in der Hand ist es nun an der Zeit, zum nächsten Schritt überzugehen, der MDA oder MDMA ergibt. Die
Bromverbindung reagiert mit Ammoniak oder Methylamin und ergibt MDA oder MDMA.
Für die Reaktion werden 50 g der Bromverbindung in ein Becherglas gegeben und 200 ml konzentriertes
Ammoniumhydroxid (28 % NH3) oder 40 % Methylamin hinzugefügt. Anschließend wird Isopropylalkohol unter
zugegeben, bis eine schöne, glatte Lösung entstanden ist. Es ist nicht gut, zu viel Alkohol hinzuzufügen, da eine verdünnte
Lösung reagiert langsamer. Nun wird das Gemisch in ein Rohr "Bombe" gegossen, das aus rostfreiem Stahl bestehen und an beiden Seiten ein feines Gewinde haben sollte.
Stahl bestehen und an beiden Enden ein Feingewinde haben. Rostfreier Stahl ist vorzuziehen, da das bei der Reaktion freigesetzte HBr
Reaktion freigesetzt wird, normalen Stahl rosten lässt. Beide Enden des Rohrs werden fest angezogen. Der Boden kann sogar
eingeschweißt werden. Dann wird das Rohr in Speiseöl gelegt, das auf etwa 130 C erhitzt wird.
Diese Temperatur wird etwa 3 Stunden lang beibehalten, dann lässt man es abkühlen. Wenn das Rohr nur noch warm ist, wird es in Eis abgekühlt
Das Reaktionsgemisch wird in einen Destillierkolben gegossen, das Glas für eine einfache Destillation vorbereitet und der Isopropylalkohol und der überschüssige Ammoniak abgenommen.
Isopropylalkohol und überschüssiges Ammoniak oder Methylamin werden abdestilliert. Danach wird der Rückstand im Kolben
der Kolben mit Salzsäure angesäuert. Wenn pH-Papier zur Verfügung steht, sollte ein pH-Wert von etwa 3
angestrebt werden. Dadurch wird das MDA in das wasserlösliche Hydrochlorid umgewandelt. Durch kräftiges Schütteln der
Mischung stellt sicher, dass diese Umwandlung vollständig ist. Der erste Schritt der Reinigung besteht in der Rückgewinnung der nicht umgesetzten
Bromverbindung. Zu diesem Zweck werden 200 bis 300 ml Ether hinzugefügt. Nach einigem Schütteln wird die Etherschicht
abgetrennt. Sie enthält knapp 20 g Bromverbindung, die in späteren Chargen wiederverwendet werden kann.
Nun wird die saure Lösung, die die MDA enthält, mit Lauge stark basisch gemacht. Die Mischung wird einige Minuten lang geschüttelt
geschüttelt, um sicherzustellen, dass die MDA in die freie Base umgewandelt wird. Nach einigen Minuten Aufenthalt schwimmt das MDA
als dunkel gefärbte ölige Schicht oben auf dem Wasser. Diese Schicht wird abgetrennt und in einen Destillierkolben gegeben.
Anschließend wird die Wasserschicht mit etwas Toluol extrahiert, um die verbleibende freie MDA-Base herauszuholen. Das Toluol wird
mit der freien Basenschicht vereinigt und das Toluol abdestilliert. Dann wird ein Vakuum angelegt und das Gemisch
wird fraktioniert destilliert. Mit einem guten Absauger mit kaltem Wasser lässt sich die MDA bei einer Temperatur von 150 bis 160
C. Die freie Base sollte klar bis blassgelb sein und eine Ausbeute von etwa 20 ml ergeben. Aus dieser freien Base wird das
Die freie Base wird in kristallines Hydrochlorid umgewandelt, indem man sie in Ether löst und mit trockenem HCl-Gas durchbläst.
