Dieser Beitrag ist nicht fertig, um den Titel heißt: Vollständige Gesamtsynthese von 1000g Amphetminsulfat aus "Haushalts-Chemikalien" Diese Liste ist von dem, was möglich ist, in Norwegen ohne chemische Lizenz zu bekommen, und ist wahrscheinlich das schlimmste Land der Welt, um Chemikalien in zu bekommen. so wäre ich ernsthaft überrascht, wenn jemand brauchen würde, um jede andere Chemikalie als die mit Synthese "Rezept" hier aufgeführt zu synthetisieren. Der Grund, warum ich dies brauche, ist, damit ich es möglich machen kann, dies zu machen. wenn eine Person nicht will, um Chemikalien aus inertnationalen Lieferanten oder wenn das einfach nicht möglich ist, gibt es leider bis heute keine "einfache" Anleitung oder Route für die Menschen zu folgen, wie auch immer dies so weit ist Hunderte von Stunden von Kopfschmerzen. lassen Sie uns dies zusammen lösen.....
viele der chemikalien ist leicht erhältlich von pool-oder hardware-shops. ich brauche hilfe von euch hier, um es zu beenden und die berechnung der richtigen mengen. wenn alle die synthese ist an Ort und stelle ich alle schritte und machen videos und bilder in 4k von allen schritten. ich werde auch bereinigen die "write ups" und enthalten bilder und illustrationen und vollständige liste/tabelle aller chemikalien, um ein kg Fertig Amphetamin sulfat. bitte lesen sie durch und sehen sie, ob sie fehler entdecken oder ob es einen schnelleren / besseren weg gibt, der hier nicht berücksichtigt ist. alle chemikalien in rotem text mit ?? ich habe keine ahnung, wie man sie herstellt oder was sie ergeben. ich hoffe, dass wir alle dieses "papier" zusammen fertigstellen können und es so machen, dass jede person auf der welt dies tun kann
jede hilfe oder jeden kommentar, der in die liste muss, BITTE sagen sie mir. für diejenigen, die dazu beitragen DANKE.
(UND JA, ALLE VIDEOS UND FERTIGEN ARBEITEN WERDEN NUR IN DIESEM FORUM ZU SEHEN SEIN)
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Teil 1:
Salpetersäure?
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Teil 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat lässt sich leicht herstellen, indem man eine Lösung von Essigsäure mit Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat-Decahydrat umsetzt. In dieser Synthese wurde Natriumcarbonat-Decahydrat verwendet.
Die chemische Gleichung lautet wie folgt: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9%ige Essigsäure enthalten etwa 1,50 Mol der genannten Säure. Unter Berücksichtigung der in der chemischen Gleichung angegebenen Stoffmengen wird die Hälfte der Menge an Natriumcarbonat-Decahydrat benötigt. Man hat also 0,75 Mol (214,4 Gramm) der genannten Verbindung eingewogen.
Das Verfahren ist sehr einfach, so dass neben den benötigten Chemikalien nur noch ein großes Becherglas oder ein Topf, in dem die Reaktion durchgeführt wird, sowie ein Gasbrenner oder eine elektrische Heizplatte benötigt werden.
Zunächst wird die Essigsäurelösung in einen Topf gegossen. Danach wird unter ständigem Rühren Natriumcarbonat-Decahydrat hinzugefügt. Während der Reaktion entsteht eine gewisse Menge an Kohlendioxid, daher ist es besser, Na2CO3x10H2O langsam zuzugeben, damit die Reaktion nicht zu heftig wird.
Nach Zugabe des Natriumcarbonat-Decahydrats ist die Reaktion beendet. Im nächsten Schritt wird die Natriumacetatlösung erhitzt, um so viel Wasser wie möglich zu entfernen. Die Lösung wird erhitzt, bis sich festes Natriumacetat zu bilden beginnt. Danach wird das Natriumacetat in einen separaten Behälter abgetrennt.
Natriumacetat kann dann zusätzlich getrocknet werden, indem man Kieselgel oder andere Verbindungen verwendet, die normalerweise zur Wasserabsorption eingesetzt werden.
Solches Natriumacetat liegt in Form von Trihydrat vor. Das Trihydrat kann in das Anhydrid umgewandelt werden, indem man es weiter erhitzt oder andere ähnliche Verfahren anwendet.
Sie brauchen 1 kg, wie kann man das richtig skalieren? Hat jemand eine Synthese dafür?
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Teil 3:
Natriumnitrit
Schritt 1:
Neutrilisieren Sie Kohlenstoffcarbonat in Salpetersäure, um Natriumnitrat herzustellen
Schritt 2:
Schmelzen Sie Natriumnitrtat und fügen Sie Aktivkohle hinzu, um es zu Nitrit zu reduzieren
Mengen unbekannt yelds unknown?
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Teil 4:
Synthese von Natriumethylsulfat
Molekulare Formel: C2H5NaO4S
Erscheinungsbild: Weißer bis gebrochen weißer Feststoff
Siedepunkt: 209 °C
Schmelzpunkt: N/A
Molekulargewicht: 148,12 g/mol
CAS-Nummer: 546-74-7
Glaswaren:
5L Rundbodenkolben
5L Zwei- oder Dreihalskolben mit rundem Boden
5L Becherglas
Kondensationskolonne.
Druckausgleichs-Additionstrichter
Vakuumfilter
Reagenzien:
140g Ethanol (wasserfrei)
300g Schwefelsäure (98%)
2000ml Destilliertes Wasser
"≈" 260g Calciumcarbonat
"≈ 350g konzentrierte Natriumcarbonatlösung (40g/100ml)
410ml Ethanol (wasserfrei) zum Reinigen
Teil 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol und Schwefelsäure werden in den Gefrierschrank gelegt, um auf 0 °C abzukühlen. Das Wasser wird in den Kühlschrank gestellt.
Das Eiswasserbad wird vorbereitet, dann wird das Ethanol in einen Rundkolben mit einem Druckausgleichstrichter gegeben.
Die Schwefelsäure wird zugegeben LANGSAM Tropfen für Tropfen unter kräftigem Rühren in das Eisbad gegeben. Die Zugabe sollte mindestens 35 Minuten vom ersten bis zum letzten Tropfen dauern.
Nach Abschluss der Zugabe sollte die Reaktionstemperatur nicht höher als 20 °C sein.
Lassen Sie die Lösung 60 Minuten lang im Eisbad kräftig rühren.
Nach 60 Minuten hat sich die Lösung gelb gefärbt, das Eisbad wird entfernt und die Reaktionsmischung in einen Zweihalskolben gegeben und in ein auf 50 °C erhitztes Heizbad gestellt.
Man erhitzt die Reaktionsmischung 60 Minuten lang auf 50°C und lässt sie dann auf Raumtemperatur abkühlen.
Geben Sie 2000 ml kaltes Wasser in ein 5-Liter-Becherglas und fügen Sie dann langsam die abgekühlte Reaktionsmischung hinzu.
Teil 2: Umwandlung von Ethylhydrogensulfat in - Calciumethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Calciumcarbonat (≈260g) langsam und unter starkem Rühren auf PH 7 zugeben
Das Becherglas wird dann im Wasserbad auf 60 °C erhitzt, außerdem erhitzt man etwas Spülwasser (200 ml).
Der Niederschlag (Calciumsulfat) wird abfiltriert, das Becherglas ausgespült und mit dem erhitzten Wasser gewaschen.
Die filtrierte Mischung aufbewahren.
Teil 3: Calciumethylsulfat in - Natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Dem gefilterten Gemisch wird konzentrierte Natriumcarbonatlösung (≈350g) zugesetzt.
Calciumcarbonat wird aus der Lösung ausfallen
Natriumcarbonat weiter zugeben, bis die Lösung alkalisch wird (PH 12-14)
Das Kalziumkarbonat unter Vakuum herausfiltern. Filtrat mit etwas kaltem Wasser gut auswaschen
Die Lösung kochen, bis sie trüb wird, dann filtrieren (der Niederschlag ist das Calciumcarbonat)
Das Filtrat weiter eindampfen, bis es trocken ist.
Zu der trockenen Mischung 400 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen und auf dem Wasserbad erwärmen, bis sich der größte Teil der Feststoffe auflöst
Durch einen beheizten Vakuumtrichter filtrieren und das Becherglas mit 10 ml wasserfreiem Ethanol ausspülen.
Wenn das Filtrat auf Raumtemperatur abgekühlt ist, die Kristalle herausfiltern,
Filtrat wieder in den Gefrierschrank geben, um eine zweite Charge Kristalle herzustellen - dann filtrieren. Kristalle aus der ersten Charge hinzufügen.
Die Ausbeute beträgt 235 g - 51-65 % der theoretischen Menge. Dieser Vorgang muss 33 Mal durchgeführt werden, um 7584 g zu erhalten.
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Teil 5:
Herstellung von Benzylalkohol aus Toluol - hat jemand eine Synthese für dieses Verfahren?
Toluol enthält eine Methylgruppe, die an eine Phenylgruppe gebunden ist. Benzylalkohol enthält eine Hydroxymethylgruppe, die an eine Phenylgruppe gebunden ist. Ersetzen Sie zunächst ein Wasserstoffatom der Methylgruppe von Toluol durch ein Chloratom. Ersetzen Sie dann das Chloratom durch eine Hydroxylgruppe.
Vollständige Antwort:
In Toluol ist eine Methylgruppe an einen Benzolring gebunden. Im Benzylalkohol ist eine Hydroxylgruppe an die Benzylgruppe gebunden. Eine Benzylgruppe ist eine Kombination aus einer Methylengruppe und einer Phenylgruppe.
Die Umwandlung von Toluol in Benzylalkohol kann in zwei Schritten erfolgen.
Durch radikalische Chlorierung von Toluol mit Chlor in Gegenwart von ultraviolettem Licht oder Wärme entsteht Benzylchlorid. Ein Wasserstoffatom der Methylgruppe des Toluols wird durch ein Chloratom ersetzt. Ein Molekül Chlorwasserstoff wird eliminiert. Bei dieser Reaktion bleibt der Benzolring unverändert. Zwischen Benzolring und Chlor findet keine Reaktion statt. Nur die aliphatische Methylgruppe reagiert mit Chlor.
Im nächsten Schritt wird Benzylchlorid in Gegenwart von wässriger Natriumhydroxidlösung durch eine nukleophile Substitutionsreaktion zu Benzylalkohol umgesetzt. Ein Molekül Natriumchlorid wird eliminiert.
Hinweis: Alkylhalogenide reagieren mit wässrigem Natriumhydroxid zu einer Substitutionsreaktion, bei der das Halogenatom durch eine Hydroxylgruppe ersetzt wird. Wird anstelle von wässrigem Natriumchlorid alkoholisches Natriumhydroxid als Reagenz verwendet, so bevorzugen die Alkylhalogenide die Dehydrohalogenierungsreaktion.
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Teil 6:
Benzaldehydsynthese aus Benzylalkohol
Salzeisbad (-10 °C);
Pasteurpipette und/oder Tropftrichter, 100 ml (optional);
Scheidetrichter 250 ml;
Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
Magnetrührer (fakultativ);
Becherglas 100 ml (x2) und 200 ml (x2);
Messzylinder für 100 ml;
Laborwaage (1 g - 100 g ist geeignet).
66 g (610 mmol) Benzylalkohol;
30 g Natriumbicarbonat (NaHCO3);
50 g Natriumsulfat (NaSO4);
30 g Natriumchlorid (NaCl);
2 L destilliertes Wasser.
Der Kolben wurde von Hand geschwenkt, um die Reagenzien zu mischen, und es wurde eine sofortige Farbveränderung von blassgelb zu einem leuchtenden gelb-grün festgestellt. Als mehr Benzylalkohol zugegeben wurde, bildete sich eine obere Schicht, deren Farbe sich allmählich zu einem intensiven Blaugrün verdichtete. Auch die Freisetzung von braunen Stickoxiddämpfen wurde festgestellt. Das klassische Mandelextrakt-Aroma war zu diesem Zeitpunkt bereits stark in der Luft zwischen den Zugaben.
Bei jeder weiteren Zugabe von Benzylalkohol und unter Rühren der Mischung verschwand die Farbe und wurde milchig-gelb, aber nachdem man sie reagieren ließ, kehrte die blaue Farbe zurück; anhand des Farbwechsels konnte man die Reaktion verfolgen, wobei jede Zugabe von Benzylalkohol erfolgte, nachdem die obere Schicht wieder die ungewöhnliche Färbung angenommen hatte. Mit einigen Schwierigkeiten gelang es mir, genügend Licht durch die tiefgrüne Mischung zu bekommen, um ein Foto zu machen.
Insgesamt 66 g (610 mmol) Benzylalkohol wurden im Laufe von etwa 4 Stunden zugegeben. Während zu Beginn des Experiments ein Eissalzbad zur Temperaturregelung verwendet wurde, verlangsamt sich die Reaktion mit fortschreitendem Verlauf und sinkender Salpetersäurekonzentration erheblich, so dass es ausreicht, das letzte Drittel der Reaktion bei Raumtemperatur durchzuführen. Um eine Verunreinigung des Syntheseprodukts durch Benzylalkohol zu vermeiden, wurde die Zugabe von Benzylalkohol eingestellt, als die blaugrüne Farbe nach einer 30-minütigen Ruhezeit des Reaktionsgemischs nicht zumindest in voller Stärke zurückkehrte.
Nach dem Stehenlassen über Nacht (ich empfehle, über Nacht zu rühren, wenn es möglich ist) in einem luftdichten Behälter wurde das zweischichtige Gemisch in einen Scheidetrichter (250 ml) gegeben und die untere wässrige Schicht entfernt. Die obere Schicht wurde zweimal mit gesättigter Natriumbicarbonatlösung und anschließend mit destilliertem Wasser gewaschen und schließlich mit einer Wäsche aus gesättigtem Natriumchlorid teilweise getrocknet. Sowohl die blassgrüne obere Schicht als auch die wässrige Schicht färbten sich sofort nach der ersten Zugabe der Natriumbicarbonatlösung rot-orange, wobei die Farbe der wässrigen Schicht mit jedem weiteren Waschgang merklich abnahm. Die Kochsalzlösung wurde farblos, die Benzaldehydschicht ist jedoch immer noch stark gefärbt.
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Teil 7:
Eisessig - (CH₃COOH)
50 g wasserfreies Natriumacetat (C2H3NaO2)
75ml konzentrierte Schwefelsäure
Wasserfreies Natriumacetat in einen Rundkolben geben, einen Tropftrichter hinzufügen und konzentrierte Schwefelsäure auf eine Heizplatte tropfen lassen
Destillat bei 115°C auffangen
Ergebnis = 35 ml Dies muss 20-mal wiederholt werden, um insgesamt 700 ml zu erhalten.
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Teil 8:
Erscheinungsbild: ölige Flüssigkeit, fruchtiger Geruch
Siedepunkt: 112,0 bis 116,0 °C/760 mmHg
Schmelzpunkt: -90 °C
Molekulargewicht: 75.067 g/mol
Dichte: 1,054 g/ml (20° C)
Brechungsindex: 1,3917 bei 20 °C/D; 1,39007 bei 24,3 °C/D
Aus Natriumethylsulfat und einem Metallnitrit.
158 g Natriumethylsulfat (1 Mol)
103,5 g Natriumnitrit (1,5 mol) - wie berechnet man die Ausbeute oder wie stellt man es her? siehe Teil 3
8,6 g Kaliumcarbonat (0,0625 mol)
Das Gemisch wird dann auf 125-130 °C erhitzt, wobei das Nitroethan überdestilliert, sobald es sich gebildet hat.
Das Erhitzen wird unterbrochen, wenn der Destillationsstrom deutlich nachlässt, und das rohe Nitroethan wird mit einer gleichen Menge Wasser gewaschen, über CaCl2 getrocknet und gegebenenfalls mit etwas Aktivkohle entfärbt. Anschließend wird das Nitroethan erneut destilliert, wobei die Fraktion zwischen 114-116 °C gesammelt wird. Ausbeute = 21 g 42-46 % der Theorie.
Zur Herstellung von 1000 g Nitroethan (x48 aus obiger Synthese)
7584 g Natriumethylsulfat (48 Mol)
4968 g Natriumnitrit (72 Mol)
412,8 g Kaliumcarbonat (3 Mol)
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Teil 9:
Henry-Reaktion für 1-Phenyl-2-nitropropen
Reaktionsschema:
Zutaten:
1000 ml Benzaldehyd,
1000 ml Nitroethan,
250 ml Eisessig (Glacial Acetic Acid)
50 ml N-Butylamin / Cyclohexylamin, wie kann man das alles herstellen?
1. Alle Zutaten wurden in einen 10-Liter-Kolben gegeben.
2. Installieren Sie einen Kühler auf dem Kolben.
3. Man beginnt zu rühren und erhitzt die Reaktionsmischung auf 60 °C.
4. Das Gemisch wird 2-3 Stunden lang erhitzt.
5. Das Gemisch in den Eimer leeren.
6. 800 ml IPA in den Eimer geben und umrühren.
7. Den Eimer für 12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
8. Nach dieser Zeit wurde P2NP kristallisiert.
9. Filtriert und getrocknet. Ergebnis = 1500g P2NP
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Teil 10:
Amphetamin-Sulfat
Zutaten:
50g P2NP
500ml Isopropanol
85g Alufolie (besser dicke Folie verwenden)
500ml 98%ige Essigsäure (man kann auch 70%ige verwenden, dann braucht man kein Wasser)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? wie stellt man das her???
400ml DCM kann hier auch Diethylether verwendet werden???
Schritt 1:
Zunächst wird ein Gemisch aus Essigsäure und Wasser hergestellt. Wasser brauchen wir, weil wir 98% Essigsäure verwenden. Wenn du 70% verwendest, brauchst du kein Wasser. Gießen Sie (500ml GAA + 250ml dH2O) in einen 2L Erlenmeyerkolben.
Schritt 2:
Bereiten Sie eine Lösung aus 50g P2NP und IPA vor. Lösen Sie 50 g in 500 ml warmem IPA auf und lassen Sie es abkühlen.
Schritt 3:
Während die IPA-Lösung abkühlt, müssen Sie Aluminium-Amalgam herstellen. Schneide 85g Aluminiumfolie in 1x1 Quadrate. Lege sie in einen 2-Liter-Erlenmeyerkolben, gib 200ml dH2O hinzu, füge 500mg Hg(no3) oder andere Hg-Salze hinzu und rühre. Nach 5-10 Minuten werden Sie einen grauen Bodensatz im Glas sehen. Das bedeutet, dass die Amalgamierung begonnen hat. Warten Sie weitere 10 Minuten und waschen Sie das Aluminium 3 Mal mit Wasser aus. Dann alle Trübstoffe und Hg(no3) (auswaschen - denn Hg-Salze sind sehr gefährlich!)
Schritt 4:
Sie sind bereit, die Reaktion zu starten. Gib das Aluminiumamalgam in die Essigsäure-Wasser-Mischung. Warte etwa 3-5 Minuten, bis die Lösung grau ist. Du kannst sie rühren oder schwenken.
Schritt 5:
Dann füge P2NP-Lösung hinzu und rühre ein wenig. Nach der Zugabe in den 5-10 Minuten wird stürmische Reaktion beginnen. fügen Sie Kühler zu Erlenmeyerkolben. lassen Sie den Kolben noch für etwa 20-25 Minuten sitzen.
Schritt 6:
In dieser Zeit wird die gesamte Lösung kochen.
Wenn die Reaktion beendet ist, stellen Sie den Kolben auf die Heizplatte und lassen Sie ihn 1 Stunde lang im Rückfluss kochen.
Nach 45 Minuten ist zu sehen, dass sich die Reaktion rosa gefärbt hat.
Der Rückfluss ist beendet. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Du hast eine rot/gelbe Lösung erhalten.
Schritt 7:
Während die Lösung abkühlt, brauchen wir NaOH. Füge 500g NaOH in das Glas und gieße 500ml dH2O. Die Lösung wird sehr heiß sein. Kühle sie ab, also stelle sie in den Gefrierschrank oder in ein Eis- und Salzwasserbad.
Schritt 8:
Wenn die beiden Lösungen abgekühlt sind, fang an, die NaOH-Lösung zu gießen. Gieße nur eine kleine Menge ein, da sich die gesamte Mischung im Erlenmeyerkolben zu erhitzen beginnt. Füge sie also langsam hinzu und rühre nach der Zugabe gut um. Du musst dies tun, solange du 2 Schichten siehst und der pH-Wert 10-12 beträgt. Wenn die NaOH hinzugefügt wird, warte, bis die gesamte Lösung abgekühlt ist. Nimm die oberste Schicht, rot/gelb.
Schritt 9:
Leere die Reaktionsmischung in einen separaten Trichter. Extraktion mit Dichlormethan 2x200 ml. So haben wir die freie Amphetaminbase gesammelt. Überprüfe den ph-Wert.
Ph ist 11.
Nun muss die Freebase in Amphetaminsulfat umgewandelt werden. Dies wird mit Schwefelsäure und Isopropanol durchgeführt.
Schritt 10:
Lösung H2SO4 + IPA (10ml).
Füge die Säure tropfenweise zur Freebase hinzu und rühre kräftig um. Du wirst sehen, wie Amphetaminsulfat entsteht. Füge die saure Lösung hinzu, bis der PH-Wert 7 erreicht ist.
Schritt 11:
Filtriere dann das gesamte Amphetaminsulfat und lasse es an einem warmen Ort trocknen.
35g Amphetaminsulfat aus 50g P2NP. 70% Ausbeute. Dies muss 30 Mal durchgeführt werden, um 1 kg Amphetaminsulfat zu produzieren oder um eine größere Reaktion durchzuführen.
viele der chemikalien ist leicht erhältlich von pool-oder hardware-shops. ich brauche hilfe von euch hier, um es zu beenden und die berechnung der richtigen mengen. wenn alle die synthese ist an Ort und stelle ich alle schritte und machen videos und bilder in 4k von allen schritten. ich werde auch bereinigen die "write ups" und enthalten bilder und illustrationen und vollständige liste/tabelle aller chemikalien, um ein kg Fertig Amphetamin sulfat. bitte lesen sie durch und sehen sie, ob sie fehler entdecken oder ob es einen schnelleren / besseren weg gibt, der hier nicht berücksichtigt ist. alle chemikalien in rotem text mit ?? ich habe keine ahnung, wie man sie herstellt oder was sie ergeben. ich hoffe, dass wir alle dieses "papier" zusammen fertigstellen können und es so machen, dass jede person auf der welt dies tun kann
jede hilfe oder jeden kommentar, der in die liste muss, BITTE sagen sie mir. für diejenigen, die dazu beitragen DANKE. (UND JA, ALLE VIDEOS UND FERTIGEN ARBEITEN WERDEN NUR IN DIESEM FORUM ZU SEHEN SEIN)
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Teil 1:
Salpetersäure?
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Teil 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat lässt sich leicht herstellen, indem man eine Lösung von Essigsäure mit Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat-Decahydrat umsetzt. In dieser Synthese wurde Natriumcarbonat-Decahydrat verwendet.
Die chemische Gleichung lautet wie folgt: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9%ige Essigsäure enthalten etwa 1,50 Mol der genannten Säure. Unter Berücksichtigung der in der chemischen Gleichung angegebenen Stoffmengen wird die Hälfte der Menge an Natriumcarbonat-Decahydrat benötigt. Man hat also 0,75 Mol (214,4 Gramm) der genannten Verbindung eingewogen.
Das Verfahren ist sehr einfach, so dass neben den benötigten Chemikalien nur noch ein großes Becherglas oder ein Topf, in dem die Reaktion durchgeführt wird, sowie ein Gasbrenner oder eine elektrische Heizplatte benötigt werden.
Zunächst wird die Essigsäurelösung in einen Topf gegossen. Danach wird unter ständigem Rühren Natriumcarbonat-Decahydrat hinzugefügt. Während der Reaktion entsteht eine gewisse Menge an Kohlendioxid, daher ist es besser, Na2CO3x10H2O langsam zuzugeben, damit die Reaktion nicht zu heftig wird.
Nach Zugabe des Natriumcarbonat-Decahydrats ist die Reaktion beendet. Im nächsten Schritt wird die Natriumacetatlösung erhitzt, um so viel Wasser wie möglich zu entfernen. Die Lösung wird erhitzt, bis sich festes Natriumacetat zu bilden beginnt. Danach wird das Natriumacetat in einen separaten Behälter abgetrennt.
Natriumacetat kann dann zusätzlich getrocknet werden, indem man Kieselgel oder andere Verbindungen verwendet, die normalerweise zur Wasserabsorption eingesetzt werden.
Solches Natriumacetat liegt in Form von Trihydrat vor. Das Trihydrat kann in das Anhydrid umgewandelt werden, indem man es weiter erhitzt oder andere ähnliche Verfahren anwendet.
Sie brauchen 1 kg, wie kann man das richtig skalieren? Hat jemand eine Synthese dafür?
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Teil 3:
Natriumnitrit
Schritt 1:
Neutrilisieren Sie Kohlenstoffcarbonat in Salpetersäure, um Natriumnitrat herzustellen
Schritt 2:
Schmelzen Sie Natriumnitrtat und fügen Sie Aktivkohle hinzu, um es zu Nitrit zu reduzieren
Mengen unbekannt yelds unknown?
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Teil 4:
Synthese von Natriumethylsulfat
Molekulare Formel: C2H5NaO4S
Erscheinungsbild: Weißer bis gebrochen weißer Feststoff
Siedepunkt: 209 °C
Schmelzpunkt: N/A
Molekulargewicht: 148,12 g/mol
CAS-Nummer: 546-74-7
Glaswaren:
5L Rundbodenkolben
5L Zwei- oder Dreihalskolben mit rundem Boden
5L Becherglas
Kondensationskolonne.
Druckausgleichs-Additionstrichter
Vakuumfilter
Reagenzien:
140g Ethanol (wasserfrei)
300g Schwefelsäure (98%)
2000ml Destilliertes Wasser
"≈" 260g Calciumcarbonat
"≈ 350g konzentrierte Natriumcarbonatlösung (40g/100ml)
410ml Ethanol (wasserfrei) zum Reinigen
Teil 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol und Schwefelsäure werden in den Gefrierschrank gelegt, um auf 0 °C abzukühlen. Das Wasser wird in den Kühlschrank gestellt.
Das Eiswasserbad wird vorbereitet, dann wird das Ethanol in einen Rundkolben mit einem Druckausgleichstrichter gegeben.
Die Schwefelsäure wird zugegeben LANGSAM Tropfen für Tropfen unter kräftigem Rühren in das Eisbad gegeben. Die Zugabe sollte mindestens 35 Minuten vom ersten bis zum letzten Tropfen dauern.
Nach Abschluss der Zugabe sollte die Reaktionstemperatur nicht höher als 20 °C sein.
Lassen Sie die Lösung 60 Minuten lang im Eisbad kräftig rühren.
Nach 60 Minuten hat sich die Lösung gelb gefärbt, das Eisbad wird entfernt und die Reaktionsmischung in einen Zweihalskolben gegeben und in ein auf 50 °C erhitztes Heizbad gestellt.
Man erhitzt die Reaktionsmischung 60 Minuten lang auf 50°C und lässt sie dann auf Raumtemperatur abkühlen.
Geben Sie 2000 ml kaltes Wasser in ein 5-Liter-Becherglas und fügen Sie dann langsam die abgekühlte Reaktionsmischung hinzu.
Teil 2: Umwandlung von Ethylhydrogensulfat in - Calciumethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Calciumcarbonat (≈260g) langsam und unter starkem Rühren auf PH 7 zugeben
Das Becherglas wird dann im Wasserbad auf 60 °C erhitzt, außerdem erhitzt man etwas Spülwasser (200 ml).
Der Niederschlag (Calciumsulfat) wird abfiltriert, das Becherglas ausgespült und mit dem erhitzten Wasser gewaschen.
Die filtrierte Mischung aufbewahren.
Teil 3: Calciumethylsulfat in - Natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Dem gefilterten Gemisch wird konzentrierte Natriumcarbonatlösung (≈350g) zugesetzt.
Calciumcarbonat wird aus der Lösung ausfallen
Natriumcarbonat weiter zugeben, bis die Lösung alkalisch wird (PH 12-14)
Das Kalziumkarbonat unter Vakuum herausfiltern. Filtrat mit etwas kaltem Wasser gut auswaschen
Die Lösung kochen, bis sie trüb wird, dann filtrieren (der Niederschlag ist das Calciumcarbonat)
Das Filtrat weiter eindampfen, bis es trocken ist.
Zu der trockenen Mischung 400 ml wasserfreies Ethanol hinzufügen und auf dem Wasserbad erwärmen, bis sich der größte Teil der Feststoffe auflöst
Durch einen beheizten Vakuumtrichter filtrieren und das Becherglas mit 10 ml wasserfreiem Ethanol ausspülen.
Wenn das Filtrat auf Raumtemperatur abgekühlt ist, die Kristalle herausfiltern,
Filtrat wieder in den Gefrierschrank geben, um eine zweite Charge Kristalle herzustellen - dann filtrieren. Kristalle aus der ersten Charge hinzufügen.
Die Ausbeute beträgt 235 g - 51-65 % der theoretischen Menge. Dieser Vorgang muss 33 Mal durchgeführt werden, um 7584 g zu erhalten.
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Teil 5:
Herstellung von Benzylalkohol aus Toluol - hat jemand eine Synthese für dieses Verfahren?
Toluol enthält eine Methylgruppe, die an eine Phenylgruppe gebunden ist. Benzylalkohol enthält eine Hydroxymethylgruppe, die an eine Phenylgruppe gebunden ist. Ersetzen Sie zunächst ein Wasserstoffatom der Methylgruppe von Toluol durch ein Chloratom. Ersetzen Sie dann das Chloratom durch eine Hydroxylgruppe.
Vollständige Antwort:
In Toluol ist eine Methylgruppe an einen Benzolring gebunden. Im Benzylalkohol ist eine Hydroxylgruppe an die Benzylgruppe gebunden. Eine Benzylgruppe ist eine Kombination aus einer Methylengruppe und einer Phenylgruppe.
Die Umwandlung von Toluol in Benzylalkohol kann in zwei Schritten erfolgen.
Durch radikalische Chlorierung von Toluol mit Chlor in Gegenwart von ultraviolettem Licht oder Wärme entsteht Benzylchlorid. Ein Wasserstoffatom der Methylgruppe des Toluols wird durch ein Chloratom ersetzt. Ein Molekül Chlorwasserstoff wird eliminiert. Bei dieser Reaktion bleibt der Benzolring unverändert. Zwischen Benzolring und Chlor findet keine Reaktion statt. Nur die aliphatische Methylgruppe reagiert mit Chlor.
Im nächsten Schritt wird Benzylchlorid in Gegenwart von wässriger Natriumhydroxidlösung durch eine nukleophile Substitutionsreaktion zu Benzylalkohol umgesetzt. Ein Molekül Natriumchlorid wird eliminiert.
Hinweis: Alkylhalogenide reagieren mit wässrigem Natriumhydroxid zu einer Substitutionsreaktion, bei der das Halogenatom durch eine Hydroxylgruppe ersetzt wird. Wird anstelle von wässrigem Natriumchlorid alkoholisches Natriumhydroxid als Reagenz verwendet, so bevorzugen die Alkylhalogenide die Dehydrohalogenierungsreaktion.
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Teil 6:
Benzaldehydsynthese aus Benzylalkohol
Einführung
Das nachstehende Verfahren beschreibt die Oxidation von Benzylalkohol zu Benzaldehyd in hoher Ausbeute unter Verwendung wässriger Salpetersäure als Oxidationsmittel. Andere Methoden zur Oxidation von Benzylalkohol zu Benzaldehyd sind bekannt, darunter solche, die Chlorchromate, Persulfat oder aktiviertes Mangandioxid verwenden. Die Methode hat den Vorteil, dass sie eine hohe Ausbeute liefert und dabei relativ einfache Geräte und gängigere, leicht zu beschaffende Reagenzien verwendet als andere.Ausrüstung und Glasgeräte.
Rundbodenkolben, 250 ml;Salzeisbad (-10 °C);
Pasteurpipette und/oder Tropftrichter, 100 ml (optional);
Scheidetrichter 250 ml;
Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
Magnetrührer (fakultativ);
Becherglas 100 ml (x2) und 200 ml (x2);
Messzylinder für 100 ml;
Laborwaage (1 g - 100 g ist geeignet).
Reagenzien.
50 g 90%ige Salpetersäure (Dichte 1,48 g/ml); Herstellung oder Berechnung der Ausbeute?66 g (610 mmol) Benzylalkohol;
30 g Natriumbicarbonat (NaHCO3);
50 g Natriumsulfat (NaSO4);
30 g Natriumchlorid (NaCl);
2 L destilliertes Wasser.
Verfahren.
50 g (714 mmol) 90%ige Salpetersäure (Dichte 1,48 g/ml) wurden in einen 250-ml-Rundkolben gegeben. Die Salpetersäure wurde in einem Salzeisbad (-10 °C) abgekühlt und einige ml Benzylalkohol (technische Qualität oder besser) wurden mit einer Pasteurpipette in den Kolben gegeben.Der Kolben wurde von Hand geschwenkt, um die Reagenzien zu mischen, und es wurde eine sofortige Farbveränderung von blassgelb zu einem leuchtenden gelb-grün festgestellt. Als mehr Benzylalkohol zugegeben wurde, bildete sich eine obere Schicht, deren Farbe sich allmählich zu einem intensiven Blaugrün verdichtete. Auch die Freisetzung von braunen Stickoxiddämpfen wurde festgestellt. Das klassische Mandelextrakt-Aroma war zu diesem Zeitpunkt bereits stark in der Luft zwischen den Zugaben.
Bei jeder weiteren Zugabe von Benzylalkohol und unter Rühren der Mischung verschwand die Farbe und wurde milchig-gelb, aber nachdem man sie reagieren ließ, kehrte die blaue Farbe zurück; anhand des Farbwechsels konnte man die Reaktion verfolgen, wobei jede Zugabe von Benzylalkohol erfolgte, nachdem die obere Schicht wieder die ungewöhnliche Färbung angenommen hatte. Mit einigen Schwierigkeiten gelang es mir, genügend Licht durch die tiefgrüne Mischung zu bekommen, um ein Foto zu machen.
Insgesamt 66 g (610 mmol) Benzylalkohol wurden im Laufe von etwa 4 Stunden zugegeben. Während zu Beginn des Experiments ein Eissalzbad zur Temperaturregelung verwendet wurde, verlangsamt sich die Reaktion mit fortschreitendem Verlauf und sinkender Salpetersäurekonzentration erheblich, so dass es ausreicht, das letzte Drittel der Reaktion bei Raumtemperatur durchzuführen. Um eine Verunreinigung des Syntheseprodukts durch Benzylalkohol zu vermeiden, wurde die Zugabe von Benzylalkohol eingestellt, als die blaugrüne Farbe nach einer 30-minütigen Ruhezeit des Reaktionsgemischs nicht zumindest in voller Stärke zurückkehrte.
Nach dem Stehenlassen über Nacht (ich empfehle, über Nacht zu rühren, wenn es möglich ist) in einem luftdichten Behälter wurde das zweischichtige Gemisch in einen Scheidetrichter (250 ml) gegeben und die untere wässrige Schicht entfernt. Die obere Schicht wurde zweimal mit gesättigter Natriumbicarbonatlösung und anschließend mit destilliertem Wasser gewaschen und schließlich mit einer Wäsche aus gesättigtem Natriumchlorid teilweise getrocknet. Sowohl die blassgrüne obere Schicht als auch die wässrige Schicht färbten sich sofort nach der ersten Zugabe der Natriumbicarbonatlösung rot-orange, wobei die Farbe der wässrigen Schicht mit jedem weiteren Waschgang merklich abnahm. Die Kochsalzlösung wurde farblos, die Benzaldehydschicht ist jedoch immer noch stark gefärbt.
Diskussion
Die GC-MS-Analyse ergab ein Chromatogramm, das 3 Hauptpeaks enthielt. Der größte Peak, Benzaldehyd, machte 92 % der Peakfläche aus, während ein zusätzlicher Peak für restlichen Benzylalkohol weitere 3 % ausmachte. Die endgültige Ausbeute dieser Synthese an reinem Benzaldehyd lag bei etwa 79 %. Diese Synthese lässt sich leicht in größerem Maßstab durchführen. Ich empfehle dringend die Vakuumdestillation, bevor ich diese Substanz in weiteren Synthesen verwende.Schlussfolgerung
In Anbetracht der begrenzten Ausrüstung und des begrenzten Platzes verlief diese Synthese zwar ohne größere Probleme oder Hindernisse, könnte aber wahrscheinlich in einigen Punkten verbessert werden. Ein Magnetrührer und ein Tropftrichter wären sicherlich besser, als über dem Reaktionsgemisch zu schweben und es manuell zu rühren. Verwenden Sie außerdem Reagenzien in Laborqualität, um die Ausbeute zu erhöhen und die Anzahl der Nebenprodukte zu verringern, falls dies möglich ist.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Teil 7:
Eisessig - (CH₃COOH)
50 g wasserfreies Natriumacetat (C2H3NaO2)
75ml konzentrierte Schwefelsäure
Wasserfreies Natriumacetat in einen Rundkolben geben, einen Tropftrichter hinzufügen und konzentrierte Schwefelsäure auf eine Heizplatte tropfen lassen
Destillat bei 115°C auffangen
Ergebnis = 35 ml Dies muss 20-mal wiederholt werden, um insgesamt 700 ml zu erhalten.
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Teil 8:
Synthese von Nitroethan
Erscheinungsbild: ölige Flüssigkeit, fruchtiger Geruch
Siedepunkt: 112,0 bis 116,0 °C/760 mmHg
Schmelzpunkt: -90 °C
Molekulargewicht: 75.067 g/mol
Dichte: 1,054 g/ml (20° C)
Brechungsindex: 1,3917 bei 20 °C/D; 1,39007 bei 24,3 °C/D
Aus Natriumethylsulfat und einem Metallnitrit.
158 g Natriumethylsulfat (1 Mol)
103,5 g Natriumnitrit (1,5 mol) - wie berechnet man die Ausbeute oder wie stellt man es her? siehe Teil 3
8,6 g Kaliumcarbonat (0,0625 mol)
Das Gemisch wird dann auf 125-130 °C erhitzt, wobei das Nitroethan überdestilliert, sobald es sich gebildet hat.
Das Erhitzen wird unterbrochen, wenn der Destillationsstrom deutlich nachlässt, und das rohe Nitroethan wird mit einer gleichen Menge Wasser gewaschen, über CaCl2 getrocknet und gegebenenfalls mit etwas Aktivkohle entfärbt. Anschließend wird das Nitroethan erneut destilliert, wobei die Fraktion zwischen 114-116 °C gesammelt wird. Ausbeute = 21 g 42-46 % der Theorie.
Zur Herstellung von 1000 g Nitroethan (x48 aus obiger Synthese)
7584 g Natriumethylsulfat (48 Mol)
4968 g Natriumnitrit (72 Mol)
412,8 g Kaliumcarbonat (3 Mol)
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Teil 9:
Henry-Reaktion für 1-Phenyl-2-nitropropen
Reaktionsschema:
Zutaten:
1000 ml Benzaldehyd,
1000 ml Nitroethan,
250 ml Eisessig (Glacial Acetic Acid)
50 ml N-Butylamin / Cyclohexylamin, wie kann man das alles herstellen?
1. Alle Zutaten wurden in einen 10-Liter-Kolben gegeben.
2. Installieren Sie einen Kühler auf dem Kolben.
3. Man beginnt zu rühren und erhitzt die Reaktionsmischung auf 60 °C.
4. Das Gemisch wird 2-3 Stunden lang erhitzt.
5. Das Gemisch in den Eimer leeren.
6. 800 ml IPA in den Eimer geben und umrühren.
7. Den Eimer für 12 Stunden in den Gefrierschrank stellen.
8. Nach dieser Zeit wurde P2NP kristallisiert.
9. Filtriert und getrocknet. Ergebnis = 1500g P2NP
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Teil 10:
Amphetamin-Sulfat
Zutaten:
50g P2NP
500ml Isopropanol
85g Alufolie (besser dicke Folie verwenden)
500ml 98%ige Essigsäure (man kann auch 70%ige verwenden, dann braucht man kein Wasser)
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? wie stellt man das her???
400ml DCM kann hier auch Diethylether verwendet werden???
Schritt 1:
Zunächst wird ein Gemisch aus Essigsäure und Wasser hergestellt. Wasser brauchen wir, weil wir 98% Essigsäure verwenden. Wenn du 70% verwendest, brauchst du kein Wasser. Gießen Sie (500ml GAA + 250ml dH2O) in einen 2L Erlenmeyerkolben.
Schritt 2:
Bereiten Sie eine Lösung aus 50g P2NP und IPA vor. Lösen Sie 50 g in 500 ml warmem IPA auf und lassen Sie es abkühlen.
Schritt 3:
Während die IPA-Lösung abkühlt, müssen Sie Aluminium-Amalgam herstellen. Schneide 85g Aluminiumfolie in 1x1 Quadrate. Lege sie in einen 2-Liter-Erlenmeyerkolben, gib 200ml dH2O hinzu, füge 500mg Hg(no3) oder andere Hg-Salze hinzu und rühre. Nach 5-10 Minuten werden Sie einen grauen Bodensatz im Glas sehen. Das bedeutet, dass die Amalgamierung begonnen hat. Warten Sie weitere 10 Minuten und waschen Sie das Aluminium 3 Mal mit Wasser aus. Dann alle Trübstoffe und Hg(no3) (auswaschen - denn Hg-Salze sind sehr gefährlich!)
Schritt 4:
Sie sind bereit, die Reaktion zu starten. Gib das Aluminiumamalgam in die Essigsäure-Wasser-Mischung. Warte etwa 3-5 Minuten, bis die Lösung grau ist. Du kannst sie rühren oder schwenken.
Schritt 5:
Dann füge P2NP-Lösung hinzu und rühre ein wenig. Nach der Zugabe in den 5-10 Minuten wird stürmische Reaktion beginnen. fügen Sie Kühler zu Erlenmeyerkolben. lassen Sie den Kolben noch für etwa 20-25 Minuten sitzen.
Schritt 6:
In dieser Zeit wird die gesamte Lösung kochen.
Wenn die Reaktion beendet ist, stellen Sie den Kolben auf die Heizplatte und lassen Sie ihn 1 Stunde lang im Rückfluss kochen.
Nach 45 Minuten ist zu sehen, dass sich die Reaktion rosa gefärbt hat.
Der Rückfluss ist beendet. Auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Du hast eine rot/gelbe Lösung erhalten.
Schritt 7:
Während die Lösung abkühlt, brauchen wir NaOH. Füge 500g NaOH in das Glas und gieße 500ml dH2O. Die Lösung wird sehr heiß sein. Kühle sie ab, also stelle sie in den Gefrierschrank oder in ein Eis- und Salzwasserbad.
Schritt 8:
Wenn die beiden Lösungen abgekühlt sind, fang an, die NaOH-Lösung zu gießen. Gieße nur eine kleine Menge ein, da sich die gesamte Mischung im Erlenmeyerkolben zu erhitzen beginnt. Füge sie also langsam hinzu und rühre nach der Zugabe gut um. Du musst dies tun, solange du 2 Schichten siehst und der pH-Wert 10-12 beträgt. Wenn die NaOH hinzugefügt wird, warte, bis die gesamte Lösung abgekühlt ist. Nimm die oberste Schicht, rot/gelb.
Schritt 9:
Leere die Reaktionsmischung in einen separaten Trichter. Extraktion mit Dichlormethan 2x200 ml. So haben wir die freie Amphetaminbase gesammelt. Überprüfe den ph-Wert.
Ph ist 11.
Nun muss die Freebase in Amphetaminsulfat umgewandelt werden. Dies wird mit Schwefelsäure und Isopropanol durchgeführt.
Schritt 10:
Lösung H2SO4 + IPA (10ml).
Füge die Säure tropfenweise zur Freebase hinzu und rühre kräftig um. Du wirst sehen, wie Amphetaminsulfat entsteht. Füge die saure Lösung hinzu, bis der PH-Wert 7 erreicht ist.
Schritt 11:
Filtriere dann das gesamte Amphetaminsulfat und lasse es an einem warmen Ort trocknen.
35g Amphetaminsulfat aus 50g P2NP. 70% Ausbeute. Dies muss 30 Mal durchgeführt werden, um 1 kg Amphetaminsulfat zu produzieren oder um eine größere Reaktion durchzuführen.
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