Einführung
Hier wird die Synthesemethode von dl-Ephedrin aus 1-Phenyl-1,2-propandion durch katalytische Reduktion mit Wasserstoffgas und Adams' Katalysator beschrieben. 1-Phenyl-1,2-Propandion kann auf dem internationalen Chemiemarkt gekauft werden, andere Reagenzien sind nicht so schwer zu bekommen. Es handelt sich um eine Eintopfreaktion, bei der Wasserstoffgas schonend eingesetzt wird. Achten Sie auf die Sicherheitsmaßnahmen. Darüber hinaus gibt es mehrere einfache Methoden zur Herstellung von Ephedrin, wie z. B. die Ephedrinextraktion aus Pflanzen, die Synthese von Ephedrin aus Propiophenon, Methamphetamin aus Ephedrin-Tabletten und der Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.
Ausrüstung und Glaswaren.
- 200-mL-Rundbodenkolben;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Wasserstoffquelle;
- pH-Indikatorpapier;
- Vakuumquelle;
- Rotovap-Maschine;
- Buchner-Kolben und Trichter [Schott-Filter kann für kleine Mengen verwendet werden];
- Glasstab und Spatel;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Bechergläser;
- Magnetrührer (optional);
- Silikonschlauch.
Reagenzien.
- Absoluter Ethylalkohol ~150 mL;
- 1-Phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
- Alkoholische Lösung von Methylamin mit 1,6 g (0,05 mol);
- Platinoxid (PtO2; Adams' Katalysator) 0,1 g;
- Chlorwasserstoff (HCl) alkoholische Lösung ~30 mL;
- Aceton ~200 mL.
Löslich in H2O 47,62 g/L (25 ºC), Alkohol, Ether, Chloroform und Ölen.
Schmelzpunkt freie Base: 37-39 ̊C;
Schmelzpunkt HCI-Salz: 187-188 ̊C;
Molekulargewicht: 165.236 g/Mol;
Dichte: 1.124 g/cm3 (20 °C);
CAS-Nummer: 299-42-3 (freie Base) und 50-98-6 (Hydrochloridsalz).
dl-Ephedrinhydrochlorid Syntheseverfahren
Ein Gemisch aus 50 mL absolutem Ethylalkohol, 7,4 g 1-Phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) und einer alkoholischen Lösung von Methylamin, die 1,6 g (0,05 mol) enthält, wurde in Gegenwart von 0,1 g Platinoxid (PtO2) in einem 200-mL-Rundkolben katalytisch mit Wasserstoff reduziert. Bei einigen Versuchen kam es zu einer langen Induktionszeit, und die Ausbeute war gering. Dieses Verhalten konnte vermieden werden, indem zuerst der Katalysator reduziert und dann die Reaktanten zugegeben wurden. Wenn die Reduktion nicht mehr fortschritt, wurde der Katalysator durch Filtration entfernt und etwa die Hälfte des Alkohols unter vermindertem Druck abgetrennt. Auf diese Weise wurde jeglicher Überschuss an Methylamin entfernt. Die Lösung wurde mit alkoholischem Chlorwasserstoff bis zu einem pH-Wert von 6,5-7 angesäuert und zur Trockne eingedampft. Das feste Hydrochlorid wurde mit kaltem Aceton gewaschen und getrocknet. Daraus konnte mit heißem Chloroform eine geringe Menge Pseudoephedrinhydrochlorid extrahiert werden, und durch Aufarbeitung mehrerer Extraktionen wurde eine für die eindeutige Identifizierung ausreichende Menge gewonnen (m.p. 164 °C; freie Base, m.p. 118 °C).
Das dl-Ephedrinhydrochlorid wurde durch einmaliges Umkristallisieren aus Alkohol-Aceton gereinigt und bei 189 °C geschmolzen. Die freie Base wurde aus Chloroform-Petrolether umkristallisiert. Die Ausbeute betrug 2,5-4,0 g (25-40 %).
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