CBD-Isomerisierung mit pTSA.
Zu einer Lösung von CBD (1000 g) in 20 l wasserfreiem CH2Cl2 (oder Toluol) wurde pTSA (500 g) bei Raumtemperatur und unter Stickstoffatmosphäre hinzugefügt. Die Reaktion wurde 48 Stunden lang unter den gleichen Bedingungen gerührt. Danach wurde das Gemisch mit Et2O verdünnt und mit einer gesättigten Lösung von NaHCO3 gewaschen. Die organische Schicht wurde gesammelt, mit Salzlösung gewaschen, über wasserfreiem Na2SO4 getrocknet und konzentriert. CH2Cl2: Ertrag Δ8-THC ~940g; Toluol: Ertrag Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD-Isomerisierung mit pTSA und MW.
In ein offenes Gefäß wurde CBD (500 g), 1 l Hexan und 15,22 g pTSA gegeben. Die Reaktion wurde 5 Minuten lang in einem modifizierten handelsüblichen Mikrowellenofen (1200 W) bestrahlt. Die Temperatur der Reaktion wurde mit einem Thermometer mit Teflongeflecht und Perlen überwacht. Das Reaktionsgemisch wurde in eine mit Natriumbicarbonat gesättigte Lösung gegossen und mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigte organische Schicht wurde mit Salzlösung gewaschen, über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Ausbeute Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD-Isomerisierung mit pTSA und SN.
In einem offenen Gefäß wurden CBD (500 g), 1 l Toluol und 15,22 g pTSA zugegeben. Die Reaktion wurde 10 Minuten lang bei 60 °C in einem Ultraschallbad (40 KHz) beschallt. Die Temperatur der Reaktion wurde mit einem Thermometer mit Teflongeflecht und Perlen überwacht. Das Reaktionsgemisch wurde in eine mit Natriumbicarbonat gesättigte Lösung gegossen und mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigte organische Schicht wurde mit Salzlösung gewaschen, über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Ausbeute Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
Zu einer Lösung von CBD (1000 g) in 20 l wasserfreiem CH2Cl2 (oder Toluol) wurde pTSA (500 g) bei Raumtemperatur und unter Stickstoffatmosphäre hinzugefügt. Die Reaktion wurde 48 Stunden lang unter den gleichen Bedingungen gerührt. Danach wurde das Gemisch mit Et2O verdünnt und mit einer gesättigten Lösung von NaHCO3 gewaschen. Die organische Schicht wurde gesammelt, mit Salzlösung gewaschen, über wasserfreiem Na2SO4 getrocknet und konzentriert. CH2Cl2: Ertrag Δ8-THC ~940g; Toluol: Ertrag Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD-Isomerisierung mit pTSA und MW.
In ein offenes Gefäß wurde CBD (500 g), 1 l Hexan und 15,22 g pTSA gegeben. Die Reaktion wurde 5 Minuten lang in einem modifizierten handelsüblichen Mikrowellenofen (1200 W) bestrahlt. Die Temperatur der Reaktion wurde mit einem Thermometer mit Teflongeflecht und Perlen überwacht. Das Reaktionsgemisch wurde in eine mit Natriumbicarbonat gesättigte Lösung gegossen und mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigte organische Schicht wurde mit Salzlösung gewaschen, über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Ausbeute Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD-Isomerisierung mit pTSA und SN.
In einem offenen Gefäß wurden CBD (500 g), 1 l Toluol und 15,22 g pTSA zugegeben. Die Reaktion wurde 10 Minuten lang bei 60 °C in einem Ultraschallbad (40 KHz) beschallt. Die Temperatur der Reaktion wurde mit einem Thermometer mit Teflongeflecht und Perlen überwacht. Das Reaktionsgemisch wurde in eine mit Natriumbicarbonat gesättigte Lösung gegossen und mit Dichlormethan extrahiert. Die vereinigte organische Schicht wurde mit Salzlösung gewaschen, über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Ausbeute Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.
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