Ist dies ein neues BMK-Salz? Hat jemand eine Meinung dazu? Funktioniert das Verfahren mit 75%iger Phosphorsäure? Auf Chinesisch heißt es Bessere Ausbeute und billiger als 5449-12-07.
Question bmk 718-08-1 das Verfahren ist das gleiche wie 5449-12-07 ?
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Ich habe mit dem chinesischen Lieferanten gesprochen, und er hat mir gesagt, dass das oben erwähnte BMK cas nicht BMK ist. Ich habe eine Tabelle erhalten, ich bin kein Chemiker, ich verstehe sie nicht, aber ich bin sicher, sie kann jemandem helfen. Ich dachte, es sei ein neues BMK, aber das ist es nicht.
Man muss es mit einer Base verseifen und dann die Säure unter sauren Bedingungen decarboxylieren.
Vorgeschlagenes Verfahren für 200 g:
Lösen Sie 45 g NaOh in mindestens 1 Liter Wasser auf und erwärmen Sie dieses auf 60 bis 70 °C. Dann gibt man unter ständigem Rühren langsam das BMK als Pulver hinzu (wenn es kein Pulver ist, sondern klumpig, dann durch eine Kaffeemühle drehen). Die Reaktion erfolgt unter diesen Bedingungen sofort. Rühren Sie weitere 10 Minuten bei 70 °C. Alles sollte jetzt in Lösung sein, wenn sich etwas nicht auflöst, fügen Sie etwas mehr Wasser hinzu, wenn es sich immer noch nicht auflöst, ist es Mist, den Sie nicht wollen. Filtern Sie die Lösung (Vakuumfiltration mit Celite-Pad ist am besten, aber ein Kaffeefilter funktioniert auch, Sie müssen ihn wechseln, wenn er verstopft).
Auf Zimmertemperatur oder weniger abkühlen lassen und unter Rühren 120 ml 37%ige HCl hinzufügen (das sind 45 g HCl, 37%ige HCl hat 37 g HCl pro 100 g, 30%ige HCl hat 30 g HCl pro 100 g - beachten Sie, dass die Angaben in Gramm und nicht in Volumen erfolgen! Erhitzen, bis es zu schäumen beginnt, das ist das durch die Decarboxylierung freigesetzte CO2. Wenn das Schäumen nachlässt, bei der erreichten Temperatur noch 10 Minuten weiterrühren. Beenden Sie das Erhitzen und fügen Sie 200 g Kochsalz hinzu (am besten grobes, spülmaschinenfestes Regeneriersalz) und rühren Sie so lange, bis es sich aufgelöst hat (oder zumindest das meiste davon). Es ist nun auch ein gutes Stück abgekühlt und nun geben Sie Natriumbikarbonat (Backpulver) hinzu, was zu einer stärkeren Schaumbildung führt. Das machst du so lange, bis sich nach der Zugabe kaum noch Blasen bilden. Achtung! Rühren Sie um und warten Sie zwischen den Zugaben, die Reaktion kann sich verzögern und wenn Sie es zu schnell zugeben, schäumt es mit Sicherheit über!
P2P wird obenauf sein. Trenne es und wasche es zweimal mit Wasser, dann ist es bereit für den Einsatz.
Lassen Sie die Filtration und die Wasserwäschen nicht aus!
Wenn die endgültige Reaktion kalt ist, trennt sich das P2P gut von der Salz-Wasser-Schicht und es wird kein Lösungsmittel zur Extraktion benötigt. Wenn Sie ein Lösungsmittel verwenden möchten, fügen Sie es vor dem Bikarbonat hinzu. Geeignete Lösungsmittel sind: Toluol, Xylol, Ethylacetat/Naphta 1/1. DCM ist hier nicht geeignet.
Die Ausbeute beträgt (je nach Qualität der BMK) etwa 120 g P2P aus 200 g BMK.
Vorgeschlagenes Verfahren für 200 g:
Lösen Sie 45 g NaOh in mindestens 1 Liter Wasser auf und erwärmen Sie dieses auf 60 bis 70 °C. Dann gibt man unter ständigem Rühren langsam das BMK als Pulver hinzu (wenn es kein Pulver ist, sondern klumpig, dann durch eine Kaffeemühle drehen). Die Reaktion erfolgt unter diesen Bedingungen sofort. Rühren Sie weitere 10 Minuten bei 70 °C. Alles sollte jetzt in Lösung sein, wenn sich etwas nicht auflöst, fügen Sie etwas mehr Wasser hinzu, wenn es sich immer noch nicht auflöst, ist es Mist, den Sie nicht wollen. Filtern Sie die Lösung (Vakuumfiltration mit Celite-Pad ist am besten, aber ein Kaffeefilter funktioniert auch, Sie müssen ihn wechseln, wenn er verstopft).
Auf Zimmertemperatur oder weniger abkühlen lassen und unter Rühren 120 ml 37%ige HCl hinzufügen (das sind 45 g HCl, 37%ige HCl hat 37 g HCl pro 100 g, 30%ige HCl hat 30 g HCl pro 100 g - beachten Sie, dass die Angaben in Gramm und nicht in Volumen erfolgen! Erhitzen, bis es zu schäumen beginnt, das ist das durch die Decarboxylierung freigesetzte CO2. Wenn das Schäumen nachlässt, bei der erreichten Temperatur noch 10 Minuten weiterrühren. Beenden Sie das Erhitzen und fügen Sie 200 g Kochsalz hinzu (am besten grobes, spülmaschinenfestes Regeneriersalz) und rühren Sie so lange, bis es sich aufgelöst hat (oder zumindest das meiste davon). Es ist nun auch ein gutes Stück abgekühlt und nun geben Sie Natriumbikarbonat (Backpulver) hinzu, was zu einer stärkeren Schaumbildung führt. Das machst du so lange, bis sich nach der Zugabe kaum noch Blasen bilden. Achtung! Rühren Sie um und warten Sie zwischen den Zugaben, die Reaktion kann sich verzögern und wenn Sie es zu schnell zugeben, schäumt es mit Sicherheit über!
P2P wird obenauf sein. Trenne es und wasche es zweimal mit Wasser, dann ist es bereit für den Einsatz.
Lassen Sie die Filtration und die Wasserwäschen nicht aus!
Wenn die endgültige Reaktion kalt ist, trennt sich das P2P gut von der Salz-Wasser-Schicht und es wird kein Lösungsmittel zur Extraktion benötigt. Wenn Sie ein Lösungsmittel verwenden möchten, fügen Sie es vor dem Bikarbonat hinzu. Geeignete Lösungsmittel sind: Toluol, Xylol, Ethylacetat/Naphta 1/1. DCM ist hier nicht geeignet.
Die Ausbeute beträgt (je nach Qualität der BMK) etwa 120 g P2P aus 200 g BMK.
- By lalalander
Kann dieses Verfahren auch für 5449 verwendet werden? Oder ist es für 718-08-1? Das letzte Mal, als ich nachgesehen habe, war CAS 718-08-1 flüssig.
Da viele chinesische Handelswebsites begonnen haben, den Verkauf von BMK zu verbieten, darf die bisherige CAS-Nummer 5449-12-7 auf diesen Plattformen nicht mehr erscheinen. Damit mehr Menschen die Anzeige von BMK-Produkten sehen können, geben viele Anbieter die CAS-Nummern anderer Produkte mit ähnlichem Aussehen wie BMK als Titel an.