Okay, also...
Heute habe ich beschlossen, dass ich eine Henry-Kondensation durchführen möchte, diesmal mit 3,4,5-TMOBA.
Also dachte ich mir, warum nicht mit der Shulgin-Methode beginnen - nur wollte ich mich nicht wirklich auf 20 g Aldehyd festlegen und habe daher alles halbiert.
Ich war sehr überrascht, dass es nach etwa 1,5h anfing, ziemlich dunkel zu werden - auf jeden Fall dunkler als das Orange, das in dem Video-Tutorial hier gezeigt wird - ich weiß, dass sie noch mehr Nitromethan als Shulgin verwendet haben, aber trotzdem.
Es sah also zunächst nicht so aus, als würde es von selbst aus der Lösung ausfallen, und ich habe diese Reaktion vor kurzem mit 2,5-DMOBA durchgeführt, und dabei wurde Methanol als Lösungsmittel verwendet - also habe ich irgendwie vergessen, dass ich Nitromethan benutzte, und etwas Wasser dazugegeben.
Wie auch immer, es bildete sich offensichtlich eine Schicht auf der Oberseite und so habe ich es in einen Sep-Trichter gegeben und losgeworden, aber sobald ich das tat, begann es auszufallen...
Ich vermute, dass ein Teil des Nitromethans in das Wasser gezogen wurde, was bedeutet, dass die Löslichkeit des Nitrostyrols im restlichen Lösungsmittel abnahm und es auszufallen begann?
Ich habe 10 g des Aldehyds, 20 ml Nitromethan und 0,5 g Ammoniumacetat verwendet...
Ich habe die TLC kurz vor der 2-Stunden-Marke durchgeführt, und es schien sich vollständig umgewandelt zu haben, also habe ich sie früh abgebrochen.
Wie auch immer, ich werde es morgen filtern, es ist zu spät, um meine Pumpe jetzt laufen, aber ja, ich werde morgen Fotos posten.
Ehrlich gesagt war dies wirklich nur ein Test, aber es hat mich wollen, um es wieder nur nach dem Video-Tutorial und auch mit Nitroethan dieses Mal laufen.
Ich mache im Grunde ein paar verschiedene b-Nitrostyrene sowie Nitropropene, um sie an einen sichereren Ort als hier zu bringen, um sie mit LAH zu reduzieren... dann kann ich die NaBH + Katalysator-Synthese versuchen.
Es war nur seltsam, wie es am Ende ausgefallen ist...das ist alles
Heute habe ich beschlossen, dass ich eine Henry-Kondensation durchführen möchte, diesmal mit 3,4,5-TMOBA.
Also dachte ich mir, warum nicht mit der Shulgin-Methode beginnen - nur wollte ich mich nicht wirklich auf 20 g Aldehyd festlegen und habe daher alles halbiert.
Ich war sehr überrascht, dass es nach etwa 1,5h anfing, ziemlich dunkel zu werden - auf jeden Fall dunkler als das Orange, das in dem Video-Tutorial hier gezeigt wird - ich weiß, dass sie noch mehr Nitromethan als Shulgin verwendet haben, aber trotzdem.
Es sah also zunächst nicht so aus, als würde es von selbst aus der Lösung ausfallen, und ich habe diese Reaktion vor kurzem mit 2,5-DMOBA durchgeführt, und dabei wurde Methanol als Lösungsmittel verwendet - also habe ich irgendwie vergessen, dass ich Nitromethan benutzte, und etwas Wasser dazugegeben.
Wie auch immer, es bildete sich offensichtlich eine Schicht auf der Oberseite und so habe ich es in einen Sep-Trichter gegeben und losgeworden, aber sobald ich das tat, begann es auszufallen...
Ich vermute, dass ein Teil des Nitromethans in das Wasser gezogen wurde, was bedeutet, dass die Löslichkeit des Nitrostyrols im restlichen Lösungsmittel abnahm und es auszufallen begann?
Ich habe 10 g des Aldehyds, 20 ml Nitromethan und 0,5 g Ammoniumacetat verwendet...
Ich habe die TLC kurz vor der 2-Stunden-Marke durchgeführt, und es schien sich vollständig umgewandelt zu haben, also habe ich sie früh abgebrochen.
Wie auch immer, ich werde es morgen filtern, es ist zu spät, um meine Pumpe jetzt laufen, aber ja, ich werde morgen Fotos posten.
Ehrlich gesagt war dies wirklich nur ein Test, aber es hat mich wollen, um es wieder nur nach dem Video-Tutorial und auch mit Nitroethan dieses Mal laufen.
Ich mache im Grunde ein paar verschiedene b-Nitrostyrene sowie Nitropropene, um sie an einen sichereren Ort als hier zu bringen, um sie mit LAH zu reduzieren... dann kann ich die NaBH + Katalysator-Synthese versuchen.
Es war nur seltsam, wie es am Ende ausgefallen ist...das ist alles