Aceton (Reinigung und Destillation)

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Aceton
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Formel: C3H6O.
Molekulargewicht: 58.0791.
Siedetemperatur: 56,1ºC.
Dichte: 0,7899 g/cm³.
CAS-Nummer: 67-64-1.
Andere Namen: 2-Propanon; β-Ketopropan; Dimethylketon; Dimethylformaldehyd; Methylketon; Propanon; Pyroessigsäureether; (CH3)2CO; Dimethylketal; Ketonpropan; Keton.

Aceton ist ein wichtiges industrielles Lösungsmittel, das für die Reinigung von Phenethylaminen, Cathinonen und anderen Substanzen verwendet wird. Für Reinigungsanwendungen sind die Qualitätsanforderungen sehr hoch, wobei ein Gehalt von über 99 % wünschenswert ist. Ein solches Aceton ist nicht immer verfügbar. Von der Verwendung von Aceton minderer Qualität ist dringend abzuraten, da dies den Verlust der gesamten in den vorangegangenen komplexen Schritten erzielten Ausbeute zur Folge haben kann. Betrachten wir daher die Möglichkeiten zur Verwendung von Bauaceton, das überall verwendet wird.
Wenn auf dem Aufkleber der Gehalt in % angegeben ist, bedeutet dies, dass der Rest Verunreinigungen sind: Wasser, Methylalkohol, Acetonhomologe, Acetale.
Aceton zu Hause testen.
Beginnen wir mit einer einfachen Frage. Bei welcher Konzentration hört Aceton auf, ABS-Kunststoff aufzulösen. Wir stellen 4 Acetonlösungen her: 60 %, 70 %, 80 %, 90 %, fügen ABS-Kunststoff hinzu und lassen sie 24 Stunden lang stehen. Nach dem Schütteln:
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Sie können sehen, dass sich der Kunststoff nur in 90% Aceton auflöst. Mit anderen Worten: Wenn Aceton mehr als 10 % Wasser enthält, wird es nicht funktionieren. Gehen wir zu einem anderen Experiment über: Um Aceton zu testen, benötigen Sie Kupfersulfat, das Sie in einem Düngemittelladen kaufen können. Die blauen Kristalle müssen zu einem Pulver zerkleinert und vorsichtig erhitzt werden (Kupfersulfat ist giftig, daher sollte dies in einem Topf ohne Lebensmittel unter einer Abzugshaube und/oder an der frischen Luft geschehen).
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Das entstandene Pulver wird mit einer kleinen Menge Aceton übergossen. Rühren Sie es um. Wenn sich Wasser im Aceton befindet, färbt sich das weiße Pulver nach einer Minute blau.
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Das Vergleichsfoto zeigt reines Aceton und Aceton mit 20% Wasser. Wenn sich die Farbe nach einer Minute nicht blau verfärbt hat und sich der ABS-Kunststoff in diesem Aceton nicht auflöst, können wir mit Sicherheit sagen, dass dieses Aceton von sehr schlechter Qualität ist und gereinigt werden muss.

Reinigen:
Für die Reinigung des Acetons wird ein versiegelter Destillierapparat benötigt.
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Aceton ist sehr schwer zu trocknen; die Verwendung vieler üblicher Trocknungsmittel (sogar MgSO4) führt zur Kondensation von Aceton. Zum Trocknen eignen sich das Molekularsieb 4A und K2CO3. Durch Destillation über einer kleinen Menge KMnO4 können Verunreinigungen im Aceton, wie z. B. Aldehyde, abgebaut werden.
Sehr reines Aceton wird wie folgt gewonnen: Trockenes NaI (100 g/400 ml) wird bei 25-30 °C gesättigt, die Lösung wird dekantiert und auf -10 °C abgekühlt; die NaI-Kristalle bilden einen Komplex mit Aceton, das filtriert und auf 30 °C erhitzt wird; die resultierende Flüssigkeit wird destilliert.

Bei Verwendung eines Drierite-Trockners kann der Wassergehalt des Acetons auf 0,001 % oder weniger reduziert werden. Das Aceton muss zuvor destilliert werden, um den Wassergehalt auf 0,25 % zu reduzieren. Drierite (wasserfreies CaSO4) bietet die geringste Säure- und Basenkatalyse der Aldolbildung und ist das empfohlene Trockenmittel für dieses Lösungsmittel. Aceton wurde mehrere Stunden lang mit Drierite (25 g/L) geschüttelt, bevor es dekantiert und aus frischem Drierite (10 g/k) durch eine effiziente Säule destilliert wurde, wobei der atmosphärische Kontakt durch ein Drierite-Trockenrohr aufrechterhalten wurde. Der Gleichgewichtswassergehalt beträgt etwa 10-2M. Wasserfreies Mg(ClO4)2 sollte wegen der Gefahr einer EXPLOSION mit Acetondampf nicht als Trocknungsmittel verwendet werden.

Schnelles Verfahren:
Aceton wird mit wasserfreiem Pottasche K2CO3 (etwa 5 % des Acetongewichts) durch mehrstündiges Erhitzen unter Rückfluss getrocknet, in einen anderen Kolben gegossen und über einem frischen Trockenmittel destilliert. Metallisches Natrium und Alkalien sind für die Trocknung von Aceton nicht geeignet.
Zur Verwendung als Lösungsmittel bei der Oxidation von organischen Stoffen mit Kaliumpermanganat wird Aceton in Gegenwart einer kleinen Menge Kaliumpermanganat KMnO4 destilliert (bis die Lösung violett wird), zur Entfernung von Wasser wird wasserfreies Pottasche K2CO3 hinzugefügt.

Aceton ist sehr hygroskopisch und sollte daher in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt werden.
 
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MadHatter

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Tolles Tutorial! Vielen Dank!
 
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