Question Acetoacetanilid nach APAAN

[haze2000]

Glauben Sie, dass die Umwandlung von Acetoacetanilid [102-01-2] in APAAN [4468-48-8] möglich ist? Ich frage das, weil in einem Artikel aus dem Jahr 2018 erwähnt wird, dass 102-01-2 bereits 2013 in Holland beschlagnahmt wurde und dass dies leicht in APAAN umgewandelt werden kann. Ich füge den Link und den entsprechenden Text unten an.

[ Im Jahr 2013 wurde in den Niederlanden ein Vorläufer entdeckt: 3-Oxo-N-phenylbutanamid [102-01-2], das leicht in APAAN umgewandelt werden kann ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Ja, wenn man von 102-01-2 ausgeht, dauert der fortschrittlichste Weg zur Herstellung des Endprodukts 3 Wochen

 

[lalalander]

Wissen Sie etwas darüber, wie das genau gemacht werden kann?

 

[yuiopjkl]

In der zitierten Referenz wird 3-Oxo-N-phenylbutanamid nicht erwähnt, aber die Substanz, die erwähnt wird, ist 3-Oxo-2-phenylbutanamid (cas: 4433-77-6, alpha-Phenylacetoacetamid)

 

[WalterFan]

Warum probieren Sie es dann nicht einfach aus?

 

[ancelotti]

Hat jemand die Synthese von 4468-48-8 zu p2p?

 

[yuiopjkl]

BMK-Synthese (Benzylmethylketon) aus APAAN (a-Phenylacetoacetonitril). Großer Maßstab

 

[yuiopjkl]

APAAN-Gespräch mit Schwefelsäure:
350 ml konzentrierte Schwefelsäure werden in einen 3000-ml-Kolben gegeben und auf -10 °C gekühlt. Die gesamte erste Ernte an feuchtem Alpha-Phenylacetoacetonitril, die nach dem obigen Verfahren gewonnen wurde (entsprechend 188-206 g oder 1,2-1,3 Mol des trockenen Produkts), wird langsam unter Schütteln zugegeben, wobei die Temperatur unter 20°C gehalten wird (bei Verwendung von reinem trockenem Alpha-Phenylacetoacetonitril sollte die Hälfte seines Gewichts an Wasser zur Schwefelsäure hinzugefügt werden, da es sonst zu einer Verkohlung auf dem Dampfbad kommt). Nachdem alles zugegeben wurde, wird der Kolben auf dem Dampfbad bis zur vollständigen Lösung und dann noch fünf Minuten lang erwärmt. Die Lösung wird auf 0 °C abgekühlt, rasch 1750 ml Wasser zugegeben, der Kolben auf ein stark siedendes Wasserbad gestellt und zwei Stunden lang unter gelegentlichem Schütteln erhitzt. Das Keton bildet eine Schicht und wird nach dem Abkühlen abgetrennt und die Säureschicht mit 600 ml Ether extrahiert. Die Öl- und die Etherschicht werden nacheinander mit 100 ml Wasser gewaschen, der Ether mit dem Öl vereinigt und über 20 g wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Das Natriumsulfat wird über einen Filter gesammelt, mit Ether gewaschen und verworfen. Der Ether wird aus den Filtraten entfernt und der Rückstand in einem modifizierten Claisen-Kolben mit einem 25 cm langen fraktionierenden Seitenarm destilliert. Die bei 110-112°C und 24 mmHg siedende Fraktion wird aufgefangen; sie wiegt 125-150 g (77-86 % der theoretischen Menge).