Hej, jeg er interesseret i syntesen af 4mmc med bk4 og ethylacetat og M40%. Hvorfor er det så kort kun 20min mix \ shake? Hvorfor opvarmes det ikke? hvilken renhed kan opnås?? kan du gøre det i en lukket borosilikatflaske og ryste det?
Syntese af 4mmc med ethylacetat på 20 minutter
- Thread starter StarWars
- Start date
For det er nok at omdanne bk4 til 4-MMC. Du kan kontrollere en reaktionsberedskab ved hjælp af TLC. Du kan nå 98+% renhed ved omkrystallisering. Du skal holde systemet åbent for at undgå eksplosion.
Jeg lavede sådanne forsøg med toluen og dcm, og det eksploderede ikke, så hvorfor skulle det eksplodere med ethylacetat?
Br2 dannes under denne reaktion. Når mængden af Br2 er for stor, stopper reaktionen.
- By StarWars
Så du bruger toulen benzen dcm er ikke det samme som på ethylacetat??
↑View previous replies…
- By StarWars
Jeg brugte dcm og i shake 10min temprature får jeg 36 ° C, og jeg gør det med bottel, fordi en fyr siger, at det også er godt, og senere var jeg varme 2h 40C og jeg ryster engang og ikke eksploderer og jeg bruger
1kg bk
2l m40
2l dcm
Senere når jeg er færdig med at lave mad, vasker jeg vand og senere IPA og HCl, og alt går godt
Fortæl mig, hvorfor kan eksplodere, fordi jeg stadig ikke forstår, når jeg lavede det samme som på video, hvor der har han tæt glas det samme som jeg kan bruge bottel og ryste er det samme som jeg bruger omrører.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Senere når jeg er færdig med at lave mad, vasker jeg vand og senere IPA og HCl, og alt går godt
Fortæl mig, hvorfor kan eksplodere, fordi jeg stadig ikke forstår, når jeg lavede det samme som på video, hvor der har han tæt glas det samme som jeg kan bruge bottel og ryste er det samme som jeg bruger omrører.
Har jeg forstået det rigtigt? Du giver 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. På 10 minutter stiger temperaturen automatisk til over 36 grader, så tænder du for varmen på omrøreren, og så blander du i 2 timer ved 40 grader, ikke sandt?
Jeg har et par grundlæggende spørgsmål:
1. Varmer vi ikke det hele op til 40 grader, før vi tilsætter m40, og tilsætter vi al m40 på én gang?
2. Er det ikke nødvendigt at holde øje med temperaturen, når man tilsætter m40?
3. Kan jeg bruge HCL + IPA til forsuring i stedet for hcl + acetone? Ønsker at slippe af med unødvendig farve, når jeg syrner.
4. Udbyttet blev lavere på grund af brug af jodketon, med bk4 burde det være bedre?
5. I forumvideoen står der, at reaktionen *****ter, når basen er brun, også med bk4? Eller er der en anden måde at bekræfte, at det hele er gået fuldt ud?
Tak for din tid
1. Varmer vi ikke det hele op til 40 grader, før vi tilsætter m40, og tilsætter vi al m40 på én gang?
2. Er det ikke nødvendigt at holde øje med temperaturen, når man tilsætter m40?
3. Kan jeg bruge HCL + IPA til forsuring i stedet for hcl + acetone? Ønsker at slippe af med unødvendig farve, når jeg syrner.
4. Udbyttet blev lavere på grund af brug af jodketon, med bk4 burde det være bedre?
5. I forumvideoen står der, at reaktionen *****ter, når basen er brun, også med bk4? Eller er der en anden måde at bekræfte, at det hele er gået fuldt ud?
Tak for din tid
- By G.Patton
Hej, stil dit spørgsmål om denne syntese i et passende emne, tak. Det er ikke et emne om syntese.
Afhænger af skala og reaktionstemperatur. Undgå overophedning.
Ja, du kan bruge tør IPA, men det er værd at bruge acetone.
næsten det samme
Har du set video-tutorials? Ja, TLC kan bruges.
Afhænger af skala og reaktionstemperatur. Undgå overophedning.
Ja, du kan bruge tør IPA, men det er værd at bruge acetone.
næsten det samme
Har du set video-tutorials? Ja, TLC kan bruges.
- By TheVacuumGuy
Jeg prøver ikke at rette dig, men jeg lærer og prøver ligninger i øjeblikket. Så kan du bekræfte følgende:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Hvilket ville betyde, at HBr dannes, da Br2 er diatomisk?
Chemix undskyld, dette var et spørgsmål til G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Hvilket ville betyde, at HBr dannes, da Br2 er diatomisk?
Chemix undskyld, dette var et spørgsmål til G.patton
For dem, der er interesserede. Jeg har prøvet denne rute. Overordnet set kan jeg bekræfte, at det virker, bortset fra reaktionsbetingelserne. Temperatur og timing var ikke engang tæt på det, der er angivet i videoen. I videoen bruger de dog jodketon. Det er en væsentlig forskel.
Så i testkørslen fik jeg 50 g brom-substitueret 4-MPF. Det blev opløst i 250 ml ethylacetat
derefter blev der tilsat 100 ml aq. 38% methylamin og ladet det stå og røre ved stuetemperatur:
Efter ca. 30 minutter havde ikke meget ændret sig:
I dette øjeblik be*****tede jeg at varme tingene op. Ikke højere end ca. 50-55C.
En time senere:
Den viste lidt bevægelse. Og fik lov til at stå i endnu en time.
Derefter var trinnene grundlæggende de samme som i videoen. Ethylacetatlaget med freebase blev adskilt, vasket med vand, HCL tilsat dråbevis indtil let sur pH. Derefter blev acetone hældt på og filtreret.
Og det gav et råprodukt. Ret pænt ved første øjekast, men skal selvfølgelig renses yderligere.
Så i testkørslen fik jeg 50 g brom-substitueret 4-MPF. Det blev opløst i 250 ml ethylacetat
derefter blev der tilsat 100 ml aq. 38% methylamin og ladet det stå og røre ved stuetemperatur:
Efter ca. 30 minutter havde ikke meget ændret sig:
I dette øjeblik be*****tede jeg at varme tingene op. Ikke højere end ca. 50-55C.
En time senere:
Den viste lidt bevægelse. Og fik lov til at stå i endnu en time.
Derefter var trinnene grundlæggende de samme som i videoen. Ethylacetatlaget med freebase blev adskilt, vasket med vand, HCL tilsat dråbevis indtil let sur pH. Derefter blev acetone hældt på og filtreret.
Og det gav et råprodukt. Ret pænt ved første øjekast, men skal selvfølgelig renses yderligere.
Attachments
- By StarWars
Du bruger for meget ethylacetat, du skal kun bruge 100 ml, ikke 250 ml.
- By TheVacuumGuy
Jep. I modsætning til andre opløsningsmidler, som du groft sagt kan bruge en x 3-mængde, er denne x 2.
100 g keton
200 ml ethylacetat
200 ml methylamin
Ingen varme, bare blid varme ved 30 °C
Tilsæt amin, ingen grund til dråbevis, bare tilsæt det direkte, men overdriv ikke.
Temperaturen stiger til 50/60 og køler langsomt ned. Farverne er lysegul, mørkere gul, opklaret gul, opklaret dyb mørkegul. Færdig
Det er en meget god løsning, der ikke lugter af amin som DCM, og som kan smides ud i toilettet.
Jeg har endda gjort det i stuen et par gange uden problemer.
100 g keton
200 ml ethylacetat
200 ml methylamin
Ingen varme, bare blid varme ved 30 °C
Tilsæt amin, ingen grund til dråbevis, bare tilsæt det direkte, men overdriv ikke.
Temperaturen stiger til 50/60 og køler langsomt ned. Farverne er lysegul, mørkere gul, opklaret gul, opklaret dyb mørkegul. Færdig
Det er en meget god løsning, der ikke lugter af amin som DCM, og som kan smides ud i toilettet.
Jeg har endda gjort det i stuen et par gange uden problemer.
Last edited: