Reduktion af tryptamin ved hjælp af STAB. Gode råd?

[Rabidreject]

Okay, så jeg laver en aminativ reduktion af tryptamin for at få forskellige primære aktive tryptaminer.
Jeg vil bruge den metode, der er på video, filmet af Hamilton Morris - ikke den, hvor han laver MEO, den med det underlige tredje øje lol
Jeg vil lave natriumtriacetoxyborohydrit, der fremstilles in situ på reduktionstidspunktet. Jeg har alt, hvad jeg skal bruge, undtagen tryptamin (en ret vigtig komponent), men det ser ud til, at jeg har løst det nu.
Jeg tror, mit spørgsmål er, om du har nogen råd, erfaring eller viden om denne RXN?
Jeg har sagt det mange gange, men jeg ønsker ikke at sælge verden (eller nogen) DMT eller noget andet, jeg laver.
Hvis jeg forgifter mig selv, er det mit ansvar ... Jeg har TLC-udstyr til at kunne kontrollere, hvad der foregår til en vis grad.
Jeg tror også, jeg vil købe noget tøris, så jeg lettere kan holde det køligt. Eller måske ikke, for jeg kender faktisk ikke temperaturen, men jeg er ret sikker på, at den ikke kan overstige 0 °C, men jeg bliver nødt til at kigge på den litteratur, jeg har gemt.
Jeg spekulerer også på, om nogen kan fortælle mig, hvorfor de skal bruge 4A Mol seives og ikke 3A? Det er klart, at når man bruger dem til de resterende 2 % alkohol, bruger man 3a, så hvorfor skal man bruge 4a, hvis de begge opsuger vandmolekyler? Og hvad er forskellen? Er de bare større, hvilket betyder, at de kan absorbere mere?
Jeg kan ikke udtrykke, hvor glad jeg er for at have fundet et sted og mennesker at diskutere disse ting med!
Iv tyet til at købe tryptamin, fordi Kristus jeg ikke kan decarb det for lort! Det ved ikke hvorfor, måske kan det ikke lide cyclohexanon som en katylist....Jeg ved ikke, jeg fik bare enten Goo eller en væske, der er mørk og ikke vil re-x. Jeg er i hvert fald færdig med det!
Jeg håber, at reduktionerne er lidt mindre rodet!

 

[HerrHaber]

Jeg er nysgerrig efter, om in situ dannet STAB ville gøre ligesom de kommercielle faste stoffer (jeg har stadig et par gram af både STAB og tryptamin), men også tidligere praktisk erfaring med tryptaminforberedelsesarbejde, så jeg vil finde det rigtige øjeblik til at lave nogle alkyleringer, der ikke er ivrige efter at lave et stort rod uden resultater. i teorien NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. skulle resultere i STAB, men i litteraturen bruges af en eller anden grund faste stoffer i denne henseende (i det mindste sidste gang jeg dokumenterede det).

 

[CCL4 huffer]

Ja, det tror jeg, den eneste ulempe ved at bruge stab er vandfølsomheden, så du er nødt til at generere formalin insitu med for eksempel bisulfit og formaldehydaddukt og triethylamin, og det er heller ikke kompatibelt med methanol, så jeg bruger bare et aprotisk opløsningsmiddel med det.

 

[Rabidreject]

Ah, tak for dit svar - jeg tror faktisk, at jeg vil prøve NaBH4-animatics-reduktionsruten først.
Jeg prøvede det, men det er sommer her, og jeg havde kun et normalt vand/is/salt-bad og tilsatte ikke alt tilstrækkeligt langsomt ...
Jeg skal have fat i noget tøris, prøve det igen og også rent faktisk bruge TLC denne gang, højst sandsynligt.

Jeg må indrømme, at jeg har været lidt distraheret i forsøget på at samle reagenserne til min næste planlagte RXN - det indebærer at genvinde et par af dem ved at destillere urene produkter for at få den nitroethan/nitromethan, jeg har brug for til at begynde at arbejde med phenethylaminer.
Nu hvor jeg faktisk har studeret i 6 måneder eller deromkring, er det VIRKELIG indlysende og har været i et stykke tid, at phenethylaminer ser ud til at være et lettere springpunkt - med hensyn til ikke at have brug for så mange ting, der koster! Dvs. jeg har alt, hvad jeg har brug for, undtagen tøris og heptan til re-x.
Når jeg får 40-50 £, skal jeg prøve den reduktive amination igen - jeg tænkte også på at tilføje NaBH4 til noget methanol måske for at være i stand til konstant at dryppe det i virkelig langsomt, eller hvis det ikke vil opløses i methanol og arbejde på den måde, i det mindste bare tilføje alt s-l-o-w-l-y. Men med tøris/acetone burde det ikke betyde så meget.
Jeg antager, at den methanol, der er tilbage fra min sidste runde, flyder under UV, og at ligevægten blev skubbet den forkerte vej på grund af høje temperaturer og måske lukkede den ring for at lave en beta-carbolin.
Jeg kan tage fejl, og jeg kan have gjort det korrekt, men jeg har stadig brug for blomstrende hePtane og ikke f**king heXane!!!
I mellemtiden skal jeg destillere de kemikalier, der er svære at få fat i, og jeg skal begynde at arbejde på forskellige aldehyder for at lave phenethylaminer og/eller den tilsvarende amfetamin (i tilfælde af de tri-substituerede aldehyder - jeg ville alligevel kun lave små mængder af hver, men de psykedeliske amfetaminer ville blive brugt mindre af mig end den tilsvarende PEA, men hey ho!
Dette er problemet, når man har et laboratorium og alligevel ikke sælger noget af det, man producerer! Det tager lang tid at samle de faktiske forsyninger, du har brug for, og du er nødt til at have mere end ét projekt i gang på én gang - ikke fysisk, men indsamlingen af materialer stopper aldrig rigtig!

 

[CCL4 huffer]

Jeg mener, hvis man vil have heptan, kan man destillere benzin fraktioneret, det er lidt kedeligt, men det er muligt.

 

[Rabidreject]

lol det er okay, jeg har heptanen nu!
Er det meningen, at jeg skal ende med en gullig/brun slags olie i *****fasen? Lige før re-x'ing med kogende heptan?
Jeg beholdt olien fra den rxn, jeg lavede med et normalt isbad, men jeg var ikke særlig opmærksom på temperaturen. Jeg ved, at den hovedsageligt var under 0, men jeg tog mig ikke tid til at tilføje NaBH4 eller endda formaldehyd, så den kan være steget til 5c i et par minutter.
Det var også et problem ikke at have det rigtige *****opløsningsmiddel, det vil jeg ikke lyve om!
Jeg ville give det endnu et skud med normal is og saltbade, og så vil jeg bare bestille noget tøris.
Kan du fortælle mig, om du fryser *****krystallerne ud af heptanen, eller om du fordamper heptanen?

 

[CCL4 huffer]

Bare inddamp det, og så ombryd det igen

 

[Rabidreject]

Ah, okay. Bør den tage en masse af den olie, der blev skabt i det sidste trin, ved at fjerne DCM med den, når du foretager den første re-x?
Jeg prøvede en fryseudfældning, udelukkende fordi jeg brugte en pipette til at trække den varme heptan op, og den blev øjeblikkeligt uklar, så jeg antog, at der skete noget. Jeg fik et par krystaller via fryseudfældning, men det meste af det smeltede bare tilbage til en klarere goo - jeg skal prøve at re-x det og se, hvor jeg får.
Kræver det en hel del heptan? I litteraturen står der, at det kun er let opløseligt ved kogning ...
Tak for hjælpen - jeg føler, at jeg næsten er der....is v frustrerende!

 

[CCL4 huffer]

Det er organisk kemi for dig, bare gem alle dine løsninger og prøv at genvinde, hvad du kan.

 

[Rabidreject]

For at være fair gik det hele stort set, som syntesen sagde, bortset fra at jeg dumt nok tilføjede reagenserne for hurtigt og ikke havde den rigtige alkan i *****ningen....
Når det er sagt, så synes jeg ikke, at 'olien' er særlig nem at re-x'e, som der står - selv ikke fra kogende heptan.
Jeg tror bare, jeg skal prøve det igen.

 

[Rabidreject]

Jeg er neglebidende tæt på nu lol jeg har lavet de sidste par forsøg med re-x.
Eksperimenterede med at bruge ren heptan til en og en anden ved hjælp af 1:9 chloroform: heptan, så jeg antager, at vi får se.
Sidste gang jeg fryseudfældede DMT, fik jeg et par smukke hvide x'stals rundt om kanten, og så så bunden ud som om den var ren DMT, men da jeg drænede heptanen og satte den foran en ventilator, optøede den, og det meste gik tilbage til olie (men en klarere olie).
Nu har jeg gjort det igen, og jeg har et vakuumkammer og en pumpe og alt, hvad der skal til for at få det til at fungere i morgen - noget, jeg har ønsket mig og haft brug for i lang tid. Når man har brug for det, har man sgu brug for det, ikke?
Der stod fra starten, at jeg havde brug for en ... det er dog smertefuldt at betale for ... heldigvis har jeg en livstidsforsyning af DMT og forhåbentlig, hvis jeg kan finde ud af at syntetisere nogle andre tertiære aminer. Jeg ville elske at syntetisere DET.
Hvordan får du de ethylgrupper på der i stedet!

 

[CCL4 huffer]

Til en opløsning af 1,6 g tryptaminbase i 20 mL isopropanol blev der tilsat
5,5 mL diisopropylethylamin og 2,3 mL ethylbromid. Efter omrøring ved stuetemperatur i
36 timer blev de flygtige stoffer fjernet under vakuum på rotationsfordamperen, og den lysebrune
rest (5,17 g) blev behandlet med 5 mL ed eddikesyreanhydrid og opvarmet i dampbadet i 5
minutter. Efter at være kommet til stuetemperatur blev der tilsat 3,5 mL ammoniumhydroxid, og den
eksoterme reaktion fik lov til at vende tilbage til stuetemperatur. Reaktionsblandingen blev
suspenderet i 150 mL 0,5 N H2SO4 og vasket med 3x40 mL CH2Cl2. De samlede vaske
blev igen ekstraheret med 150 mL 0,5 N H2SO4, og de vandige faser blev igen vasket med
CH2Cl2. De vandige faser blev kombineret, gjort basiske med 6 N NaOH og derefter ekstraheret
med 3x40 mL CH2Cl2. De samlede ekstrakter blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, og
restproduktet (1,49 g mørk olie med en skarp lugt) blev destilleret ved KugelRohr. Produktet,
N,N-diethyltryptamin, blev destilleret ved 175-185 °C ved 0,05 mm/Hg for at give en hvid olie, der vejede 1,02
g, som spontant krystalliserede. Dette produkt blev opløst i 20 mL kogende hexan,
afkølet til stuetemperatur og udskilt. Der blev således opnået 0,72 g af et hvidt voksagtigt
krystallinsk materiale, der smeltede ved 84-87 °C. IR (i cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 og
1120. MS (i m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolmethylen+ 130 (6 %); moderion 206 (1 %). Det
hydrochloridsalt (krystalliserer spontant fra en IPA-opløsning af basen behandlet med et par dråber koncentreret HCl).
få dråber koncentreret HCl) havde en smp 169-171 °C og følgende fingeraftryk: IR (i cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Dette salt ser ud til at være ustabilt og bliver mørkere med tiden.
- fra tihkal
eller yk bare bruge den anden metode, der starter fra indol

 

[Rabidreject]

Ja, jeg har læst Shulgin-metoden, jeg har bogen foran mig. Jeg var bare nysgerrig efter, om der var en måde at bruge acetaldehyd på i stedet for formaldehyd.
Jeg har hørt nogle få mennesker tale om det og set nogle meget grundlæggende noter om det, men har ikke udtrykkeligt hørt nogen sige, at det fungerer.

Med hensyn til DMT-syntesen - jeg brugte ikke STAB i sidste ende og brugte bare NaBH4.
Jeg har lige prøvet det igen i løbet af de sidste par dage, og for at være ærlig ser det ud til, at jeg har fået et meget bedre resultat denne gang efter at have fulgt et par tips fra andre mennesker, der heller ikke har adgang til roterende fordampere eller endda reduceret tryk i lange perioder, da pumpen er for høj!
Jeg tror bare, at jeg udsatte den endelige olie, som du re-x'er ved hjælp af heptan, for for meget varme og luft - det tog simpelthen for lang tid!