Spørgsmål vedrørende syntese af alprazolam/flualprazolam

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Mit referencemateriale er 10.1007/s00044-016-1585-z og alprazolam-syntesen i lille skala, som jeg fandt her - jeg forstår den grundlæggende proces.

Jeg har dog et par spørgsmål, og jeg kan ikke rigtig finde svar på dem andre steder på nettet.

  1. Forstadiet til 2-amino-5-chlorbenzophenon er til alprazolam, men jeg antager, at dette kan erstattes med 2-amino-5-chlor-2'-fluorbenzophenon til flualprazolam? Eller er det en anden substitution?
  2. Kan chloroacetylchlorid erstattes af ethylchloroacetat?
  3. Er eddikesyreanhydrid den eneste mulighed? Jeg troede, at acetylchlorid også kunne fungere her, bortset fra at HCl ville blive frigivet som en gas (hvilket naturligvis er sværere at arbejde med). Det er dog stadig nemmere end at forsøge at skaffe AA.
  4. Kan hydrazinhydratet udskiftes direkte med hydrazinsulfat? Det er lettere at skaffe, sikrere at arbejde med, og produktet bliver alligevel renset i sidste ende. Hvis ikke, tror jeg, at det kan omdannes til hydrazinhydrat, så det er i det mindste stadig lettere at skaffe.

Alt andet, der kræves til denne syntese, kan skaffes, selvom jeg har nogle spørgsmål vedrørende opskalering af reaktionen. Min største bekymring er det sidste trin, hvor der blev brugt 25 ml AcOH. Er det en vilkårlig mængde?

Den lille syntese her foreslog, at man brugte pæreformede kolber til hele denne reaktion - jeg antager, at en kogekolbe vil fungere fint?

Undskyld for de tilsyneladende tåbelige spørgsmål, og tak! Jeg er lidt ude af min komfortzone med denne, så ethvert læsemateriale om emnet ville være lige så godt :)

Jeg udarbejdede en syntese (ved hjælp af ethylchloracetat, acetylchlorid og hydrazinsulfat - jeg ved ikke, om hydrazinsulfat vil fungere, men resten virker fint). Hydrazinhydrat kan sandsynligvis skaffes, så det er ikke den sværeste del af denne syntese.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Hej, ja
Jeg er ikke sikker, der er en anden gruppe på det carboxyliske kulstof.
Du har sandsynligvis ret
Sandsynligvis ja, men du er nødt til at øge mængden af NaOAc, fordi du er nødt til at få basisk plads der. -SO4 vil reagere med Na fra NaOAc.
Det er taget fra en artikel.
Hvad mener du med kogende kolbe? En kolbe med rund bund? Det er ok. Pæreformet kolbe mere praktisk til håndtering i lille skala syntese.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Tak for svaret!

Med hensyn til acetylchlorid, mener du så, at det burde virke? Jeg er lidt forvirret over dit svar i den henseende.

Jeg vil undersøge ethylchloracetat-substitutionen nærmere, da den helt sikkert er nemmere at få fat i.

Jeg mente en RBF, undskyld, at jeg ikke var tydeligere, og tak for indsigten. Valget af den pæreformede kolbe gjorde mig temmelig forvirret.

Skål :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Undskyld, jeg ville sige, at jeg ikke er sikker på, at det vil virke. Men du kan prøve og dele dit resultat med os. Vores forum vil blive værdsat af dig =)
Du er nødt til at prøve, jeg tror, du vil anbefale det efter din første syntese som mig!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Tak for hjælpen!

Jeg er usikker på ethylchloracetat, men jeg er overbevist om, at acetylchlorid bør fungere i stedet for eddikesyreanhydrid - det er MEGET mere reaktivt, men forhåbentlig ikke for meget.

På grund af hvor let det er at få fat i acetylchlorid her, er det kun en hurtig reaktion og destillation fra at være eddikesyreanhydrid.

Jeg vil lave noget mere research, da ethylchloracetat er meget lettere at få fat i end chloracetylchlorid.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
164
Reaction score
160
Points
43
Har du arbejdet videre med den?
 
Top