PMK glycidate problemer

[CharmingKid]

Hej alle sammen,
Jeg har et problem med voksen pmk (cas 28578): Jeg forsøgte at lave PMK fra det et par gange i alkali-syremetoden: Jeg satte først glycidatet i vand med NaOH-opløsning (indtil pH var mellem 8-12) og lod det røre i mindst 1 time, så tilføjede jeg HCl, indtil pH var 4-6 og lod det røre i endnu en time. derefter vaskede jeg opløsningen med saltvand og DCM, inddampede DCM og jeg fik 2 forskellige resultater fra 2 stoftilstande:
da jeg startede med flydende PMK-glycidat, fik jeg efter inddampningen noget mørkt lort, og da jeg forsøgte at vakuumdestillere det, fik jeg en rød opløsning, som jeg antog ikke er pmk-, fordi der er for stor forskel på farverne (billede af det til højre).
Da jeg startede med delvis fast PMK-glycidat, fik jeg til sidst en gul opløsning (jeg foretog ikke vakuumdestillation denne gang), men jeg er ikke sikker på, at jeg fik PMK på denne måde, for så meget som jeg ved - der er et andet trin med vakuumdestillation med denne PMK (billeder af det til venstre)
Nogle tanker? Hvad kan jeg ellers gøre for at få PMK?

 

[Curiousonion]

Hvorfor tror du, at det ikke er pmk?
Hvor meget pulver startede du med, og hvor meget olie havde du til sidst?

 

[CharmingKid]

det er ikke farven, det er ikke det samme frezzing point, derfor tror jeg ikke, det er det.

Jeg startede med olie/voks, den nye, ikke pulver.
Udbyttet var 80 %.

 

[Curiousonion]

Adskilte det sig, da du tilsatte hcl og lod det køle af?

 

[CharmingKid]

ja

 

[Curiousonion]

Derefter skal du vaske det med en bicarbonatopløsning og derefter ekstrahere med dcm.
Det burde være det, du leder efter

 

[CharmingKid]

Ok, jeg havde PMK, som jeg vaskede med saltvand og ekstraherede med DCM, og da jeg vaskede det med natriumbikarbonat, fik det den rigtige farve og tekstur.
Kan det passe? Kan jeg vaske det med saltvand og DCM og derefter med natriumbicarbonat og stadig få, hvad jeg har brug for?

 

[Curiousonion]

Ja, når det er blandet med dcm, kan du vaske det med bicarbonatopløsning.
Hvilken farve er det helt præcist?

 

[Curiousonion]

Hvilken tekstur henviser du til? Det skal være som en syropy-olie

 

[CharmingKid]

Det ser næsten legitimt ud nu! Tak!

 

[CharmingKid]

ok se de vedhæftede filer.
Det er sådan, det ser ud, og ja, konsistensen er syropolie.
Farven føles rigtig.
efter en lille opvarmning blev olien klar og gennemsigtig.

men efter dette forsøgte vi at destillere den, men den blev kun mørkere og mørkere.

 

[Curiousonion]

Det er ok, at det er mørkt. Sådan er det nye pmk.

 

[CharmingKid]

Endelig nogle svar ... mange tak, min ven, det har drevet mig til vanvid.
Skal jeg beholde den grønne/gule farve?
og hvis jeg opvarmer det og gør det mørkere, påvirker det så farven på det endelige produkt?

 

[Curiousonion]

Hvorfor varmer du det op?
Den bedste måde at gøre det på er at lade det skille sig og derefter foretage et par bikarbonatvaskninger og bagefter en forsigtig vakuumdestillation for at fjerne spor af vand.

Og ja, hvis det er for mørkt, vil det påvirke produktets endelige farve, men for at få det for mørkt skal du dybest set overophede det, mens det stadig har noget syre i sig. (Det forårsager oxidering). (Det forårsager oxidering).
Men farven på ny pmk er rødlig brunlig