Introduktion
Du kan finde to syntesemetoder for salpetersyre i dette emne. Den første har mere almindelige reagenser som natriumnitrat og natriumbisulfatmonohydrat, som er meget udbredte, denne vej giver et godt udbytte på 95%! Den anden metode fra koncentreret svovlsyre (96%) og ammoniumnitrat har samme lette niveau, men det er svært at få fat i svovlsyre. Ikke desto mindre giver den anden metode ~90 % (rygende salpetersyre) med stort udbytte.
Sikkerhedsbemærkning: Du skal have passende personlige værnemidler, herunder ansigtsskærm, kemikalieresistent forklæde og kemikaliehandsker. Dette skal igen gøres i en emhætte. NO2-dampe kan forårsage kræft, og salpetersyre kan forårsage kemiske forbrændinger på hud og slimhinder. Kan forårsage brand og eksplosion under højt tryk og høj temperatur. Værmeget opmærksom på sikkerhedsanvisninger!
Sikkerhedsbemærkning: Du skal have passende personlige værnemidler, herunder ansigtsskærm, kemikalieresistent forklæde og kemikaliehandsker. Dette skal igen gøres i en emhætte. NO2-dampe kan forårsage kræft, og salpetersyre kan forårsage kemiske forbrændinger på hud og slimhinder. Kan forårsage brand og eksplosion under højt tryk og høj temperatur. Værmeget opmærksom på sikkerhedsanvisninger!
Kogepunkt: 68 % opløsning koger ved 121 °C/760 mm Hg;
Smeltepunkt: -42 °C;
Molekylvægt: 63,012 g/mol;
Massefylde: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % w/w];
Brydningsindeks: 1,397 (16,5 °C);
CAS-nummer: 7697-37-2.
Fra natriumnitrat og natriumbisulfatmonohydrat
Udstyr og glasvarer.
- 0,5 L fladbundet destillationskolbe;
- Destillationsapparat;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
- Glasstang;
- Magnetisk omrører med varmelegeme;
- Laboratorieskala (1 - 100 g er passende);
- 500 ml x2; 100 ml x2 bægerglas;
- 250 ml Erlenmeyer-kolbe;
- Glasflaske (mørkt glas).
Reagenser.
- 43 g, 0,53 mol natriumnitrat (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol natriumbisulfatmonohydrat (NaHSO4*H2O).
Fremgangsmåde
1. Anbring 43 g (0,53 mol) natriumnitrat (NaNO3) og 150 g (1,09 mol) natriumbisulfatmonohydrat (NaHSO4*H2O) (overskud) i en 0,5 L fladbundet destillationskolbe, bland grundigt med en glasstang;
2. Placer ankeret fra magnetomrøreren i kolben;
3 . Saml destillationsapparatet: Montér Liebig-kondensatoren gennem Würz-dysen, kolbekoblingen og 250 ml modtagekolben (Erlenmeyer-kolben passer);
4 . Tænd for Liebig-kondensatorens køling, og begynd at røre;
5 . Start opvarmning (ca. 120 °C), efter reaktionens start begynder der at dannes brun gas, og destillationen begynder;
6 . Stop opvarmningen, så snart salpetersyren holder op med at dryppe ned i modtagerkolben;
Som resultat af forsøget opnås salpetersyre med en koncentration på ca. 75 %, og udbyttet er 95%. Calciumnitrat kan bruges i stedet for natriumnitrat, det anbefales ikke at bruge ammoniumnitrat på grund af dets eksplosivitet.
2. Placer ankeret fra magnetomrøreren i kolben;
3 . Saml destillationsapparatet: Montér Liebig-kondensatoren gennem Würz-dysen, kolbekoblingen og 250 ml modtagekolben (Erlenmeyer-kolben passer);
4 . Tænd for Liebig-kondensatorens køling, og begynd at røre;
5 . Start opvarmning (ca. 120 °C), efter reaktionens start begynder der at dannes brun gas, og destillationen begynder;
6 . Stop opvarmningen, så snart salpetersyren holder op med at dryppe ned i modtagerkolben;
Som resultat af forsøget opnås salpetersyre med en koncentration på ca. 75 %, og udbyttet er 95%. Calciumnitrat kan bruges i stedet for natriumnitrat, det anbefales ikke at bruge ammoniumnitrat på grund af dets eksplosivitet.
Fra svovlsyre og ammoniumnitrat
Udstyr og glasvarer.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Bægerglas;
- 500 ml kogende kolbe med rund bund;
- Destillationsapparat;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Glasstang;
- Oliebad;
- Termometer i laboratoriekvalitet (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyer-kolbe;
- Glasflaske (mørkt glas);
- Laboratorievægt (1 - 100 g er passende).
Reagenser.
- Koncentreret (96 %) svovlsyre (H2SO4);
- Tørt ammoniumnitrat (NH4NO3).
Fremgangsmåde
1. Der tilsættes ca. 5 g koncentreret (96%) svovlsyre (H2SO4) til hver 4 g tør ammoniumnitrat (NH4NO3) prills, der anvendes. Blandingen omrøres, indtil der ikke er noget fast stof tilbage. Sørg for, at prillerne er helt opløst, før du forsøger at destillere dem. Denne handling er meget røgfyldt og kræver pålidelig ventilation.
2 . Opslæmningen hældes i den kogende rundbundede kolbe (500 ml), mens et varmt oliebad (175-190 °C) venter nedenunder.
3 . Apparatet forsynes med låg og sænkes ned i den varme olie. Installer den lige Liebig-kondensator gennem Würz-dysen, kolbekoblingen og 250 ml modtagekolben (Erlenmeyer-kolben passer). Sørg for at smøre glassamlingerne på dit apparat med silikonefedt. Temperaturkontrol er nøglen til ikke at brænde dit laboratorium ned.
4 . Efter flere minutter opstår der en kondensationsfront, som drives opad af varmen. Syren ses refluksere, mens den kondenserer på armen af destillationskolben. Dampen fortrænger luft og nitrogendioxid, som skyldes iltens reaktion med nitrogenoxid, der dannes ved den termiske nedbrydning.
5 . Efter et par minutter vil du bemærke, at syren drypper langsomt og uregelmæssigt ud af kondensatoren. På dette tidspunkt slukker du for varmepladen og lader apparatet stå et par minutter for at blive færdigt.
6 . Overfør syren til en flaske (plastik er ikke egnet). Din salpetersyre er blevet gullig af at blive udsat for luftens ilt. Den erstadig meget ren, ~90% (rygende sal petersyre) som bestemt af en densitetstabel.
2 . Opslæmningen hældes i den kogende rundbundede kolbe (500 ml), mens et varmt oliebad (175-190 °C) venter nedenunder.
3 . Apparatet forsynes med låg og sænkes ned i den varme olie. Installer den lige Liebig-kondensator gennem Würz-dysen, kolbekoblingen og 250 ml modtagekolben (Erlenmeyer-kolben passer). Sørg for at smøre glassamlingerne på dit apparat med silikonefedt. Temperaturkontrol er nøglen til ikke at brænde dit laboratorium ned.
4 . Efter flere minutter opstår der en kondensationsfront, som drives opad af varmen. Syren ses refluksere, mens den kondenserer på armen af destillationskolben. Dampen fortrænger luft og nitrogendioxid, som skyldes iltens reaktion med nitrogenoxid, der dannes ved den termiske nedbrydning.
5 . Efter et par minutter vil du bemærke, at syren drypper langsomt og uregelmæssigt ud af kondensatoren. På dette tidspunkt slukker du for varmepladen og lader apparatet stå et par minutter for at blive færdigt.
6 . Overfør syren til en flaske (plastik er ikke egnet). Din salpetersyre er blevet gullig af at blive udsat for luftens ilt. Den erstadig meget ren, ~90% (rygende sal petersyre) som bestemt af en densitetstabel.
Den komplette densitetskoncentrationsberegner for vandige salpetersyreopløsninger: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
