Nikotinsyre N-oxid.
Nikotinsyre (1 del) i varm iseddikesyre (3 dele) og perhydrol (3 dele) blev opvarmet på vandbadet med lejlighedsvis omrystning. Efter 3 timer var gasudviklingen faldet, og opløsningen blev inddampet til tørhed, og den gule rest blev omkrystalliseret to gange fra methanol, hvilket gav nikotinsyre-N-oxid (70-80 %) som svagt gullige nåle.
Methylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyre N-oxid (1 g) blev opløst i absolut methanol (20 ml), mættet med hydrogenchlorid ved 0 * C, og tilbagesvalet 2 timer med udelukkelse af fugt. Overskydende methanol blev fjernet, og den resulterende olie blev hældt i vand, basificeret med natriumcarbonat og ekstraheret med ether. Efter tørring blev æteren fjernet, og den resterende olie, som størknede, krystalliserede fra let petroleum i farveløse blade (0,5 g).
Ehtylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyre N-oxid (2 g) i absolut ethanol (40 ml) blev behandlet som ovenfor og gav farveløse nåle (1,2 g).
Ethylnikotinat N-oxid.
Ethylnicotinat (2 g) i iseddikesyre (10 ml) blev opvarmet med perhydrol (30 ml) i 3 timer på vandbadet. Reaktionsblandingen blev inddampet, og den olieagtige rest blev omkrystalliseret fra let petroleum, hvilket gav farveløse nåle (1,1 g).
Nikotinsyre (1 del) i varm iseddikesyre (3 dele) og perhydrol (3 dele) blev opvarmet på vandbadet med lejlighedsvis omrystning. Efter 3 timer var gasudviklingen faldet, og opløsningen blev inddampet til tørhed, og den gule rest blev omkrystalliseret to gange fra methanol, hvilket gav nikotinsyre-N-oxid (70-80 %) som svagt gullige nåle.
Methylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyre N-oxid (1 g) blev opløst i absolut methanol (20 ml), mættet med hydrogenchlorid ved 0 * C, og tilbagesvalet 2 timer med udelukkelse af fugt. Overskydende methanol blev fjernet, og den resulterende olie blev hældt i vand, basificeret med natriumcarbonat og ekstraheret med ether. Efter tørring blev æteren fjernet, og den resterende olie, som størknede, krystalliserede fra let petroleum i farveløse blade (0,5 g).
Ehtylnikotinat N-oxid.
Nikotinsyre N-oxid (2 g) i absolut ethanol (40 ml) blev behandlet som ovenfor og gav farveløse nåle (1,2 g).
Ethylnikotinat N-oxid.
Ethylnicotinat (2 g) i iseddikesyre (10 ml) blev opvarmet med perhydrol (30 ml) i 3 timer på vandbadet. Reaktionsblandingen blev inddampet, og den olieagtige rest blev omkrystalliseret fra let petroleum, hvilket gav farveløse nåle (1,1 g).
Last edited by a moderator: