Du kan skalere det proportionalt (i store mængder kan methylamin tilføjes i flere dele)
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500 ml;
3. Destilleret vand ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Acetone 500-1000 ml;
7. HCL-syre 50-70 ml;
Udstyr:
1. Magnetisk omrører;
2. Bægerglas 200 ml (kan være et hvilket som helst volumen) og 1000 ml (bredt);
3. Kolbe;
4. Vægt;
5. Mekanisk omrører (kan bruge batteridrevet boremaskine);
6. Termometer;
7. Skål til vandbad;
8. Tragt til adskillelse;
9. Buchner-tragt;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH opløses i 200 ml H2O. Rør det, indtil det er opløst på magnetomrøreren, og lad det derefter køle af i ca. 1 time, temperaturen skal være så tæt på stuetemperatur.
2. mal 2b4m og tilsæt det til 500 ml ethylacetat i kolben på magnetomrøreren.
3. Når 2b4m er opløst, sættes en skål med koldt vand over for at køle kolben.
4. Forbered Methylamin HCL 150 g, der skal hældes i kolben straks efter tilsætning af NaOH + H2O-opløsning (kom først NaOH i kolben, derefter Methylamin HCL)
5. Tilsæt NaOH + H2O-opløsning i kolben
6. Tilsæt methylamin HCL i kolben (sørg for, at din magnetomrører er i stand til at røre den, ellers skal du bruge en mekanisk - på min magnetomrører var det nødvendigt at tilsætte methylamin i 2 dele, så den konstant kunne røre, hvis du ikke bruger vandbad, skal du kontrollere temperaturen, skylle og tilsætte methylamin i 2-3 dele, fordi temperaturen kan blive for varm, i større skala anbefales det at overvåge temperaturen og tilsætte methylamin i dele).
7. Når temperaturen begynder at falde, skal du røre rundt i 30 minutter. Reaktionstemperaturen ved brug af 1°C vandbad var ca. 30°C.
8. Når reaktionen er af*****tet, hældes blandingen i en buchner-tragt, og freebase adskilles fra de faste forbindelser, der er tilbage.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O opløsning 300 ml blev hældt i kolben med freebase og derefter omrørt i 30 minutter. Derefter adskilles lagene tydeligt.
10. Blandingen hældes i en separationstragt. Der skylles 3 gange med 300 ml kold H2O. (selvfølgelig skal det nederste lag kasseres - det øverste lag er organisk og skal bevares til videre arbejde, og der skal gå mindst 5 minutter mellem skylningerne for at adskille lagene ordentligt).
11. Efter skylning overføres blandingen til bægerglas 1000 ml, iskold acetone tilsættes i mængde 1:1 af den resterende freebase.
12. HCL-syre tilsættes i separationstragten
13. Den mekaniske omrører tændes
14. HCL-syre falder langsomt med en hastighed på 1 dråbe pr. 1 sek.
15. PH skal måles, du skal lukke ventilen for at se ph, og hvis den ikke er 5 endnu, skal du åbne ventilen igen.
Du bør modtage en helt hvid opløsning, brug film til at lukke den, læg den i fryseren i 12 timer.
Tag den ud efter 12 timer, overfør den til en buchner-tragt, og tænd for vakuumpumpen.
Det er ikke nødvendigt med additiv rensning, produktet skal være helt hvidt.
Lad pumpen arbejde i 30 minutter, efter at hele væsken er i kolben, så har den brug for nogle timer til at blive tørret.
Forbered krystallisering.
Start med at bruge 1:1 1 ml vand pr. 1 g produkt i pulverform. Varm det blot op til kogning, og opløs produktet. Lad det være varmt ved 90 °C, og vent, indtil "skår" i toppen af blandingen begynder at være synlige. Blandingen bliver mættet. Til opvarmning bruges vandbad, der skal stå på kolben. Den vil langsomt køle ned. Når den har stuetemperatur, sættes den i køleskabet ved 10 celciusgrader, og efter 1 time sættes den i køleskabet ved 1 celciusgrad. Du kan bruge vand med is til langsomt at sænke temperaturen fra stuetemperatur til 1 celciusgrad.
Når det er 1 celciusgrad, overføres det til Buchner-tragten, tag resten af væsken til bægerglasset og lad det krystallisere yderligere eller opvarm det igen for at lave en overmættet opløsning til at krystallisere igen.
Udbyttet er 62,5 % (75 g) af 120 g 2B4M.
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500 ml;
3. Destilleret vand ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Acetone 500-1000 ml;
7. HCL-syre 50-70 ml;
Udstyr:
1. Magnetisk omrører;
2. Bægerglas 200 ml (kan være et hvilket som helst volumen) og 1000 ml (bredt);
3. Kolbe;
4. Vægt;
5. Mekanisk omrører (kan bruge batteridrevet boremaskine);
6. Termometer;
7. Skål til vandbad;
8. Tragt til adskillelse;
9. Buchner-tragt;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH opløses i 200 ml H2O. Rør det, indtil det er opløst på magnetomrøreren, og lad det derefter køle af i ca. 1 time, temperaturen skal være så tæt på stuetemperatur.
2. mal 2b4m og tilsæt det til 500 ml ethylacetat i kolben på magnetomrøreren.
3. Når 2b4m er opløst, sættes en skål med koldt vand over for at køle kolben.
4. Forbered Methylamin HCL 150 g, der skal hældes i kolben straks efter tilsætning af NaOH + H2O-opløsning (kom først NaOH i kolben, derefter Methylamin HCL)
5. Tilsæt NaOH + H2O-opløsning i kolben
6. Tilsæt methylamin HCL i kolben (sørg for, at din magnetomrører er i stand til at røre den, ellers skal du bruge en mekanisk - på min magnetomrører var det nødvendigt at tilsætte methylamin i 2 dele, så den konstant kunne røre, hvis du ikke bruger vandbad, skal du kontrollere temperaturen, skylle og tilsætte methylamin i 2-3 dele, fordi temperaturen kan blive for varm, i større skala anbefales det at overvåge temperaturen og tilsætte methylamin i dele).
7. Når temperaturen begynder at falde, skal du røre rundt i 30 minutter. Reaktionstemperaturen ved brug af 1°C vandbad var ca. 30°C.
8. Når reaktionen er af*****tet, hældes blandingen i en buchner-tragt, og freebase adskilles fra de faste forbindelser, der er tilbage.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O opløsning 300 ml blev hældt i kolben med freebase og derefter omrørt i 30 minutter. Derefter adskilles lagene tydeligt.
10. Blandingen hældes i en separationstragt. Der skylles 3 gange med 300 ml kold H2O. (selvfølgelig skal det nederste lag kasseres - det øverste lag er organisk og skal bevares til videre arbejde, og der skal gå mindst 5 minutter mellem skylningerne for at adskille lagene ordentligt).
11. Efter skylning overføres blandingen til bægerglas 1000 ml, iskold acetone tilsættes i mængde 1:1 af den resterende freebase.
12. HCL-syre tilsættes i separationstragten
13. Den mekaniske omrører tændes
14. HCL-syre falder langsomt med en hastighed på 1 dråbe pr. 1 sek.
15. PH skal måles, du skal lukke ventilen for at se ph, og hvis den ikke er 5 endnu, skal du åbne ventilen igen.
Du bør modtage en helt hvid opløsning, brug film til at lukke den, læg den i fryseren i 12 timer.
Tag den ud efter 12 timer, overfør den til en buchner-tragt, og tænd for vakuumpumpen.
Det er ikke nødvendigt med additiv rensning, produktet skal være helt hvidt.
Lad pumpen arbejde i 30 minutter, efter at hele væsken er i kolben, så har den brug for nogle timer til at blive tørret.
Forbered krystallisering.
Start med at bruge 1:1 1 ml vand pr. 1 g produkt i pulverform. Varm det blot op til kogning, og opløs produktet. Lad det være varmt ved 90 °C, og vent, indtil "skår" i toppen af blandingen begynder at være synlige. Blandingen bliver mættet. Til opvarmning bruges vandbad, der skal stå på kolben. Den vil langsomt køle ned. Når den har stuetemperatur, sættes den i køleskabet ved 10 celciusgrader, og efter 1 time sættes den i køleskabet ved 1 celciusgrad. Du kan bruge vand med is til langsomt at sænke temperaturen fra stuetemperatur til 1 celciusgrad.
Når det er 1 celciusgrad, overføres det til Buchner-tragten, tag resten af væsken til bægerglasset og lad det krystallisere yderligere eller opvarm det igen for at lave en overmættet opløsning til at krystallisere igen.
Udbyttet er 62,5 % (75 g) af 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
, da meget kan gå galt.
