MD-P2P-syntese ved hjælp af TEMPO-oxidation

[Isotaffy]

Mine tanker var Safrole to MP-P2Pol with Sulfuric Acid and Water (Safrol til MP-P2Pol med svovlsyre og vand)
MP-P2Pol til MP-P2P med TEMPO, NaBr og NaClO i methylenchlorid/vand

Jeg hader wacker-oxidation, så jeg tænkte, at jeg kunne prøve dette i stedet.
Trin 1 Hydrering

Trin 2 Tempo-Oxidation

(MD-P2P)

 

[halohydrin]

Oxidation med TEMPO og hypoklorit kan udføres i et tofasesystem, som du nævnte. Nogle faseoverførselskatalysatorer som TBA-salte kan hjælpe.
Men da det er en sekundær alkohol, går jeg ud fra, at du kan bruge ethvert oxidationsmiddel, der kan oxidere primære alkoholer til aldehyder/syrer, såsom dichromater, permanganater ... medmindre det nedbryder methylendioxy-ringen.

 

[84%]

Den nye MAPS cGMP-procespublikation beskriver TEMPO-oxidationen i "Trin 2: Oxidation til 1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-propan-2-on" i "Fuldt valideret cGMP-syntese af MDMA i flere kilogram".

Bemærk, at "1-( 3, 4-Methylendioxyphenyl )-propan-2-on" bare er et andet navn for piperonylmethylketon (MDP2P eller PMK).

Hvis du overvejer den vej, kan du lige så godt prøve trin 1 fra samme publikation (ACS Omega 2022, 7, 900-907).

 

[84%]

Det var PDF-URL'en, som ikke altid indlæses korrekt.

Brug hellere stien /doi/10.1021/acsomega.1c05520.
Eller prøv /10.1021/acsomega.1c05520 på DOI ORG i stedet.

På Stage 1 idé: den bruger 5-brom-1,3-benzodioxol i stedet for safrol som udgangskemikalie.

Fra artiklen: "Vi identificerede 5-brom-1,3-benzodioxol (11), som ikke optræder på nogen geopolitisk enheds liste over forstadier til kontrollerede stoffer, som et nyttigt udgangsmateriale til vores syntese. 1,3-benzodioxol-delen forekommer i en række naturlige produkter, herunder olier, (26) krydderier, (27) og traditionelle plantebaserede lægemidler. (28)"