FREMSTILLING AF EFEDRIN VED HJÆLP AF DEN SIMPLESTE METODE
20 g N-methyl-d,L-alanin
50 g benzaldehyd
TILSÆT DET I EN RUNDBUNDET KOLBE OG SÆT DEN I ET OLIEBAD VED 150-160 GRADER C.
(BEMÆRK: SÆT KOLBEN I OLIE VED CA. 60 GRADER) OG ØG GRADVIST TEMPERATUREN CA. I TIDSPERIODEN 30-40 MINUTTER OG HOLD DEN INDEN FOR +- 10 GRADER.
CO2 VIL FISE UD I ET STYKKE TID, OG NÅR DET STOPPER, SKAL DU TAGE DET UD AF OLIEN OG DEREFTER AFKØLE BLANDINGEN
OG BLAND DEN GRUNDIGT MED CA. 250 ML TOULINE (SÅ REN SOM MULIGT), NOGLE GANGE BLANDES BLANDINGEN IKKE HELT MED TOULINEN, SÅ DEN RESTERENDE UBLANDEDE BLANDING FJERNES.
SÅ NU HAR DU EN BLANDING AF EPHIDERIN OG PSEUDOEPHIDERIN.
UDVINDING AF EPHIDERIN OG PSEUDOEPHIDERIN
- BLANDINGEN INDEHOLDER STADIG UBRUGT BENZALDEHYD OG TOULEN FOR AT FJERNE TOULEN TILSÆTTES SAMME MÆNGDE 10% HCL, DER ALMINDELIGVIS FINDES I HARPIK NU KAN TOULEN DESTILLERES VED 111 GRADER. VED HJÆLP AF ET EKSTENSIVT DESTILLATIONSAPPARAT
- NU HAR DU OPLØSNINGEN, DER INDEHOLDER HCL-BLANDINGEN, SÅ NU SKAL DU KONCENTRERE BLANDINGEN VED AT KOGE DEN, INDTIL DEN ER REDUCERET TIL 70-75 ML (JEG VIL FORESLÅ, AT DU ER OPMÆRKSOM PÅ DAMPENE, ELLERS VIL DINE LUNGER BRÆNDE).
- LAD DET KØLE AF OG TILSÆT DEREFTER ALT AKTIVT KUL (BARE EN LILLE SMULE) OG RØR RUNDT ET STYKKE TID, OG FILTRER DEREFTER OPLØSNINGEN FRA. NU VIL BLANDINGEN VÆRE KLAR, GULLIG ELLER BRUNLIG.
(BRUG NITRILHANDSKER I DENNE PROCES)
- SÅ OPLØSNINGEN VAR SUR, OG NU SKAL VI GØRE BLANDINGEN NÆRINGSRIG.
- TAG NU NOGLE PALLER MED NATRIUMHYDROXID, OG TILSÆT DEM LANGSOMT TIL VAND, INDTIL OPLØSNINGEN BLIVER MEGET BASISK (BRUG PH-PAPIR TIL AT KONTROLLERE DET).
- UDTRÆK DEN BASISKE OPLØSNING I CA. ET PAR GANGE OPLØSNINGEN.
- NÆSTE TRIN ER AT TILSÆTTE HCL (GAS) TIL BLANDINGEN FOR AT GIVE KRYSTALLER AF EPHIDERIN OG PSEUDOEPHEDERIN
YIELDS
d.l-pseudoephedrin = 8gmd,l-ephiderin =4gm
UDVINDING AF EPHIDERIN
GENVINDING AF EPHIDERIN FRA VANDOPLØSNING ER LIDT VANSKELIG.
SÅ VI ER NØDT TIL AT TILFØJE FORTYNDET SYREOPLØSNING TIL EPHIDERINEN OG KOGE DEN NED, NÅR DEN ER KONCENTRERET, SÅ GØRES DEN BASISK VED HJÆLP AF NATRIUMHYDROXID.
VED AT GØRE DET ER DET MULIGT AT FÅ ET GODT UDBYTTE AF EPHEDIN.
(BEMÆRK: - VED AT TILSÆTTE FOR MEGET VAND I OPLØSNINGEN BLIVER EKSTRAKTIONEN AF EFEDRIN SVÆRERE OG NÆSTEN UMULIG).
PROBLEMER:- DETTE ER DEN LETTESTE METHORD SAMMENLIGNET MED ANDRE METHORER SOM FERMENTERING AF BENZELDEHYDE TIL i-PAC OG DEREFTER REDUKTION TIL l-EPHEDRIN.
1) MEN DENNE FREMGANGSMÅDE SKABER TJÆRE (FORFÆRDELIG KLUMP OG SVÆR AT FJERNE)
2) REDUCERET UDBYTTE AF PRODUKTET
UDGANGSMATERIALET N-methylalanin ER IKKE TILGÆNGELIGT PÅ DE FLESTE KEMISKE FABRIKER ELLER IKKE TIL EN TILFREDSSTILLENDE PRIS TIL AT FORTSÆTTE TIL REAKTION.
LAD OS NU SE LØSNINGERNE PÅ PROBLEMERNE:-
DEN PRODUCEREDE TJÆRE KAN ELIMINERES VED AT BRUGE DMSO (DIMETHYLSULFOXID) SOM OPLØSNINGSMIDDEL I OPLØSNINGEN.DMSO GJORDE DET MULIGT AT SÆNKE TEMPERATUREN TIL 120-130 GRADER (NU ER SPØRGSMÅLET, HVORDAN MAN FÅR FAT I DMSO: - DET ENKLE SVAR ER AT GÅ TIL EN DYRLÆGE, DA DMSO BRUGES SOM SMERTESTILLENDE MIDDEL TIL DYR, ISÆR HESTE OG KØER. KØB DEM, OG DU HAR DET, MEN UNDGÅ CREMER OG PINDE, KUN RENT FLYDENDE DMSO-OPLØSNINGSMIDDEL).
VED AT BRUGE DMSO FÅR DU ET HØJT UDBYTTE AF METHYLCNEDIOXY-DERIVAT AF EFEDRIN OG PSEUDOEFEDRIN
[HVIS VI BRUGER PIPERONAL I REAKTIONEN I STEDET FOR BENZALDEHYD (HVIS DU ØNSKER AT MISBRUGE DET, FØRER DET TIL FREMSTILLING AF MDMA. DU KAN REAGERE PIPERONAL MED N-methylalanin, DEREFTER REDUCERE PRODUKTET SUBSTITUERET EFEDRIN MED LITIUM {FÅ DET FRA EN GAMMEL/NY GENOPLADELIG LOMMELYGTE ELLER ET GAMMELT BATTERI} I VANDFRI AMMONIAK VÆR SIKKER PÅ, AT DET ER VANDFRI AMMONIAK, FORDI LITIUM ER EKSTREMT REAKTIVT MED VAND DU KAN OGSÅ BRUGE REDUKTIONSMETODERNE VED HI, FORDI DET GØR SPALTNING AF ETHERE PÅ EN BENZENRING)]
NU VED VI, AT N-methylalanin ER SVÆRT AT FINDE OG DYRT (NORMALE KEMISKE BUTIKKER ELLER ANDRE KILDER GIVER FOR DET MEST 1,2-diphenylethanolamin. N,N-dimethylalanin, MEN DET GIVER IKKE NOGEN REAKTION)
NU VIL VI GØRE, HVAD KEMIKERE GØR - LAVE DERES EGNE
SÅ DENNE SYNTESE BLEV OFFENTLIGGJORT I 2007 I BIND 48 AF TETRAHEDRON LETTERS. I TEORIEN ER DET EN PROCES MED HØJT UDBYTTE, OG I PRAKSIS FÅR MAN 80-90 % UDBYTTE.
(I DENNE REAKTION BRUGER VI FORMALDEHYD OG FINT ZINKPULVER TIL AT UDFØRE METHYLERINGEN I ET VANDOPLØSNINGSMIDDEL, DER INDEHOLDER DELVIST NEUTRALISERET FOSFORSYRE).
- FORMALDEHYD ER MEGET BILLIGT OG LET TILGÆNGELIGT, OG ANDRE KEMIKALIER KAN KØBES I EN MELLEMSTOR KEMIKALIEBUTIK ELLER BESTILLES ONLINE.
Fremstilling af N-methylalanin ved hjælp af zink og formaldehyd
- GØR DET I MEGET SMÅ PORTIONER, FORDI ZINK ER RET TUNGT, OG MAGNETISKE STRENGE KAN IKKE TAGE DEN BELASTNING, SÅ JEG VIL TAGE PORTIONER PÅ 10 G.
- TAG EN BEHOLDER OG TILSÆT 200 ML VAND OG TILSÆT 16 ML FOSFORSYRE (FÅ FAT I DET I EN KEMISK BUTIK ELLER BARE I EN KEMISK BUTIK FOR MEJERIPRODUKTER)
- Tilsæt 9,5 g NaOH for at lave en monobasisk natriumfosfat.
Rør konstant, og lav en gennemsnitlig bufferopløsning ved at tilsætte 40 g trinatriumfosfat (TSP) til 200 ml vand, og tilsæt 30 ml HCL.
- TILSÆT NU 10 GM ALANIN, OPLØS DET OPLØSNINGENS TEMPERATUR VIL VÆRE OMKRING 30-35 C PÅ GRUND AF NEUTRALISERINGEN AF PHOSPHORIC ACID AF NaOH
- TILSÆT 10 ML 37 % FORMALDEHYD, TILSÆT DEREFTER 15 G ZINKPULVER, OG RØR RUNDT I 40-50 MINUTTER (HVIS DU UNDRER DIG OVER, HVORFOR VI GIVER DET SÅ LANG TID, SKAL DU VIDE, AT FORMALDEHYD ER MEGET GIFTIGT, OG INDTIL DU HAR MESTRET GRUNDLÆGGENDE KEMI I 11. KLASSE, SKAL DU BRUGE MINDRE FORMALDEHYD OG GIVE MERE TID TIL AT REAGERE).
- HVIS DU HØRER EN KONSTANT FIZZENDE LYD, ER DET ZINKPULVER, DER REAGERER OG FRIGIVER H2-GAS, OG ZINKFARVEN SKIFTER FRA GRÅ TIL BLÅ - DET ER ZINKFOSFAT.
- LAD ZINKEN BUNDFÆLDE SIG OG FILTRER EN NÆSTEN KLAR VANDHVID VÆSKE FRA. JEG VIL ANBEFALE AT BRUGE FILTERPAPIR AF LABORATORIEKVALITET ELLER ET DOBBELT FILTERPAPIR. (TILSÆT NU CA. 50 ML VAND TIL DEN BUNDFÆLDEDE ZINK, BLAND DET OG FILTRER DET IGEN)
- TILSÆT BICARBONATPULVER, INDTIL PH-VÆRDIEN ER FALDET TIL CA. 7, OG SØRG FOR AT BRUGE LAKMUSPAPIR AF GOD KVALITET. JEG VIL SIGE, AT DU SKAL TILSÆTTE PH 7-BUFFER TIL SOL ELLER BARE BRUGE VAND FRA HANEN.
- NU ER PH JUSTERET TIL PH 7, OG LAD DEN VANDKLARE OPLØSNING STÅ I KØLESKABET 12-15 TIMER, NOGLE GANGE MERE END DET. NÅR KRYSTALMASSEN HOLDER OP MED AT VOKSE, SKAL DU FILTRERE DEN AF (JEG VIL FORESLÅ AT BRUGE ET VAKUUMFILTER, SOM DU KAN KØBE FRA AMAZON FOR CA. 7500 RUPEES), ELLER DU KAN SIMPELTHEN BRUGE GRAVITATIONEL FILTRERING, BARE HÆNG KRYSTALLERNE I 24-30 TIMER, MEN SKYL DET AF MED ALKOHOL FOR AT FORHINDRE, AT DET BLIVER EN MAD TIL BAKTERIER, MEN BRUG MINDRE END 60 ML ALKOHOL.
NU HVIS DU VED, AT DER STADIG ER N-methylalanin I OPLØSNINGEN , SÅ VIL VI NU FORETAGE KRYSTALISERING. KOG OPLØSNINGEN, INDTIL DEN ER REDUCERET TIL CA. 50 % ( BEMÆRK :- I TIDLIGERE TRIN FORTALTE JEG DIG, AT DU SKULLE BRUGE MINDRE FORMALDEHYD, FORDI DU I DETTE TRIN VIL FÅ EN LILLE MÆNGDE FORMALDEHYD I FORM AF STRØM, OG DET KAN ENDDA KOMME IND I DINE KRYSTALLER OG GØRE DET GIFTIGT), SÅ SKYLLES DEN REDUCEREDE GULLIGE VÆSKE MED DEN TIDLIGERE ANVENDTE ALKOHOL I DEN FØRSTE KRYSTALLISERING, SÆT NU LØSNINGEN I FREDEN I 3-4 TIMER, OG JEG VIL FORESLÅ AT TILFØJE EN SÆDKRYSTAL AF N- methylalanin FRA TIDLIGERE KRYSTALISERING FOR AT GØRE DET HURTIGERE SÆT IGEN OPLØSNINGEN I FREDEN OG LAD KRYSTALERNE VOKSE FILTRER DE NIDDLE LIKE KRYSTALER AF TIDLIGERE METHORD.
- DET SAMLEDE UDBYTTE AF N- methylalanin VAR OMKRING 10GM.
REAKTION AF N- methylalanin MED BENZALDEHYD FOR AT GIVE EPHEDRINE
(I TILSTEDEVÆRELSE AF DMSO-OPLØSNINGSMIDDEL )
- DEN HØJTYDENDE OG MINDRE PROBLEMATISKE PROCES ER AT:-
- REAGER 1 MOL BENZALDEHYDE MED 2 MOL N-Methylalanin MED DMSO-OPLØSNINGSMIDDEL.
- VI REAGERER 30ML BENZALDEHYDE OG 60GM N-methylalanin(I de foregående trin laver vi 10 GM N-methylalanin, vi ved, at denne syntese tager meget tid, så du bør lave 6 BATCHER SAMTIDIGT for at spare tid).
- DENNE REAKTION VIL GIVE DIG ET RET GODT UDBYTTE PÅ 27,5-30 G AF EN BLANDING AF EFIDERIN OG PSEUDOEFEDRIN (DET SKAL BEMÆRKES, AT DISSE BEGGE ER ISOMERER OG FUNGERER PÅ MEGET LIGNENDE MÅDER, DET ER BARE EFEDRIN ER MERE POTENT END PSEUDOEFEDRIN, HVIS DU VIL HAVE REN EFIDERIN, HAR JEG EN ANDEN METODE TIL PRODUKTION I STOR SKALA, MEN TIL DET SKAL DU HAVE EN FIN VIDEN OM BRYGNING AF VIN ELLER WISKY. OG ET OVERSKUD AF PENGE OG TID, FOR INDTIL DU HAR MESTRET DET, VIL DU LAVE ROD I DET HVER GANG).
GIVER:- 27 G BLANDING AF EFEDRIN OG PSEUDOEFEDRINHYDROKLORID
- KOM NU 250 ML DMSO I EN RUNDBUNDET KOLBE MED EN KONDENSATOR PÅ (TILBAGESVALINGSKONDENSATOR). Tilsæt en MAGNETIC STIR BAR og 60 g N-methylalanin.
- TAG 30 ML BENZALDEHYD OG HÆLD 10 ML AF DET I DMSO-KOLBEN (AT HÆLDE DET I EN LILLE MÆNGDE AD GANGEN GØR REAKTIONEN LETTERE AT FORTSÆTTE)
- OPVARM BLANDINGEN TIL CA. 100-110 DEG. C (ELLER SIMPELTHEN HÆVE TEMPERATUREN, INDTIL DET BEGYNDER AT BOBLE SOM FIZZING AF PEPSI), NÅR FIZZING STARTER, SÆNK TEMPERATUREN OG LAD DET FIZZLE I ~ 1 TIME 30 MIN.
- TILSÆT NU YDERLIGERE 10 ML AF 30 ML BENZALDEHYD, OG LAD DET IGEN BRUSE I EN TIME OG TREDIVE MINUTTER. TILSÆT DEREFTER IGEN DE SIDSTE 10 ML AF 30 ML BENZALDEHYD, OG LAD DET BRUSE I ET STYKKE TID(TEMPERATUREN I DETTE TRIN SKAL VÆRE DEN LAVESTE INDSTILLING PÅ DIN VARMEPLADE), OG HÆV DEREFTER TEMPERATUREN LANGSOMT, INDTIL DEN NÅR ~110-120 DEG. C
(BEMÆRK: TEMPERATUREN BØR IKKE OVERSTIGE 130 GRADER)
FRA DETTE TRIN VIL VI ARBEJDE PÅ MIN MÅDE
- GÅ TIL DIN NÆRMESTE BUTIK OG KØB HVID EDDIKE, BRUG DEN SYNTETISKE OG DESTILLEREDE {BRUG IKKE ÆBLECIDER ELLER RISEDDIKE}.
- (VI BRUGER EDDIKE PÅ GRUND AF DENS EGENSKABER TIL AT BRYDE DIMERKÆDEN) TIL OVENSTÅENDE ANVENDTE PORTIONER SKAL VI BRUGE CA. 600 ML EDDIKE. TILSÆT DET OG TILSÆT DEREFTER ~ 80 ML TOULEN I DET (TOULEN ER PÅKRÆVET FOR AT STOPPE MED AT DANNE GRIMME BIPRODUKTER)
- EFTER TILSÆTNING AF DEM VIL DU SE ET LAG TOULEN OVER DMSO OG BLANDING. OPVARM NU BLANDINGEN (LAV TILBAGESVALING) I 4-6 TIMER (DET ER LÆNGE, FORDI VI VIL BRYDE DIMERERNE)[HUSK, AT KOGETEMPERATUREN SKAL HÆVES LANGSOMT I ET INTERVAL PÅ 3-5 TIMER].
- LAD NU BLANDINGEN KØLE AF. VED AT GØRE DET HAR DU MED SUCCES BRUDT DIMERERNE OP, OG DET VIL ØGE UDBYTTET. TILSÆT NU CA. 40-45 ML HCL (37 % SALTSYRE), DER ALMINDELIGVIS SÆLGES I KEMIKALIEBUTIKKER SOM MUTARSYRE [VED AT GØRE DET SIKRER DU, AT EFEDRIN FORBLIVER VÆK FRA TOULENLAGET].
- I DETTE TRIN ANBRINGES BLANDINGEN I SEP-TRAGTEN (SEPARATIONSTRAGTEN), OG DEN RYSTES. VENT NU, INDTIL DEN IGEN ADSKILLER SIG I FORM AF LAG(DET ØVERSTE LAG VIL VÆRE TOULEN, DER INDEHOLDER ALT DET UREAGEREDE BENZALEDHYD OG ANDRE BIPRODUKTER) --------- (DET ANDET LAG, DER INDEHOLDER ALT DET PRODUKT, VI HAR BRUG FOR, OPLØST I VAND).
- FÅ ALT VANDET OG DMSO OG PRODUKTLAGERET, og gør det basisk ved hjælp af natriumhydroxid, indtil PH-niveauet krydser 13 (tilsæt ekstremt små mængder NaOH ad gangen).
- FOR AT FÅ ALLE PRODUKTERNE FRA OPLØSNINGEN SKAL DU BRUGE ~100 ML TOULENEKSTRAKT IGEN OG TILSÆTTE 50 ML TOULEN.
- VASK NU BLANDINGEN MED VAND, DA TOULEN ER UOPLØSELIG, OG DMSO ER OPLØSELIG(VED AT GØRE DET FJERNER DU DMSO FRA BLANDINGEN).
LAD VANDET DRYPPE FRA SEP. OVERFØR DEREFTER TOULENBLANDINGEN TIL ET TØRT BÆGERGLAS, OG SEND TØR HCL-GAS IND I OPLØSNINGEN.
VED AT GØRE DET FÅR DU CA. 30 G REN PSEUDOEFEDRIN OG EFEDERINBLANDING.
