Dette indlæg er ikke færdigt til titlen hedder: Komplet total syntese af 1000 g amfetminsulfat fra "husholdningskemikalier" Denne liste er lavet af, hvad der er muligt at få i Norge uden nogen kemisk licens, og det er sandsynligvis det VÆRSTE land i verden at få kemikalier i. så jeg ville være alvorligt overrasket, hvis nogen skulle have brug for at syntetisere andre kemikalier end dem, der er anført med syntese "opskrift" her. Grunden til, at jeg har brug for dette, er, at jeg kan gøre det muligt at lave det. Hvis en person ikke ønsker at bestille kemikalier fra internationale leverandører, eller hvis det bare ikke er muligt, er der desværre til dato ingen "enkel" guide eller rute, som folk kan følge, men det er indtil videre hundredvis af timers hovedpine. lad os løse dette sammen....
mange af kemikalierne er let tilgængelige fra poolbutikker eller hardwareforretninger. Jeg har brug for hjælp fra jer her til at af*****te det og beregne de korrekte mængder. når al syntese er på plads, vil jeg udføre alle trin og lave videoer og billeder i 4k af alle trin. Jeg vil også rydde op i "write ups" og inkludere billeder og illustrationer og komplet liste / tabel over alle kemikalier for at fremstille et kg færdigt amfetaminsulfat. læs venligst igennem og se, om du ser nogen fejl, eller om der er en hurtigere / bedre udbyttevej, der ikke er overvejet her. alle kemikalier i rød tekst med ?? Jeg har ikke en anelse om, hvordan man laver eller hvad det giver. Jeg håber, at vi alle kan af*****te dette "papir" sammen og gøre det, så enhver person i verden kan gøre dette
enhver hjælp eller kommentarer, der skal gå i listen, fortæl mig venligst. for dem, der bidrager TAK.
(OG JA, AL VIDEO OG FÆRDIGT ARBEJDE VIL KUN VÆRE TILGÆNGELIGT FRA DETTE FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 1:
Salpetersyre ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat kan nemt fremstilles ved at lade en opløsning af eddikesyre reagere med natriumbicarbonat eller natriumcarbonat decahydrat. I denne syntese er der brugt natriumcarbonat decahydrat.
Den kemiske ligning er som følger: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% eddikesyre indeholder ca. 1,50 mol af den nævnte syre. I betragtning af de mængder af stoffer, der er vist i den kemiske ligning, er der brug for halvdelen af mængden af natriumkarbonat decahydrat. Dermed er der afvejet 0,75 mol (214,4 gram) af den nævnte forbindelse.
Fremgangsmåden er meget enkel, så sammen med de nødvendige kemikalier er de eneste andre ting, der er brug for, et stort bægerglas eller en gryde, hvor reaktionen skal foregå, og en gasbrænder eller en elektrisk varmeplade.
Først hældes opløsningen af eddikesyre i en gryde. Derefter tilsættes natriumcarbonat decahydrat under konstant omrøring. Under reaktionen produceres der en vis mængde kuldioxid, så det er bedre at tilsætte Na2CO3x10H2O langsomt, så reaktionen ikke bliver alt for kraftig.
Når natriumcarbonat decahydrat er tilsat, er reaktionen færdig. Næste trin er at opvarme opløsningen af natriumacetat for at fjerne så meget vand som muligt. Opløsningen opvarmes, indtil der begynder at dannes fast natriumacetat. Herefter udskilles natriumacetat i en separat beholder.
Natriumacetat kan derefter tørres yderligere ved hjælp af silicagel eller andre forbindelser, som normalt bruges til vandabsorption.
Sådan natriumacetat kommer i trihydratform. Trihydratet kan omdannes til anhydrid eller ved yderligere opvarmning eller ved hjælp af andre lignende procedurer.
Du har brug for 1 kg, så hvordan skal man skalere dette korrekt? Er der nogen, der har en syntese til dette?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natriumnitrit
Trin 1:
Neutraliser kulstofcarbonat i salpetersyre for at lave natriumnitrat
Trin 2:
Smelt natriumnitrat og tilsæt aktivt kul for at reducere det til nitrit
Mængder ukendt yelds ukendt?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Syntese af natriumethylsulfat
Molekylær formel: C2H5NaO4S
Udseende: Hvidt til råhvidt fast stof
Kogepunkt: 209 °C
Smeltepunkt: N/A
Molekylvægt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvarer:
5L flaske med rund bund
5L to- eller trehalset rundbundet kolbe
5L bægerglas
Kondenserende søjle.
Trykudlignende tilsætningstragt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumcarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning
Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er af*****tet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen anbringes i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Reaktionsblandingen opvarmes til 50 °C i 60 minutter og afkøles derefter til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.
Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset blev derefter opvarmet til 60 °C i et vandbad, opvarm også noget skyllevand 200 ml.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.
Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, indtil de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at lave endnu en portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.
Udbyttet er 235 g - 51-65 % af det teoretiske. Dette skal gøres x33 gange eller opskaleres for at give 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Forbered benzylalkohol fra toluen - er der nogen, der har en syntese til dette???
Toluen indeholder en methylgruppe bundet til en phenylgruppe. Benzylalkohol indeholder en hydroxymethylgruppe bundet til en phenylgruppe. Udskift først et hydrogenatom i methylgruppen i toluen med et kloratom. Udskift derefter kloratomet med en hydroxylgruppe.
Fuldstændigt svar:
I toluen er en methylgruppe bundet til en benzenring. I benzylalkohol er en hydroxylgruppe bundet til benzylgruppen. En benzylgruppe er en kombination af en methylengruppe og en phenylgruppe.
Omdannelsen af toluen til benzylalkohol kan ske i to trin.
Fri radikal klorering af toluen med klor i nærvær af ultraviolet lys eller varme giver benzylklorid. Et hydrogenatom i toluens methylgruppe erstattes med et kloratom. Et molekyle hydrogenchlorid elimineres. I denne reaktion forbliver benzenringen, som den er. Der sker ingen reaktion mellem benzenringen og klor. Kun den alifatiske methylgruppe reagerer med klor.
I det næste trin gennemgår benzylchlorid en nukleofil substitutionsreaktion i nærvær af vandig natriumhydroxidopløsning for at danne benzylalkohol. Et molekyle natriumklorid elimineres.
Bemærk: Alkylhalogenider reagerer med vandig natriumhydroxid og gennemgår en substitutionsreaktion, hvor halogenatomet erstattes med en hydroxylgruppe. Hvis det anvendte reagens i stedet for vandig natriumklorid er alkoholisk natriumhydroxid, foretrækker alkylhalogenider dehydrohalogeneringsreaktion.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Benzaldehydsyntese fra benzylalkohol
Saltet isbad (-10 °C);
Pasteurpipette og/eller dryptragt, 100 ml (valgfrit);
Skilletragt 250 ml;
Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
Magnetisk omrører (valgfrit);
Bægerglas 100 ml (x2) og 200 ml (x2);
Målecylinder til 100 ml;
Laboratorievægt (1 g - 100 g er passende).
66 g (610 mmol) benzylalkohol;
30 g natriumbicarbonat (NaHCO3);
50 g natriumsulfat (NaSO4);
30 g natriumklorid (NaCl);
2 l destilleret vand.
Kolben blev hvirvlet rundt i hånden for at blande reagenserne, og man så straks en ændring i farven fra lysegul til gulgrøn. Efterhånden som der blev tilsat mere benzylalkohol, skilte et øvre lag sig ud, og farven på dette blev gradvist dybere til en intens blågrøn. Der blev også frigivet brune nitrogenoxiddampe. Den klassiske aroma af mandelekstrakt lå allerede tungt i luften mellem tilsætningerne på dette tidspunkt.
Ved hver yderligere tilsætning af benzylalkohol og under omrøring af blandingen forsvandt farven og blev mælkegul, men efter at have fået lov til at reagere vendte den blå farve tilbage; farveændringen blev brugt til at følge reaktionen, idet hver tilsætning af benzylalkohol fandt sted, efter at det øverste lag havde genvundet den usædvanlige farve. Med lidt besvær lykkedes det mig at få lys nok igennem den dybgrønne blanding til et billede.
I alt 66 g (610 mmol) benzylalkohol blev tilsat i løbet af ca. 4 timer. Der blev brugt et issaltbad til at regulere temperaturen i begyndelsen af forsøget, men efterhånden som reaktionen fortsætter, og koncentrationen af salpetersyre falder, aftager reaktionen betydeligt, og det er tilstrækkeligt at udføre den sidste tredjedel af reaktionen ved stuetemperatur. For at undgå benzylalkoholforurening af synteseproduktet ophørte tilsætningen af benzylalkohol, da den blågrønne farve ikke vendte tilbage, i det mindste til sin fulde styrke, efter at reaktionsblandingen havde fået lov til at stå i en periode på 30 minutter.
Efter at have stået natten over (jeg anbefaler, at du rører natten over, hvis det er muligt) i en lufttæt beholder, blev to-lagsblandingen anbragt i en skilletragt (250 ml), og det nederste vandige lag blev fjernet. Det øverste lag blev vasket to gange med mættet natriumbicarbonatopløsning, efterfulgt af destilleret vand og til sidst delvist tørret med en vask af mættet natriumchlorid. Det lysegrønne øverste lag samt det vandige lag blev straks rød-orange i farven, efter at natriumbicarbonatopløsningen blev tilsat for første gang, selvom farven på det vandige lag er mærkbart mindre med hver efterfølgende vask. Saltvandsvasken blev farveløs, selvom benzaldehydlaget stadig er stærkt farvet.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Glacial eddikesyre - (CH₃COOH)
50 g vandfrit natriumacetat (C2H3NaO2)
75 ml koncentreret svovlsyre
Tilsæt vandfri natriumacetat i en rundbundet kolbe, tilsæt en dryptragt og dryp koncentreret svovlsyre på en varmeplade
Opsaml destillatet ved 115°C
Resultat = 35 ml Dette skal gøres x20 gange eller opskaleres til at give 700 ml i alt
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Udseende: olieagtig væske, frugtagtig lugt
Kogepunkt: 112,0 til 116,0 °C/760 mmHg
Smeltepunkt: -90 °C
Molekylvægt: 75,067 g/mol
Massefylde: 1,054 g/ml (20° C)
Brydningsindeks: 1,3917 ved 20 °C/D; 1,39007 ved 24,3 °C/D
Fra natriumethylsulfat og en metalnitrit.
158 g natriumethylsulfat (1 mol)
103,5 g natriumnitrit (1,5 mol) ? hvordan man beregner udbytte eller endda hvordan man laver det??? se del 3
8,6 g kaliumkarbonat (0,0625 mol)
Blandingen opvarmes derefter til 125-130 °C, ved hvilken temperatur nitroethanen destilleres over, så snart den er dannet.
Opvarmningen afbrydes, når destillationsstrømmen aftager betydeligt, og den rå nitroethan vaskes med en lige så stor mængde vand, tørres over CaCl2 og affarves om nødvendigt med lidt aktivt kul. Nitroethanen destilleres derefter igen, og fraktionen opsamles mellem 114-116 °C. Udbytte = 21 g 42-46 % af teorien.
For at fremstille 1000 g nitroethan (x48 fra ovenstående syntese)
7584 g natriumethylsulfat (48 mol)
4968 g natriumnitrit (72 mol)
412,8 g kaliumkarbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henry-reaktion for 1-phenyl-2-nitropropen
Reaktionsskema:
Ingredienser:
1000 ml Benzaldehyd,
1000 mlnitroethan,
250 ml Glacial eddikesyre
50 ml N-butylamin / Cyclohexylamin hvordan laver man noget af dette????
1. Alle ingredienser blev tilsat i en 10 L kolbe.
2. Installer en kondensator på kolben.
3. Start omrøring og opvarm reaktionsblandingen til 60 °C.
4. Opvarm blandingen i 2-3 timer.
5. Tøm blandingen i spanden.
6. Tilsæt 800 ml IPA i spanden og rør rundt.
7. Sæt spanden i fryseren i 12 timer.
8. Efter denne tid blev P2NP krystalliseret.
9. Filtreret og tørret. Resultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetaminsulfat
Ingredienser:
50 g P2NP
500 ml isopropanol
85 g aluminiumsfolie (det er bedre at bruge tyk folie)
500 ml 98% eddikesyre (kan også bruge 70%, så behøver du ikke vand)
500 g NaOH
10 ml H2SO4
2250 ml dH2O
500 mg Hg(no3) ? hvordan laver man det???
400 ml DCM kan man bruge diethylether i stedet???
Trin 1:
Først skal du lave en blanding af eddikesyre og vand. Vi har brug for vand, fordi vi bruger 98 % eddikesyre. Hvis du bruger 70 %, behøver du ikke vand. Hæld (500 ml GAA + 250 ml dH2O) i en 2L erlenmeyerkolbe.
Trin 2:
Forbered en opløsning af 50 g P2NP og IPA. Opløs 50 g i 500 ml varm IPA, og lad det køle af.
Trin 3:
Mens IPA-opløsningerne afkøles, skal du lave aluminiumamalgam. Skær 85 g aluminiumsfolie i firkanter på 1x1. Kom det i en 2 L Erlenmeyer-kolbe, tilsæt 200 ml dH2O, 500 mg Hg(no3) eller andre Hg-salte, og rør rundt. Efter 5-10 minutter vil du se gråt bundfald i glasset. Det betyder, at sammensmeltningen er startet. Vent ca. 10 minutter mere, og vask aluminium med vand 3 gange. Så er alt bundfald og Hg(no3) vasket ud - fordi Hg-salte er meget farlige!
Trin 4:
Du er klar til at starte reaktionen. Tilsæt aluminiumamalgam til eddikesyre med vandblanding. Vent i ca. 3-5 minutter, mens opløsningen bliver grå. Du kan røre i den eller hvirvle den rundt.
Trin 5:
Tilsæt derefter P2NP-opløsning og rør lidt rundt. Efter tilsætning i 5-10 minutter starter en stormfuld reaktion. Sæt kondensator på Erlenmeyer-kolben. Lad kolben stå stille i ca. 20-25 minutter.
Trin 6:
I dette tidsrum vil hele opløsningen koge.
Når reaktionen er overstået, sættes kolben på varmepladen, og der flusses igen i 1 time. brug kogende vandbad.
Efter 45 minutter kan du se, at reaktionen er blevet lyserød.
Re-flux er overstået. Lad det køle af til stuetemperatur. Du har fået en rød/gul opløsning.
Trin 7:
Mens opløsningen afkøles, skal vi bruge NaOH. Tilsæt 500 g NaOH i glasset, og hæld 500 ml dH2O over. Opløsningen bliver meget varm. Afkøl den, så læg den i fryseren eller i et is- og saltvandsbad.
Trin 8:
Når de to opløsninger er afkølet, begynder du at hælde NaOH-opløsning. Hæld en lille mængde i, fordi hele blandingen i erlenmeyer-kolben begynder at blive varm. Så tilsæt det langsomt, og rør godt rundt efter tilsætningen. Du skal gøre dette, mens du ser 2 lag, og ph-værdien vil være 10-12. Når NaOH er tilsat, skal du vente, mens hele opløsningen er afkølet. Vælg det øverste lag, rødt/gult.
Trin 9:
Tøm reaktionsblandingen i en separat tragt. Ekstraktion med dichlormethan 2x200 ml, så vi har opsamlet den amfetaminfrie base. Tjek ph-værdien.
Ph er 11.
Nu skal vi omdanne freebase til amfetaminsulfat. Det gør du med svovlsyre og isopropanol.
Trin 10:
Opløsning H2SO4 + IPA (10 ml).
Dråbe for dråbe tilsættes syren til freebasen, og der røres meget rundt. Du vil se, hvordan amfetaminsulfat kommer til syne. Tilsæt syreopløsning til PH når 7.
Trin 11:
Filtrer derefter alt amfetaminsulfat, og lad det tørre på et varmt sted.
35 g amfetaminsulfat fra 50 g P2NP. Det er 70% udbytte. Dette skal gøres x30 gange for at producere 1 kg amfetaminsulfat eller opskaleres for at udføre større reaktion
mange af kemikalierne er let tilgængelige fra poolbutikker eller hardwareforretninger. Jeg har brug for hjælp fra jer her til at af*****te det og beregne de korrekte mængder. når al syntese er på plads, vil jeg udføre alle trin og lave videoer og billeder i 4k af alle trin. Jeg vil også rydde op i "write ups" og inkludere billeder og illustrationer og komplet liste / tabel over alle kemikalier for at fremstille et kg færdigt amfetaminsulfat. læs venligst igennem og se, om du ser nogen fejl, eller om der er en hurtigere / bedre udbyttevej, der ikke er overvejet her. alle kemikalier i rød tekst med ?? Jeg har ikke en anelse om, hvordan man laver eller hvad det giver. Jeg håber, at vi alle kan af*****te dette "papir" sammen og gøre det, så enhver person i verden kan gøre dette
enhver hjælp eller kommentarer, der skal gå i listen, fortæl mig venligst. for dem, der bidrager TAK. (OG JA, AL VIDEO OG FÆRDIGT ARBEJDE VIL KUN VÆRE TILGÆNGELIGT FRA DETTE FORUM)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 1:
Salpetersyre ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 2:
Natriumacetat - Natriumacetat (CH₃COONa)
Natriumacetat kan nemt fremstilles ved at lade en opløsning af eddikesyre reagere med natriumbicarbonat eller natriumcarbonat decahydrat. I denne syntese er der brugt natriumcarbonat decahydrat.
Den kemiske ligning er som følger: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL 9% eddikesyre indeholder ca. 1,50 mol af den nævnte syre. I betragtning af de mængder af stoffer, der er vist i den kemiske ligning, er der brug for halvdelen af mængden af natriumkarbonat decahydrat. Dermed er der afvejet 0,75 mol (214,4 gram) af den nævnte forbindelse.
Fremgangsmåden er meget enkel, så sammen med de nødvendige kemikalier er de eneste andre ting, der er brug for, et stort bægerglas eller en gryde, hvor reaktionen skal foregå, og en gasbrænder eller en elektrisk varmeplade.
Først hældes opløsningen af eddikesyre i en gryde. Derefter tilsættes natriumcarbonat decahydrat under konstant omrøring. Under reaktionen produceres der en vis mængde kuldioxid, så det er bedre at tilsætte Na2CO3x10H2O langsomt, så reaktionen ikke bliver alt for kraftig.
Når natriumcarbonat decahydrat er tilsat, er reaktionen færdig. Næste trin er at opvarme opløsningen af natriumacetat for at fjerne så meget vand som muligt. Opløsningen opvarmes, indtil der begynder at dannes fast natriumacetat. Herefter udskilles natriumacetat i en separat beholder.
Natriumacetat kan derefter tørres yderligere ved hjælp af silicagel eller andre forbindelser, som normalt bruges til vandabsorption.
Sådan natriumacetat kommer i trihydratform. Trihydratet kan omdannes til anhydrid eller ved yderligere opvarmning eller ved hjælp af andre lignende procedurer.
Du har brug for 1 kg, så hvordan skal man skalere dette korrekt? Er der nogen, der har en syntese til dette?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 3:
Natriumnitrit
Trin 1:
Neutraliser kulstofcarbonat i salpetersyre for at lave natriumnitrat
Trin 2:
Smelt natriumnitrat og tilsæt aktivt kul for at reducere det til nitrit
Mængder ukendt yelds ukendt?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 4:
Syntese af natriumethylsulfat
Molekylær formel: C2H5NaO4S
Udseende: Hvidt til råhvidt fast stof
Kogepunkt: 209 °C
Smeltepunkt: N/A
Molekylvægt: 148,12 g/mol
CAS-nummer: 546-74-7
Glasvarer:
5L flaske med rund bund
5L to- eller trehalset rundbundet kolbe
5L bægerglas
Kondenserende søjle.
Trykudlignende tilsætningstragt
Vakuumfilter
Reagenser:
140 g ethanol (vandfri)
300 g svovlsyre (98 %)
2000 ml destilleret vand
"≈" 260 g calciumcarbonat
"≈" 350 g koncentreret natriumkarbonatopløsning (40 g/100 ml)
410 ml ethanol (vandfri) til rensning
Del 1: Ethylhydrogensulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol og svovlsyre sættes i fryseren for at køle ned til 0 °C. Vand sættes i køleskabet.
Der forberedes et isvandsbad, og derefter tilsættes ethanol til en rundbundet kolbe med en trykudlignende dryptragt.
Svovlsyren tilsættes LANGSOMT dråbe for dråbe under kraftig omrøring i isbadet. Tilsætningen bør tage mindst 35 minutter fra første til sidste dråbe.
Når tilsætningen er af*****tet, bør reaktionstemperaturen ikke være højere end 20 °C.
Lad opløsningen røre kraftigt i isbadet i 60 minutter.
Efter 60 minutter er opløsningen blevet gul, isbadet fjernes, og reaktionsblandingen anbringes i en tohalskolbe og sættes i et varmebad, der opvarmes til 50 °C.
Reaktionsblandingen opvarmes til 50 °C i 60 minutter og afkøles derefter til stuetemperatur.
Hæld 2000 ml koldt vand i et 5-liters bægerglas, og tilsæt derefter langsomt den afkølede reaktionsblanding.
Del 2: Ethylhydrogensulfat til - calcium Ethylhydrogensulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Tilsæt calciumcarbonat (≈260 g) langsomt under kraftig omrøring til PH 7
Bægerglasset blev derefter opvarmet til 60 °C i et vandbad, opvarm også noget skyllevand 200 ml.
Filtrer bundfaldet (calciumsulfat) fra, skyl bægerglasset og vask med det opvarmede vand.
Opbevar den filtrerede blanding.
Del 3: Calciumethylsulfat til - natriumethylhydrogensulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Tilsæt koncentreret natriumkarbonatopløsning til den filtrerede blanding (≈350 g)
Calciumcarbonat vil udfældes af opløsningen
Fortsæt med at tilsætte natriumkarbonat, indtil det bliver alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrer calciumcarbonatet ud. Vask filtratet godt med lidt koldt vand
Kog opløsningen, indtil den bliver uklar, og filtrer derefter (udfældningen er kalciumkarbonat)
Fortsæt med at inddampe filtratet, indtil det er tørt.
Til den tørre blanding tilsættes 400 ml vandfri ethanol og opvarmes på vandbad, indtil de fleste faste stoffer opløses.
Filtrer gennem en opvarmet vakuumtragt, og skyl bægerglasset med 10 ml vandfri ethanol.
Når filtratet kommer ned på stuetemperatur, filtreres krystallerne fra,
Sæt filtratet tilbage i fryseren for at lave endnu en portion krystaller - filtrer derefter. Tilsæt krystaller fra første batch.
Udbyttet er 235 g - 51-65 % af det teoretiske. Dette skal gøres x33 gange eller opskaleres for at give 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 5:
Forbered benzylalkohol fra toluen - er der nogen, der har en syntese til dette???
Toluen indeholder en methylgruppe bundet til en phenylgruppe. Benzylalkohol indeholder en hydroxymethylgruppe bundet til en phenylgruppe. Udskift først et hydrogenatom i methylgruppen i toluen med et kloratom. Udskift derefter kloratomet med en hydroxylgruppe.
Fuldstændigt svar:
I toluen er en methylgruppe bundet til en benzenring. I benzylalkohol er en hydroxylgruppe bundet til benzylgruppen. En benzylgruppe er en kombination af en methylengruppe og en phenylgruppe.
Omdannelsen af toluen til benzylalkohol kan ske i to trin.
Fri radikal klorering af toluen med klor i nærvær af ultraviolet lys eller varme giver benzylklorid. Et hydrogenatom i toluens methylgruppe erstattes med et kloratom. Et molekyle hydrogenchlorid elimineres. I denne reaktion forbliver benzenringen, som den er. Der sker ingen reaktion mellem benzenringen og klor. Kun den alifatiske methylgruppe reagerer med klor.
I det næste trin gennemgår benzylchlorid en nukleofil substitutionsreaktion i nærvær af vandig natriumhydroxidopløsning for at danne benzylalkohol. Et molekyle natriumklorid elimineres.
Bemærk: Alkylhalogenider reagerer med vandig natriumhydroxid og gennemgår en substitutionsreaktion, hvor halogenatomet erstattes med en hydroxylgruppe. Hvis det anvendte reagens i stedet for vandig natriumklorid er alkoholisk natriumhydroxid, foretrækker alkylhalogenider dehydrohalogeneringsreaktion.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 6:
Benzaldehydsyntese fra benzylalkohol
Introduktion
Proceduren nedenfor beskriver oxidation af benzylalkohol til benzaldehyd med højt udbytte ved brug af vandig salpetersyre som oxidationsmiddel. Andre metoder til at oxidere benzylalkohol til benzaldehyd er velkendte, herunder dem, der bruger klorokromater, persulfat eller aktiveret mangandioxid. Metoden er fordelagtig, fordi den giver et højt udbytte, samtidig med at der bruges relativt enkelt udstyr og mere almindelige, lettilgængelige reagenser end andre.Udstyr og glasvarer.
Rundbundet kolbe, 250 ml;Saltet isbad (-10 °C);
Pasteurpipette og/eller dryptragt, 100 ml (valgfrit);
Skilletragt 250 ml;
Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
Magnetisk omrører (valgfrit);
Bægerglas 100 ml (x2) og 200 ml (x2);
Målecylinder til 100 ml;
Laboratorievægt (1 g - 100 g er passende).
Reagenser.
50 g 90% salpetersyre (massefylde 1,48 g/ml); hvordan laver man det? eller hvordan beregner man udbyttet???66 g (610 mmol) benzylalkohol;
30 g natriumbicarbonat (NaHCO3);
50 g natriumsulfat (NaSO4);
30 g natriumklorid (NaCl);
2 l destilleret vand.
Fremgangsmåde.
50 g (714 mmol) 90 % salpetersyre (densitet 1,48 g/ml) blev anbragt i en 250 ml rundbundet kolbe. Salpetersyren blev afkølet i et saltet isbad (-10 °C), og der blev tilsat et par ml benzylalkohol (teknisk kvalitet eller bedre) til kolben ved hjælp af en pasteurpipette.Kolben blev hvirvlet rundt i hånden for at blande reagenserne, og man så straks en ændring i farven fra lysegul til gulgrøn. Efterhånden som der blev tilsat mere benzylalkohol, skilte et øvre lag sig ud, og farven på dette blev gradvist dybere til en intens blågrøn. Der blev også frigivet brune nitrogenoxiddampe. Den klassiske aroma af mandelekstrakt lå allerede tungt i luften mellem tilsætningerne på dette tidspunkt.
Ved hver yderligere tilsætning af benzylalkohol og under omrøring af blandingen forsvandt farven og blev mælkegul, men efter at have fået lov til at reagere vendte den blå farve tilbage; farveændringen blev brugt til at følge reaktionen, idet hver tilsætning af benzylalkohol fandt sted, efter at det øverste lag havde genvundet den usædvanlige farve. Med lidt besvær lykkedes det mig at få lys nok igennem den dybgrønne blanding til et billede.
I alt 66 g (610 mmol) benzylalkohol blev tilsat i løbet af ca. 4 timer. Der blev brugt et issaltbad til at regulere temperaturen i begyndelsen af forsøget, men efterhånden som reaktionen fortsætter, og koncentrationen af salpetersyre falder, aftager reaktionen betydeligt, og det er tilstrækkeligt at udføre den sidste tredjedel af reaktionen ved stuetemperatur. For at undgå benzylalkoholforurening af synteseproduktet ophørte tilsætningen af benzylalkohol, da den blågrønne farve ikke vendte tilbage, i det mindste til sin fulde styrke, efter at reaktionsblandingen havde fået lov til at stå i en periode på 30 minutter.
Efter at have stået natten over (jeg anbefaler, at du rører natten over, hvis det er muligt) i en lufttæt beholder, blev to-lagsblandingen anbragt i en skilletragt (250 ml), og det nederste vandige lag blev fjernet. Det øverste lag blev vasket to gange med mættet natriumbicarbonatopløsning, efterfulgt af destilleret vand og til sidst delvist tørret med en vask af mættet natriumchlorid. Det lysegrønne øverste lag samt det vandige lag blev straks rød-orange i farven, efter at natriumbicarbonatopløsningen blev tilsat for første gang, selvom farven på det vandige lag er mærkbart mindre med hver efterfølgende vask. Saltvandsvasken blev farveløs, selvom benzaldehydlaget stadig er stærkt farvet.
Diskussion
GC-MS-analysen har vist et kromatogram, som indeholdt 3 store toppe. Den største top, benzaldehyd, blev målt til 92 % af toparealet, med en ekstra top for resterende benzylalkohol, der udgjorde yderligere 3 %. Det endelige udbytte af denne syntese i ren benzaldehyd var ca. 79 %. Denne syntese kan let opskaleres. Jeg anbefaler på det kraftigste at bruge vakuumdestillation, før man bruger dette stof i yderligere synteser.Konklusion
Med begrænset udstyr og plads kunne denne syntese, selvom den forløb uden større problemer eller forhindringer, sandsynligvis forbedres på nogle få måder. Magnetisk omrøring og en dryptragt ville næsten helt sikkert være at foretrække frem for f.eks. at svæve over reaktionsblandingen og hvirvle den rundt manuelt. Brug også reagenser af laboratoriekvalitet for at øge udbyttet og mindske mængden af sideprodukter, hvis det er muligt.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 7:
Glacial eddikesyre - (CH₃COOH)
50 g vandfrit natriumacetat (C2H3NaO2)
75 ml koncentreret svovlsyre
Tilsæt vandfri natriumacetat i en rundbundet kolbe, tilsæt en dryptragt og dryp koncentreret svovlsyre på en varmeplade
Opsaml destillatet ved 115°C
Resultat = 35 ml Dette skal gøres x20 gange eller opskaleres til at give 700 ml i alt
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 8:
Syntese af nitroethan
Udseende: olieagtig væske, frugtagtig lugt
Kogepunkt: 112,0 til 116,0 °C/760 mmHg
Smeltepunkt: -90 °C
Molekylvægt: 75,067 g/mol
Massefylde: 1,054 g/ml (20° C)
Brydningsindeks: 1,3917 ved 20 °C/D; 1,39007 ved 24,3 °C/D
Fra natriumethylsulfat og en metalnitrit.
158 g natriumethylsulfat (1 mol)
103,5 g natriumnitrit (1,5 mol) ? hvordan man beregner udbytte eller endda hvordan man laver det??? se del 3
8,6 g kaliumkarbonat (0,0625 mol)
Blandingen opvarmes derefter til 125-130 °C, ved hvilken temperatur nitroethanen destilleres over, så snart den er dannet.
Opvarmningen afbrydes, når destillationsstrømmen aftager betydeligt, og den rå nitroethan vaskes med en lige så stor mængde vand, tørres over CaCl2 og affarves om nødvendigt med lidt aktivt kul. Nitroethanen destilleres derefter igen, og fraktionen opsamles mellem 114-116 °C. Udbytte = 21 g 42-46 % af teorien.
For at fremstille 1000 g nitroethan (x48 fra ovenstående syntese)
7584 g natriumethylsulfat (48 mol)
4968 g natriumnitrit (72 mol)
412,8 g kaliumkarbonat (3 mol)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 9:
Henry-reaktion for 1-phenyl-2-nitropropen
Reaktionsskema:
Ingredienser:
1000 ml Benzaldehyd,
1000 mlnitroethan,
250 ml Glacial eddikesyre
50 ml N-butylamin / Cyclohexylamin hvordan laver man noget af dette????
1. Alle ingredienser blev tilsat i en 10 L kolbe.
2. Installer en kondensator på kolben.
3. Start omrøring og opvarm reaktionsblandingen til 60 °C.
4. Opvarm blandingen i 2-3 timer.
5. Tøm blandingen i spanden.
6. Tilsæt 800 ml IPA i spanden og rør rundt.
7. Sæt spanden i fryseren i 12 timer.
8. Efter denne tid blev P2NP krystalliseret.
9. Filtreret og tørret. Resultat = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Del 10:
Amfetaminsulfat
Ingredienser:
50 g P2NP
500 ml isopropanol
85 g aluminiumsfolie (det er bedre at bruge tyk folie)
500 ml 98% eddikesyre (kan også bruge 70%, så behøver du ikke vand)
500 g NaOH
10 ml H2SO4
2250 ml dH2O
500 mg Hg(no3) ? hvordan laver man det???
400 ml DCM kan man bruge diethylether i stedet???
Trin 1:
Først skal du lave en blanding af eddikesyre og vand. Vi har brug for vand, fordi vi bruger 98 % eddikesyre. Hvis du bruger 70 %, behøver du ikke vand. Hæld (500 ml GAA + 250 ml dH2O) i en 2L erlenmeyerkolbe.
Trin 2:
Forbered en opløsning af 50 g P2NP og IPA. Opløs 50 g i 500 ml varm IPA, og lad det køle af.
Trin 3:
Mens IPA-opløsningerne afkøles, skal du lave aluminiumamalgam. Skær 85 g aluminiumsfolie i firkanter på 1x1. Kom det i en 2 L Erlenmeyer-kolbe, tilsæt 200 ml dH2O, 500 mg Hg(no3) eller andre Hg-salte, og rør rundt. Efter 5-10 minutter vil du se gråt bundfald i glasset. Det betyder, at sammensmeltningen er startet. Vent ca. 10 minutter mere, og vask aluminium med vand 3 gange. Så er alt bundfald og Hg(no3) vasket ud - fordi Hg-salte er meget farlige!
Trin 4:
Du er klar til at starte reaktionen. Tilsæt aluminiumamalgam til eddikesyre med vandblanding. Vent i ca. 3-5 minutter, mens opløsningen bliver grå. Du kan røre i den eller hvirvle den rundt.
Trin 5:
Tilsæt derefter P2NP-opløsning og rør lidt rundt. Efter tilsætning i 5-10 minutter starter en stormfuld reaktion. Sæt kondensator på Erlenmeyer-kolben. Lad kolben stå stille i ca. 20-25 minutter.
Trin 6:
I dette tidsrum vil hele opløsningen koge.
Når reaktionen er overstået, sættes kolben på varmepladen, og der flusses igen i 1 time. brug kogende vandbad.
Efter 45 minutter kan du se, at reaktionen er blevet lyserød.
Re-flux er overstået. Lad det køle af til stuetemperatur. Du har fået en rød/gul opløsning.
Trin 7:
Mens opløsningen afkøles, skal vi bruge NaOH. Tilsæt 500 g NaOH i glasset, og hæld 500 ml dH2O over. Opløsningen bliver meget varm. Afkøl den, så læg den i fryseren eller i et is- og saltvandsbad.
Trin 8:
Når de to opløsninger er afkølet, begynder du at hælde NaOH-opløsning. Hæld en lille mængde i, fordi hele blandingen i erlenmeyer-kolben begynder at blive varm. Så tilsæt det langsomt, og rør godt rundt efter tilsætningen. Du skal gøre dette, mens du ser 2 lag, og ph-værdien vil være 10-12. Når NaOH er tilsat, skal du vente, mens hele opløsningen er afkølet. Vælg det øverste lag, rødt/gult.
Trin 9:
Tøm reaktionsblandingen i en separat tragt. Ekstraktion med dichlormethan 2x200 ml, så vi har opsamlet den amfetaminfrie base. Tjek ph-værdien.
Ph er 11.
Nu skal vi omdanne freebase til amfetaminsulfat. Det gør du med svovlsyre og isopropanol.
Trin 10:
Opløsning H2SO4 + IPA (10 ml).
Dråbe for dråbe tilsættes syren til freebasen, og der røres meget rundt. Du vil se, hvordan amfetaminsulfat kommer til syne. Tilsæt syreopløsning til PH når 7.
Trin 11:
Filtrer derefter alt amfetaminsulfat, og lad det tørre på et varmt sted.
35 g amfetaminsulfat fra 50 g P2NP. Det er 70% udbytte. Dette skal gøres x30 gange for at producere 1 kg amfetaminsulfat eller opskaleres for at udføre større reaktion
Last edited:
