Chloroform-syntese via haloform-reaktionen

[_Evo_Soul_Gus_]

Chloroformsyntese (haloformreaktion)

Nødvendige materialer:

Serienr.	Kemisk navn	Mængde	CAS-nummer
1	Natriumhydroxid (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natriumhypoklorit (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetone (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Destilleret vand	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Vandfri calciumklorid (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Glasvarer påkrævet:

• 250 mL bægerglas
• Omrøringsstang eller magnetisk omrører
• Adskillelsestragt
• 1000 mL bægerglas
• Büchner-tragt til filtrering
• Gradueret cylinder til præcis måling af væske
• Isbad (til at opretholde reaktionstemperaturen)

---

Trin-for-trin synteseproces

Trin 1: Forbered natriumhydroxidopløsning

• Fremgangsmåde:
  • Mål 10 g natriumhydroxid (NaOH), og opløs det i 100 ml destilleret vand i et 250 ml bægerglas.
  • Rør rundt i blandingen med en magnetisk omrører, indtil den er helt opløst.
  • Advarsel om eksoterm reaktion: Opløsningen af NaOH i vand er eksoterm, hvilket betyder, at der udvikles varme, så det er vigtigt at lade opløsningen afkøle til stuetemperatur, før man går videre til næste trin.

---

Trin 2: Tilsæt natriumhypoklorit (blegemiddel)

• Fremgangsmåde:
  • Tilsæt forsigtigt 200 ml natriumhypoklorit (blegemiddel) til den forberedte NaOH-opløsning. Rør konstant for at sikre en ensartet blanding.
  • Denne opløsning er nøglen til haloformreaktionen, som finder sted senere, når acetone tilsættes.
  • Hold om nødvendigt blandingen i et isbad for at undgå overophedning, når natriumhypoklorit nedbrydes.

---

Trin 3: Tilsæt acetone (påbegyndelse af haloform-reaktionen)

• Fremgangsmåde:
  • Tilsæt langsomt 10 ml acetone til natriumhypochlorit-NaOH-opløsningen.
  • Rør kontinuerligt i blandingen, mens reaktionen begynder. Haloformreaktionen starter her, hvor acetonen reagerer med natriumhypochlorit for at producere chloroform (CHCl₃) og natriumacetat.
  • Denne reaktion er eksoterm og kan producere varme, så overvåg temperaturen nøje. Hold den under 17°C ved at placere bægerglasset i et isbad for at kontrollere reaktionshastigheden.

---

Trin 4: Omrøring og overvågning af reaktionen

• Fremgangsmåde:
  • Rør rundt i blandingen i 20-30 minutter, mens du holder temperaturen. Dannelsen af kloroform vil ske i løbet af denne tid, og produktet vil begynde at udfælde som et tungere væskelag i bunden af opløsningen.
  • Fortsæt omrøringen, indtil dannelsen af kloroform er visuelt synlig som en tættere, klar væske under det øverste vandige lag.

---

Trin 5: Adskillelse af chloroform

• Fremgangsmåde:
  • Overfør blandingen til en separationstragt. Lad den stå i ca. 10 minutter, så kloroformen kan adskilles helt.
  • Tøm forsigtigt det nederste lag (kloroform) over i et separat, rent bægerglas. Efterlad det vandige lag, der indeholder biprodukter som natriumacetat og overskydende blegemiddel.

---

Trin 6: Rensning og vask af kloroform

• Fremgangsmåde:
  • Vask den separerede chloroform med 10 mL destilleret vand i en separationstragt. Ryst forsigtigt, og lad det bundfælde sig. Gentag denne proces tre gange for at fjerne urenheder og et eventuelt resterende vandigt lag.
  • Tilsæt eventuelt 5 g vandfrit calciumchlorid (CaCl₂) til chloroformen for at fjerne eventuelle spor af vand. Lad det stå i 30 minutter, og filtrer derefter gennem en Büchner-tragt for at fjerne tørremidlet.

---

Detaljer om haloform-reaktionen:

• Haloformreaktionen involverer nedbrydning af acetone (eller methylketoner), når de reagerer med en halogenkilde som natriumhypochlorit i nærvær af en base.
• I dette tilfælde reagerer acetone med natriumhypochlorit og natriumhydroxid og giver chloroform (CHCl₃) og natriumacetat.
• Reaktionsmekanismen involverer deprotonering af acetone, dannelse af en enolat-ion, halogenering ved alfa-carbon og derefter spaltning af carbon-carbon-bindingen, hvilket frigiver chloroform.

---

Trin 7: Beregning af udbytte

• Praktisk udbytte:
  • Baseret på reaktionens støkiometri kan 10 mL acetone producere ca. 12,3 mL chloroform med et udbytte på 100 %.
  • Med en typisk reaktionseffektivitet på 80 % vil det praktiske udbytte af chloroform være omkring 9,8 ml.

---

Trin 8: Sikkerhedsovervejelser og bortskaffelse af affald

• Sikkerhed:
  • Reaktionen er eksoterm, så det er vigtigt at opretholde temperaturkontrol ved hjælp af et isbad.
  • Chloroform er giftigt og skal håndteres i et godt ventileret område eller under en emhætte. Der skal bæres korrekt personligt beskyttelsesudstyr (PPE) såsom handsker og sikkerhedsbriller.
• Bortskaffelse af affald:
  • De vandige biprodukter, herunder natriumacetat, skal neutraliseres før bortskaffelse.
  • Eventuel resterende chloroform skal opbevares sikkert i en korrekt mærket beholder og bortskaffes i henhold til lokale regler for farligt affald.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jeg gør det cirka to gange om måneden. Nogle tips til hjemmekemikeren.
1. Ja, det er almindelig blegemiddel, som ofte er 5 % hypoklorit, men blegemiddel med maksimal styrke og poolklor er henholdsvis 7,5 og 10 %, så brug ikke blegemiddel uden stænk.
2. Læg dem i køleskabet natten over eller endda i fryseren, slushy er et godt sted at starte. Når du åbner dem, skal du tage mindst 30 ml ud og derefter tilsætte acetone, og du skal ikke ryste det. Ryst den efter en halv time. Vi bremser reaktionen ved ikke at ryste den i starten, vi prøver ikke at få den til at blive varm. Efter 2 timer ryster du igen, og du kan stramme lågene. Sæt dem tilbage i køleskabet. Tjek dem efter et par timer (6-10), og lad eventuel gas slippe ud.
3. Vent 24 timer. Det er ikke sikkert, at reaktionen er færdig på 12 timer, og der er måske et tidspunkt tidligere end 24, hvor den kan være færdig, men det afhænger af temperaturen.
4. Hvis du lader det blive varmt, bliver det til gul kloroform. Hvis du gør det ved stuetemperatur, får du gul kloroform.
5. Hæld det meste af saltvandet ud af beholderne, det skal være klart, og det skal lugte af klor (vandet), når du når ned til de sidste par kopper, så hæld det ud i en beholder, så du kan fange det, hvis der slipper kloroform forbi. Jeg tror, jeg får ca. 75 ml pr. liter blegemiddel/60 ml acetone. Forholdet er 3:1. Det kræver 3 hypokloritmolekyler at klorere 1 acetone, så i mol 3:1. VIGTIG BEMÆRKNING Når du beregner molerne, skal du trække lidt acetone fra, for hvis der er noget acetone tilbage til sidst, er det et uløseligt problem, fordi acetone blander sig med både kloroform og vand, så din kloroform vil ikke tørre.
6. Når jeg har opsamlet alt råmaterialet i separationstragten og adskilt vandet. Jeg lægger kloroformen bagerst i fryseren i to dage, og da vandet ikke blander sig med kloroformen, forbliver det samlet i pytter og bobler og fryser ganske godt ud. Jeg får mindst 10 ml vand ud af kloroform, der blev adskilt i tragten (100 ml), nu vil du ikke ND næsten så meget tørremiddel, bare tag det ud af fryseren og dump kloroformen ud. Isen er for det meste blevet i glassene, fordi den har lavet en ring hele vejen rundt om indersiden, der holder den i bægerglasset, koppen eller lignende. Det kan være en god idé at destillere det for at få natriumacetat ud af det, og så vidt jeg ved, kan det kun bruges én gang, men det er et smart trick. Jeg er sikker på, at der er andre anvendelser, men du har ikke brug for det i din kloroform.
Kloroform har en spændende lugt, som giver dig lyst til at blive ved med at lugte til det. Det er ikke klorlugt, det er tørt og lugter lidt af mynte eller mentol.