Okay, så...
I dag be*****tede jeg, at jeg ville lave en Henry-kondensation, denne gang på 3,4,5-TMOBA.
Så jeg tænkte, hvorfor ikke starte med Shulgins metode - men jeg havde ikke rigtig lyst til at bruge 20 g aldehyd, så jeg halverede det hele.
Jeg var meget overrasket over, at det efter ca. 1,5 time begyndte at blive ret mørkt - i hvert fald mørkere end den orange, der vises i videovejledningen her - jeg ved godt, at de brugte endnu mere nitromethan end Shulgin, men alligevel.
Så først og fremmest så det ikke ud til, at det ville fælde ud af opløsningen af sig selv, og jeg har lavet denne reaktion med 2,5-DMOBA for nylig, og det har brugt methanol som opløsningsmiddel - så jeg glemte lidt, at jeg brugte nitromethan og tilføjede noget vand til det.
Nå, men det dannede åbenbart bare et lag ovenpå, så jeg kom det i en sep-tragt og skilte mig af med det, men så snart jeg gjorde det, begyndte det at udfælde...
Jeg gætter på, at noget af nitromethanen blev trukket ind i vandet, hvilket betyder, at nitrostyrenets opløselighed i resten af opløsningsmidlet faldt, og det begyndte at udfælde?
Jeg brugte 10 g aldehyd, 20 ml nitromethan og 0,5 g ammoniumacetat ...
Jeg kørte TLC lige før 2 timers mærket, og det så ud til at være fuldt omdannet, så jeg trak det tidligt.
Nå, men jeg filtrerer det i morgen, det er for sent at køre min pumpe nu, men ja, jeg lægger billeder op i morgen.
Ærligt talt var dette virkelig bare en test, men det har givet mig lyst til at køre det igen kun ved at følge videovejledningen og også med nitroethan denne gang.
Jeg laver dybest set et par forskellige b-nitrostyrener såvel som nitropropener for at tage et sted sikrere end her for at reducere ved hjælp af LAH ... så kan jeg prøve NaBH + katalysatorsyntesen.
Det var bare underligt, hvordan det udfældede sig til sidst ... det er alt.
I dag be*****tede jeg, at jeg ville lave en Henry-kondensation, denne gang på 3,4,5-TMOBA.
Så jeg tænkte, hvorfor ikke starte med Shulgins metode - men jeg havde ikke rigtig lyst til at bruge 20 g aldehyd, så jeg halverede det hele.
Jeg var meget overrasket over, at det efter ca. 1,5 time begyndte at blive ret mørkt - i hvert fald mørkere end den orange, der vises i videovejledningen her - jeg ved godt, at de brugte endnu mere nitromethan end Shulgin, men alligevel.
Så først og fremmest så det ikke ud til, at det ville fælde ud af opløsningen af sig selv, og jeg har lavet denne reaktion med 2,5-DMOBA for nylig, og det har brugt methanol som opløsningsmiddel - så jeg glemte lidt, at jeg brugte nitromethan og tilføjede noget vand til det.
Nå, men det dannede åbenbart bare et lag ovenpå, så jeg kom det i en sep-tragt og skilte mig af med det, men så snart jeg gjorde det, begyndte det at udfælde...
Jeg gætter på, at noget af nitromethanen blev trukket ind i vandet, hvilket betyder, at nitrostyrenets opløselighed i resten af opløsningsmidlet faldt, og det begyndte at udfælde?
Jeg brugte 10 g aldehyd, 20 ml nitromethan og 0,5 g ammoniumacetat ...
Jeg kørte TLC lige før 2 timers mærket, og det så ud til at være fuldt omdannet, så jeg trak det tidligt.
Nå, men jeg filtrerer det i morgen, det er for sent at køre min pumpe nu, men ja, jeg lægger billeder op i morgen.
Ærligt talt var dette virkelig bare en test, men det har givet mig lyst til at køre det igen kun ved at følge videovejledningen og også med nitroethan denne gang.
Jeg laver dybest set et par forskellige b-nitrostyrener såvel som nitropropener for at tage et sted sikrere end her for at reducere ved hjælp af LAH ... så kan jeg prøve NaBH + katalysatorsyntesen.
Det var bare underligt, hvordan det udfældede sig til sidst ... det er alt.