Syntese af 4-Bromo-2,5-dimethoxyphenethylamin (2c-B)

Master Bohr

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 14, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Qp4hI9zuQt

Shulgins syntese af 4-Bromo-2,5-dimethoxyphenethylamin (2c-b):

En 100 g opløsning af 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 220 g nitromethan blev behandlet med 10 g vandfrit ammoniumacetat og opvarmet i et dampbad i 2,5 timer under omrøring fra tid til anden. Den dybrøde reaktionsblanding blev adskilt fra den overskydende nitromethan under vakuum, og resten krystalliserede spontant.

Denne rå nitrostyren blev renset ved at sprøjte den ind i isopropylalkohol. Det blev derefter filtreret og lufttørret, og 85 g 2,5-dimethoxy-β-nitrostyren blev opnået i form af et gulorange produkt med en renhed, der var egnet til det næste trin. En ny oprensning kan opnås ved omkrystallisering i kogende IPA.

I en 2L rundbundet kolbe, udstyret med en magnetisk omrører og placeret i en inert atmosfære, blev der tilsat 750 ml vandfri tetrahydrofuran (THF), som indeholdt 30 g lithium-aluminiumhydrid. Derefter blev 60 g 2,5-dimethoxy-b-nitrostyren tilsat i THF-opløsningen. Den endelige opløsning havde en beskidt gulbrun farve og blev holdt ved tilbagesvalingstemperatur i 24 timer.

Efter at have ladet den køle af, blev det overskydende hydrid ødelagt ved at tilsætte IPA, dråbe for dråbe. Derefter blev der tilsat 30 ml 15% NaOH for at omdanne de uorganiske faste stoffer til en filtrerbar masse. Reaktionsblandingen blev filtreret, og filterkagen blev vasket, først med THF og derefter med MeOH (methanol).

Moderluddene og vaskene blev kombineret og adskilt fra vakuumopløsningsmidlet, og resten blev suspenderet i 1,5 ml H2O. Det blev derefter syrnet med HCl, vasket med 3 × 100 ml CH2Cl2, stærkt alkaliseret med 25% NaOH og genekstraheret med 4 × 100 ml CH2Cl2.

De kombinerede ekstrakter blev adskilt fra opløsningsmidlet under vakuum, hvilket resulterede i 26 g af en olieagtig rest, som blev destilleret ved 120-130 ºC, ved 0,5 mm / Hg, hvilket opnåede 21 g af en hvid olie, 2,5-dimethoxy-phenylethylamin (2C-H), som meget let fanger kuldioxid fra luften.

Til en opløsning under kraftig omrøring af 24,8 g 2,5-dimethoxyphenylethylamin i 40 ml iseddikesyre blev der tilsat 22 g elementært brom (Br2) opløst i 40 ml eddikesyre. Efter ca. to minutter begyndte der at dannes faste stoffer og blive frigivet en hel del varme. Reaktionsblandingen fik lov til at nå stuetemperatur igen, blev filtreret, og de faste stoffer blev vasket i moderate mængder med kold eddikesyre.

Dette var hydrobromidsalt. Der er mange komplicerede former for salte, både polymorfe og hydrater, som kan gøre isolering og karakterisering af 2C-B farlig. Den sikreste vej er at danne det uopløselige hydroklorerede salt ved hjælp af den frie base. Hele massen af det våde salt med eddikesyre blev opløst i tempereret H2O, alkaliseret mindst op til pH 11 med 25% NaOH og ekstraheret med 3×100 ml CH2Cl2.

Fjernelse af opløsningsmiddel gav 33,7 g rest, som blev destilleret ved 115-130 °C ved 0,4 mm/Hg. Den hvide olie, 27,6 g, blev opløst i 50 ml H2O indeholdende 7,0 g eddikesyre. Denne klare opløsning blev kraftigt omrørt og behandlet med 20 ml koncentreret HCl. Derefter opstod den øjeblikkelige dannelse af det vandfri salt af 4-Bromo-2,5-dimethoxyphenethylamin (2C-B). Denne masse af krystaller blev adskilt ved filtrering, vasket med lidt H2O og derefter med flere portioner af 50 ml Et2O (diethylether). Efter fuldstændig tørring i luften blev der opnået 31,05 g fine hvide nåle med en f.p. på 237-239 ºC. Når der er for meget H2O til stede på tidspunktet for tilsætning af den endelige koncentrerede HCl, opnås en hydreret form af 2C-B. Hydrobromidsaltet smelter ved 214,5-215 ºC. Det blev observeret, at acetatsaltet havde en f.p. på 208-209 ºC.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
2cb er fantastisk, den beskrevne metode virker også, men hvor fanden kan jeg lave noget 2,5dimethoxybenzaldehyd?
Fra 4 methoxy phenol? Reimer-Tiemann syntese
Ok, men det andet trin kræver dimethylsulfat( meget grimt, dyrt lort)
Eller Gatterman-syntese? (brug for detaljer)
Hvis du prøver dette, så fortæl os historien
 

ICchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2022
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Brug måske et andet methyleringsmiddel som dimethyloxalat eller dimethylcarbonat. Eller bare bruge hydroquinondimethylether som udgangsmateriale, hvilket resulterer i, at der ikke er behov for methyleringsmidler.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Er du sikker på, at du ikke har brug for methyleringsmiddel? Nogen detaljeret eller reference?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Du kan bestille det billigt fra Kina.
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Det er ikke nødvendigt at gøre det fra bunden eller at følge de samme trin, du kan ændre visse punkter i syntesen og også få 2c-b.
 
Top