Den před syntézou připravte směs do nádoby smícháním 20 ml methylaminu, 65 ml absolutního isopropylalkoholu a 15 g bezvodého síranu sodného. Do směsi přidejte 2-5 g silikagelu a směs pravidelně intenzivně protřepávejte. Obr. 1
Obr. 1
Do baňky se třemi hrdly přidejte 40 g silikagelu, připojte absorbéry (trubičku s chloridem vápenatým a silikagelem a hygroskopickou vatu) a nechte stát 0,5-1 hodinu, aby se směs vysušila. Obr. 2
Obr. 2
Předpřipravený a vysušený roztok methylaminu v alkoholu nalijte do reaktoru a dodatečně propláchněte síran sodný dávkami isopropylalkoholu. V případě, že P2P nebyl předem vysušen, připravte dělicí nálevku s vrstvou silikagelu a po částech vneste P2P do reaktoru. Po přidání celého P2P propláchněte zbývající zbytek několika dávkami isopropylalkoholu. Vzniklou reakční hmotu míchejte po dobu 2 hodin, během nichž se teplota zvýší z 22 na 30 °C, což je třeba vzít v úvahu při větších objemech syntézy. Obr. 3
Obr. 3
Dalším krokem je ochlazení reakční směsi (RM) na 0-5 °C. Obr. 4
Obr. 4
Do reakční směsi (RM) se po malých dávkách přidává borohydrid sodný, aby se zabránilo zvýšení teploty nad +15 °C (po dobu asi 3 hodin). Po přidání veškerého borohydridu sodného se RM míchá 1-1,5 dne při teplotě nepřesahující +20 °C. Teplota se udržuje pomocí akumulátorů chladu. Obr. 5
Obr. 5
Reakční hmota po reakci. Obr. 6
Obr. 6
Fáze 2
Reakční hmota (RM) v trojhrdlé baňce se naplní vodou, aby se srážka rozpustila, pak se přenese do dělicí nálevky a přidá se roztok hydroxidu sodného. Reakční hmota by měla mít přiměřeně příjemný zápach, někdy se stopami nezreagovaného methylaminu. Voda přidaná do RM. Obr. 7
Obr. 7
Silikagel se promyje dalšími dávkami vody, aby se extrahoval veškerý RM. Poté se provede extrakce přidáním dichlormethanu (DCM). Proces se opakuje přidáním DCM a vody pro lepší separaci. Obr. 8
Obr. 8
Vrstva DCM se odsaje do litrové kádinky a přidá se bezvodý síran sodný. Obr. 9
Obr. 9
Sušený extrakt metamfetaminu v DCM. Obr. 10
Obr. 10
Fáze 3
Sušený extrakt v DCM se přivede do 500 ml baňky (sušící činidlo se promyje dalšími dávkami DCM!). Obr. 11
Obr. 11
Destilační zařízení je sestaveno. DCM se destiluje při teplotě 90-100 °C. Úplná destilace DCM není důležitá. Obr. 12
Obr. 12
Olej po destilaci DCM by měl mít příjemný aminový zápach, výrazně odlišný od zápachu methylaminu. Obr. 13
Obr. 13
Fáze 4
Olej získaný ve fázi 3 se přelije do kádinky a z destilační baňky se vypláchne dalších 10-20 ml ethanolu. Obr. 14
Obr. 14
Sestaví se generátor chlorovodíku. Obr. 15
Obr. 15
Volná báze metamfetaminu by měla mít alkalickou reakci, dokud se nenasytí chlorovodíkem. Obr. 16
Obr. 16
Po zahájení vývinu chlorovodíku ze zkumavky ji můžete postupně ponořit do roztoku, aby se nevsákla! Po úplném nasycení by měl mít roztok růžovou, malinovou nebo tmavě červenou barvu v závislosti na čistotě činidel použitých při syntéze. Obr. 17
Obr. 17
Poté se získaný roztok odpařuje, dokud nedojde ke krystalizaci. Obr. 18
Obr. 18
Plně vykrystalizovaná reakční hmota. Obr. 19
Obr. 19
Vykrystalizovaný hydrochlorid metamfetaminu se smíchá s diethyletherem a důkladně se rozmíchá na pastu. Vzniklá pasta se přenese na vakuový filtr. Obr. 20
Obr. 20
Hydrochlorid metamfetaminu se přefiltruje, v případě potřeby se promyje dalšími dávkami éteru (ethylacetátu nebo Et2O) (v případě silného znečištění se přidá také aceton). Obr. 21
Obr. 21
Získaný hydrochlorid metamfetaminu. Obr. 22
Obr. 22
Výtěžek produktu je 60-79 %.
Doporučení.
Všechna činidla a skleněné nádobí musí být suché.
Kborohydridu sodnému lze přidat malou část silikagelu.
Jste dyslektik? Kdy jsem uvedl, že methylamin HCl lze rozpustit v alkoholu? Uvolněte hcl a uvolní se plyn a jako bioprodukt vznikne voda a sůl. Přísahám, že někteří z vás retardů by si neměli zahrávat s chemikáliemi.
Můžeme prosím získat tajemství velkých pěkných úlomků krystalů pervitinu. Vyzkoušel jsem téměř všechny rekrystalizace na fóru, ale žádná z nich nedává velké krystaly.
Dobrý den, pánové, před výrobou je třeba činidlo vysušit, ale je třeba použít 40% vodný roztok methylaminu, který obsahuje vodu. K čemu je takové sušení dobré?
