Question Zdá se, že je to snadná otázka, ale není tomu tak

[btcboss2022]

Mám alkalickou směs vody a volné methylenové báze.
Přidám rozpouštědlo v tom případě hexan a ve spodní vrstvě se objeví něco, co hexan nerozpustí a později je vrstva vody v pořádku.
Když tuto "nečistotu" izoluju, smíchám ji s DCM a ona se rozpustí.
Takže tady je dilema, co tato situace znamená:

1 - Hexan není dostatečně dobré rozpouštědlo pro tento druh volné báze.

2- DCM rozpouští některé organické nečistoty.

Co byste udělali, kdybyste je zlikvidovali, nebo je vyřešili v DCM, odpařili rozpouštědlo a použili ho?

Děkuji.

 

[bblanco]

Dobrý! podívejme se, kde jsou....

 

[UWe9o12jkied91d]

Pomocí TLC určete úroveň, na kterou izolovaná, přečištěná volná báze stoupá, a použijte ji jako referenční standard pro porovnání s vaší "špinavou volnou bází", čímž by měla být nečistota zviditelněna. nyní, když máte referenci pro nečistotu, můžete jít níže v dodavatelském řetězci a identifikovat zdroj nečistoty, pokud existuje. jakmile je zdroj identifikován, můžete pokračovat v kvalitativních analýzách.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kdybyste věděli, jak se vyrábí, znali byste vedlejší reakce a měli byste dobrou představu o tom, co to je. Na stránkách archivu rhodia je seznam nečistot podle syntézní cesty.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Nečistoty v přípravcích nelegálních drog: Amfetamin a metamfetamin - [www.rhodium.ws].

Mají pravdu, osobně mohu jen doporučit.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexan ne a dcm ano zní polární nebo alespoň aprotický a velký dipólový moment

 

[btcboss2022]

O
Dobře Děkuji vám všem za odpovědi, ale dnes jsem záhadu vyřešil.

Dělo se to takto:

Hexan je hydrofobnější než DCM, takže když se freebase smíchá s vodou (nemusí jít o emulzi), hexan ji nerozpustí, zatímco DCM ano, dokonce i voda zůstane, ale pokud počkáte (mluvím o několika hodinách), nakonec se malá vrstva vody, která zůstane, oddělí a freebase se rozpustí v hexanu.
Samozřejmě není třeba čekat tyto hodiny, stačí směs vysušit bezvodým síranem sodným, přefiltrovat a je hotovo.
Zjistil jsem to dnes ráno.
Učím se každý den a snažím se zlepšovat postupy.
Nejde to jinak než mít problém, dělat chyby a zkoušet řešení.

 

[HerrHaber]

Chlorovaná rozpouštědla jsou notoricky známá tím, že tvoří emulze s vodnými alkalickými roztoky, jako je DCM, chloroform a CCl4, předpokládám, že bromoform a jeho příbuzní mají stejný problém, ale jsou jednak drahé a jednak podstatně toxičtější. Tajemství je v jejich protřepávání, které by mělo být jemné, i když potřebují více času, je to pořád rychlejší než s vibračním robertkem a trpělivostí. V tomto případě není sůl nejlepší volbou.

 

[btcboss2022]

V tomto případě se stalo s hexanem, který není chlorovaný, ale díky za informaci, její pečlivé zaznamenání nyní.

 

[HerrHaber]

Říká se tomu posouvání hranic poznání... nedělejte si starosti s tempem, ale spíše se soustřeďte na výstup.

 

[Mr Good Cat]

Zajímavé téma. Chystám se ho sledovat.

Mám vlastní hloupou otázku: proč dáváte přednost DCM před petroletherem 40/60?

 

[btcboss2022]

Hlavními důvody jsou cena, dostupnost velkého množství diskrétním způsobem a poloha vrstvy rozpouštědla (DCM je obvykle do spodní vrstvy), což je pohodlnější pro práci ve velkém měřítku.

 

[Mr Good Cat]

Jaký hexan používáte? n-hexan cas 110-54-3 nebo iso směs hexanu cas 64742-49-0?
Jak odhadnete jeho rozpustnost v gr báze na ml hexanu?

pokud vím, iso směsný hexan je druh ropného etheru s podobnými vlastnostmi? v mém případě může být ropný ether o 10-15 % dražší. rozpustnost těžko říct, možná dělám něco špatně, ale úplně rozpustit bázi z těžké černé sloučeniny trvá 3-4 ml na 1 gr báze. možná opravdu dělám něco špatně a plýtvám většinou etheru, abych zachytil nějaké vedlejší nečistoty.

dcm, pravděpodobně ano, rozpouští to snadněji, ale upřímně řečeno, nemám to rád, nevím proč.

 

[Mr Good Cat]

Tentokrát jsem provedl extrakci báze isohexanem cas 64742-49-0. Bylo to malé množství 60 gr chloridu jen pro vyzkoušení metody. Očekávaná hmotnost báze - 50,5 gr

Použil jsem isohexan cas 64742-49-0 o objemu 160 ml k izolaci většiny báze ve třech krocích. Každý krok trval asi 40-60 minut, než se oddělily vrstvy.
Současně byla izolovaná kapalina hexanu a báze uchovávána v baňce v mrazáku.

Když jsem se však chystal oddělit zbytky, všiml jsem si, že se v mrazáku od hexanu oddělilo určité množství vodnaté olejovité kapaliny.
Tuto olejovitou látku jsem oddělil a přidal ke zbytkům z hlavní dávky, poté jsem přidal ještě trochu hexanu. Po chvíli olejovitá látka klesla pod vrstvu vody. Není černá, jen hnědá, stejná jako hlavní vodní kapalina, jen hustší a rozlišitelná .

Oddělil jsem ji a rozpustil dalším množstvím vody a hexanu, ale stále si nejsem jistý, co to bylo - báze nebo skutečné nečistoty.

Konečný výtěžek byl asi 48 gr báze.

 

[Mr Good Cat]

Dnes ráno jsem si přečetl na toto téma o rozpustnosti různých rozpouštědel. Pokud jsem toto téma správně pochopil, rozpustnost závisí na permitivitě vakua. Pokud je rozpouštědlem "A" voda, pak rozpouštědlo "B" bude rozpustné v rozpouštědle "A", pokud je jeho permitivita vakua vysoká.
Vakuová permitivita petroletheru a hexanu je 1,9.
Vakuová permitivita DCM je 9,1.

Některé zdroje uvádějí, že látky s vakuovou permitivitou v rozmezí 9-10 jsou mísitelné s vodou až do 6-7 %.

Petrolether a hexan jsou pravděpodobně mnohem lepší ve srovnání s DCM, protože některé nečistoty rozpustné ve vodě budou zachyceny v DCM společně s vodou.

 

[Mr Good Cat]

Šéfe, chci pokračovat ve vašem tématu o obtížných otázkách extrakce bází. Hahaha)))))

Extrakci bází jsem dělal rescentně. Byly provedeny tři kroky separace a já jsem s nimi strávil něco jako 4 ml na 1 gr báze isohexanu cas 107-83-5.

Stále tam byla malá vrstva báze + sračky kolem 20-40 ml, takže jsem udělal krok 4.
Přidala jsem ještě 200 ml isohexanu, aby se rozpustily. Ale v tomto kroku mi vrstva báze lehce nažloutla, což se v předchozích krocích nestalo. Předchozí kroky mi daly čistě průhlednou základní vrstvu.

Vypadá to, že když skončí více rozpustné báze, isohexan začne rozpouštět méně rozpustnou vodu a sračky v malém objemu.

 

[btcboss2022]

Co tím přesně myslíte?
"Byly provedeny tři kroky separace"
"takže jsem provedl 4. krok"
Jaké PH má vaše směs v tomto okamžiku?
"Ale v tomto kroku mi základní vrstva lehce nažloutla, což se v předchozích krocích nestalo. Předchozí kroky mi daly čistě průhlednou základní vrstvu."

 

[Mr Good Cat]

Bázi jsem oddělil na dělící nálevce ve 3 krocích.
V každém kroku jsem přidával isohexan v poměru rovném 1,3 ml hexanu na 1 gr báze. V každém kroku jsem zde získal čistou průhlednou kapalinu báze/hexan. A těmito třemi kroky jsem rozpustil většinu (ne všechnu) báze

Protože ve vodní vrstvě zůstala nějaká špinavá báze, provedl jsem separaci ještě jednou. V této fázi jsem nekontroloval PH. Ale když jsem přidal NaOH, PH bylo vyšší než 12.

Myslím, že moje chyba byla, že jsem přidal příliš mnoho isohexanu, možná 2-3krát více, než bylo nutné. Takže jsem chytil nějakou vodu a hovno. Nemyslím si, že moc sraček, ale nějaké ano.

Takhle to vypadalo v nálevce při tomto posledním kroku.


Jiný název toho izohexanu je 2-metylpentan, má stejnou permitivitu vakua 1,9. To je taky takový, že se to nedá nazvat jinak.

 

[Mr Good Cat]

Mimochodem, isohexan cas 107-83-5 je zcela odlišný od isohexanu cas 64742-49-0. Mají rozdílné teploty varu. Důležitější však je, že cas 107-83-5 je extrémně těkavý: počáteční bod varu je 60c. Pokud se však zahřeje na 70c, odpaří se téměř 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Našel jsem další zajímavou vlastnost dvou různých hexanů cas 64742-49-0 a cas 107-83-5.
Pokud vás to zajímá, zveřejnil jsem ji zde: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/.