Refluxní kondenzátor: Principy fungování a praktické aplikace

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Co je to zpětný kondenzátor?

V oblasti chemie je refluxní kondenzátor přístroj běžně používaný v laboratořích k přeměně par na kapaliny snížením jejich teploty. Kondenzátory nacházejí pravidelné využití při různých laboratorních postupech, včetně destilace, refluxu a extrakce. Při destilaci se směs zahřívá, dokud se neodpaří její těkavější složky, a poté se vzniklé páry zkondenzují a shromáždí ve zvláštní nádobě. Při refluxu se reakce zahrnující těkavé kapaliny provádí při jejich bodu varu, aby se proces urychlil, a páry, které přirozeně vznikají, se kondenzují a znovu se přivádějí do reakční nádoby. Při Soxhletově extrakci se zahřáté rozpouštědlo nanáší na práškové materiály, jako jsou rozemleté kořeny nebo listy, aby se extrahovaly špatně rozpustné složky. Rozpouštědlo se následně vydestiluje ze vzniklého roztoku, zkondenzuje a znovu se infuzuje. Bylo vyvinuto mnoho typů kondenzátorů, které vyhovují různým aplikacím a zpracovatelským kapacitám. Nejjednodušší a nejstarší forma kondenzátoru zahrnuje dlouhou trubici, kterou jsou vedeny páry a která využívá okolní vzduch k chlazení. Častěji kondenzátor obsahuje samostatnou trubku nebo vnější komoru, která umožňuje cirkulaci vody (nebo jiné kapaliny), aby se zvýšila účinnost chlazení.
W0Af7SzmVI

Liebigův zpětný kondenzátor


Stručný úvod do refluxování

Jak to funguje?

Při navrhování a údržbě systémů a postupů, které zahrnují kondenzátory, je zásadní zajistit, aby teplo přenášené přicházejícími parami nepřevýšilo kapacitu zvoleného kondenzátoru a chladicího mechanismu. Kromě toho jsou v této souvislosti nesmírně důležité stanovené tepelné spády a materiálové toky.

Zjednodušeně řečeno, zpětný kondenzátor musí být schopen kondenzovat páry.

Teplota
Aby látka přešla z plynného stavu do stavu kondenzovaného, musí tlak plynu převýšit tlak par okolní kapaliny. Jinými slovy, kapalina musí být při daném tlaku udržována pod bodem varu. V typických konfiguracích tvoří kapalina na vnitřním povrchu kondenzátoru tenkou vrstvu, což vede k tomu, že její teplota je téměř shodná s teplotou povrchu. Proto je při návrhu nebo výběru kondenzátoru prvořadým zájmem zajistit, aby jeho vnitřní povrch zůstal pod bodem varu kapaliny.

1gj7QwaCId

Liebigovy kondenzátory

Tepelný tok
Během procesu kondenzace se z páry uvolňuje teplo známé jako teplo vypařování, které má tendenci zvyšovat teplotu vnitřního povrchu kondenzátoru. V důsledku toho je nezbytné, aby kondenzátor tuto tepelnou energii rychle odváděl, aby se udržela dostatečně nízká teplota, zejména při předpokládané maximální rychlosti kondenzace. Tento problém lze řešit různými způsoby, např. zvětšením plochy dostupné pro kondenzaci, zmenšením tloušťky stěny kondenzátoru a/nebo začleněním účinného chladiče (např. cirkulující vody) na opačné straně kondenzátoru.
Proudění materiálu
Kromě toho je nezbytné zajistit, aby byl kondenzátor vhodně dimenzován tak, aby umožňoval maximální možný odtok zkondenzované kapaliny odpovídající rychlosti, s jakou se předpokládá vstup páry. Je nezbytné dbát na opatrnost a zabránit vniknutí vroucí kapaliny do kondenzátoru, k němuž může dojít v důsledku explozivního varu nebo vzniku kapek při prasknutí bublin.
Nosné plyny
Další úvahy přicházejí v úvahu, pokud plyn uvnitř kondenzátoru tvoří směs obsahující plyny s výrazně nižšími body varu, jak tomu může být v situacích, jako je suchá destilace. V takových případech musí teplota kondenzace zohledňovat parciální tlak par ve směsi. Napříkladpokud plyn vstupující do kondenzátoru obsahuje 25 % par ethanolu a 75 % oxidu uhličitého (v molárních jednotkách) při tlaku 100 kPa (typický atmosférický tlak), musí být kondenzační povrch udržován pod 48 °C, což je bod varu ethanolu při tlaku 25 kPa.
Navíc, pokud plyn není čistá pára, vzniká při kondenzaci vrstva plynu přiléhající ke kondenzačnímu povrchu, která má ještě nižší obsah páry. To dále snižuje bod varu. Konstrukce kondenzátoru by proto měla zajistit účinné míchání plynu a/nebo zajistit, aby byl veškerý plyn nucen procházet v těsné blízkosti kondenzačního povrchu.
Směr proudění chladiva
Většinu kondenzátorů lze rozdělit do dvou hlavních typů.
  • Souběžné kondenzátory: Tyto kondenzátory přijímají páru jedním vstupem a odvádějí kapalinu jiným výstupem, jak se běžně používá v jednoduchých destilačních zařízeních. Obvykle se instalují ve svislé nebo nakloněné orientaci, přičemž vstup páry je umístěn nahoře a výstup kapaliny dole.
ZMHIhUR63G
Schéma souběžného Liebigova zpětného kondenzátoru
  • Protiproudé kondenzátory: Tyto kondenzátory jsou konstruovány tak, aby směřovaly kapalinu zpět ke zdroji par, jak se vyžaduje při zpětném toku a frakční destilaci. Obvykle se montují svisle nad zdrojem par, které vstupují zespodu. Vobou případech může kondenzovaná kapalina proudit zpět ke zdroji pod vlivem gravitace.
9u7G1ra5Rt
Schéma protiproudého Liebigova zpětného kondenzátoru
Klasifikace se vzájemně nevylučuje, protože různé typy lze používat střídavě v obou režimech.
Poznámka: Liebigův kondenzátor, pojmenovaný podle Justuse von Liebiga, je jednoduchá konstrukce, která využívá cirkulující chladivo. Nabízí jednoduchou konstrukci a cenovou dostupnost. Liebig zdokonalil dřívější konstrukci Weigela a Göttlinga a zpopularizoval ji v této oblasti. Kondenzátor se skládá ze dvou soustředných rovných skleněných trubic, přičemž vnitřní trubka je delší a přesahuje oba konce. Vnější trubka je na koncích utěsněna (obvykle pomocí foukaného skleněného těsnicího kroužku), čímž vzniká vodní plášť. V blízkosti konců je vybavena bočními otvory pro usnadnění přítoku a odtoku chladicí kapaliny. Konce vnitřní trubky, kterými prochází pára a kondenzovaná kapalina, zůstávají otevřené.
Ve srovnání sezákladní trubicí chlazenou vzduchem vykazuje Liebigův kondenzátor vynikající účinnost při odvádění tepla vznikajícího při kondenzaci a udržování trvale nízké teploty na svém vnitřním povrchu.

Jak použít zpětný kondenzátor?

Kondenzátory se široce používají v tajných laboratořích při četných syntézách, jako je syntéza metamfetaminu z P2P pomocí hliníkového amalgámu, syntéza metamfetaminu z P2P redukcí NaBH4. Střední měřítko, syntéza amfetaminu z P2NP pomocí Al/Hg (video), kompletní syntéza MDMA ze Sassafrasového oleje pomocí Al/Hg, video syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu a mnoho dalších za účelem kondenzace par rozpouštědla do reakční nádoby. Na reakční nádobu se nainstaluje zpětný kondenzátor a ke spodnímu přívodnímu kohoutku se připojí zdroj studené vody pomocí silikonové (nebo gumové) hadice. Výstupní hadice je připojena k hornímu výstupnímu kohoutku.
OYLfSvj4yt
K tomuto účelu lze použít kbelík s ledem a vodou s akvarijním čerpadlem. V případě rozsáhlé syntézy nebo potřeby účinnějšího zdroje chlazení můžete použít laboratorní chladicí zařízení. Chillery jsou zařízení, která odvádějí teplo z kapaliny pomocí parního kompresního nebo absorpčního chladicího cyklu. Tato kapalina pak může cirkulovat přes výměník tepla, jako je zpětný kondenzátor, a ochlazovat páry rozpouštědel.

Související témata
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
330
Reaction score
275
Points
63
Při vší úctě, Liebigův nebo Westův kondenzátor není zdaleka ideální pro refluxní kondenzátor, působí speciálně jako komín, když je nahoře holý, bez ebenové trysky nebo jiného omezení nahoře už by hodně pomohl korek s malým otvorem. Pro reflux chcete kondenzátor Friedrichs nebo Intensiv, řekněme takový, kde chladicí voda prochází spirálou uvnitř (Intensiv má navíc vodní chladicí plášť).

Později přidám nějaké obrázky.
 
Top