Problematika glycidátu PMK

[CharmingKid]

Zdravím všechny,
Mám tedy problém s voskem pmk (cas 28578): Zkoušel jsem z něj několikrát vyrobit PMK alkalicko-kyselou metodou: Nejprve jsem glycidát dal do vody s roztokem NaOH (dokud nebylo pH mezi 8-12) a nechal míchat alespoň 1 hodinu, než jsem přidal HCl, dokud nebylo pH 4-6 a nechal míchat další hodinu. poté jsem roztok promyl solankou a DCM, odpařil DCM a dostal jsem 2 různé výsledky ze 2 stavů hmoty:
Když jsem začal s kapalným PMK glycidátem, dostal jsem po odpaření nějaký tmavý bordel, a když jsem to zkusil vydestilovat ve vakuu, dostal jsem nějaký červený roztok, o kterém jsem předpokládal, že to není pmk, protože je tam příliš velký rozdíl v barvách (obrázek toho vpravo).
když jsem začal s částečně pevným PMK glycidátem, dostal jsem nakonec žlutý roztok (tentokrát jsem vakuovou destilaci nedělal), ale nejsem si jistý, že jsem PMK získal tímto způsobem, protože pokud vím, tak s tímto PMK je ještě jeden krok vakuové destilace (obrázky toho vlevo).
Nějaké nápady? Co ještě mohu udělat, abych získal PMK?

 

[Curiousonion]

Proč si myslíte, že jeho pmk není přesně?
S jakým množstvím prášku jste začínali a kolik oleje jste měli na konci?

 

[CharmingKid]

Není to barva, není to stejný frezzing point, proto si myslím, že to není ono.

Začal jsem s olejem/voskem, tím novým, ne s práškem.
Výtěžnost byla 80 %.

 

[Curiousonion]

Když jste přidali hcl a nechali ho vychladnout, oddělil se?

 

[CharmingKid]

ano

 

[Curiousonion]

Poté byste ji měli propláchnout roztokem hydrogenuhličitanu a následně extrahovat pomocí dcm.
Mělo by to být to, co hledáte

 

[CharmingKid]

Dobře, měl jsem PMK, který jsem promyl solným roztokem a extrahoval DCM, a když jsem ho promyl hydrogenuhličitanem sodným, dostal správnou barvu a strukturu.
Může to být tím, že ji promyji solným roztokem a DCM a pak hydrogenuhličitanem sodným, a přesto získám to, co potřebuji?

 

[Curiousonion]

Ano, po smíchání s dcm ji můžete promýt roztokem bikarbony.
Jakou má přesně barvu?

 

[Curiousonion]

Také na jakou texturu odkazujete? Mělo by to být jako syropy.

 

[CharmingKid]

Teď už to vypadá téměř důvěryhodně! děkuji!

 

[CharmingKid]

Ok si prohlédněte přiložené soubory.
Takto to vypadá a ano, textura je syropový olej.
Barva mi připadá správná.
Po malém úderu zahřátí se olej stal čirým a průhledným.

ale poté jsme se ho pokusili destilovat, ale jenom ztmavl a ztmavl.

 

[Curiousonion]

Nevadí, že je tmavý. Taková je nová pmk.

 

[CharmingKid]

Konečně nějaké odpovědi... moc děkuji, příteli, přivádělo mě to k šílenství.
Mám to nechat v zelené/žluté barvě?
A když to zahřeju a udělám to tmavší, ovlivní to barvu konečného výrobku?

 

[Curiousonion]

Proč ji zahříváte?
Nejlepší způsob, jak to udělat, je nechat ji oddělit, pak provést několik promytí bikarbonátem a poté jemnou vakuovou destilaci, aby se odstranilo stopové množství vody.

A ano, pokud je to příliš tmavé, ovlivní to konečnou barvu výrobku, ale aby to bylo příliš tmavé, musíte to v podstatě přehřát, dokud je v tom ještě nějaká kyselina. (To způsobuje oxidaci).
Ale barva nového pmk je červenohnědá.