Pokud jste. můžete všimnout jakýchkoli problémů nebo k němu cokoli doplnit, budu velmi vděčný. Pokusím se udělat sérii videí. Přispět na fórum a udělat giveaway produktu, takže chci, aby obsahovala co nejvíce informací a produkt byl polopřístojný pro konzumaci.
Feel.free možná poradit tweet nebo trik, který vám pomáhá a já to zahrnout. Znalosti jsou moc lidi pojďme je šířit.
Fáze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlormethanu (DCM) v reaktoru / kulaté baňce s plochým dnem.
(mírně zahřejte, abyste napomohli ředění na 25 °C).
Fáze 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Přidejte 40% vodný roztok methylaminu po dávkách tak, aby teplota nestoupla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minut (celkem 30 minut) NEPŘEKRAČUJTE 40 °C.
[přídavek methylaminu způsobuje exotermickou reakci].
Fáze 3 (nepřekračujte 40 °C)
Míchejte roztok po dobu 4 hodin při teplotě ~35 °C.
Jakmile začne teplota klesat, zapněte ohřev.
PO 4 hodinách přelijte do skleněné kádinky.
Skleněná kádinka na míchadle
Fáze 4.
PRVNÍ MYTÍ: Přidejte 500 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného o teplotě kolem 30 ºC.
(Vrstvy co nejvíce oddělte horním míchadlem).
PŘENECHEJTE do separační nálevky.
nechte 60 minut odstát (spodní vrstvu slijte)
SKLENĚNÁ NÁDOBA / míchadlo / míchačka
2. promývání 200 ml demi vody při 30 °C
Dobře míchejte asi 10 minut.
Přeneste do separační nálevky
SEPARAČNÍ NÁLEVKA.
Nechte roztok 4MMC sedět 30 min.
Pokud je trochu zakalený, přidejte trochu hydrogenuhličitanu sodného protřepejte v separační nálevce a nechte 30 minut odstát. Spodní vrstvu vody slijte. Přeneste do skleněné kádinky.
SKLENĚNÁ KÁDINKA
Fáze 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Přidejte do ní po kapkách ICE COLD acidifikační směs 4mmc roztoku, zatímco magnetické míchadlo je na vysokém stupni. Průběžně kontrolujte hladinu ph. Když hladina PH dosáhne 5, zastavte a přelijte do plastové kádinky. Odstavte na 10 hodin do chladničky.
( nemusíte použít celý roztok, důležitá je pouze hladina PH).
MALÁ SKLENĚNÁ KÁDÝNKA ( kontrola kvality)
Fáze 6.
Rozemelte 4 mmc pevné látky na prášek
Vezměte 1 g prášku a rozpusťte ho v demi vodě o teplotě 90 °C.
Nyní můžeme vidět barvu roztoku.
Čím tmavší je barva, tím více nečistot je přítomno. Chceme vidět čirý roztok. Pokud není čirý, potřebujeme další čištění. ( alespoň tmavší než barva citronu).
Vakuový filtr.
BUCHNEROVA LÉVKA / Skleněná špachtle
Fáze 7. (ledově studený aceton)
Vložte rozdrcený prášek do nálevky a nejprve použijte malé množství studené IPA, poté promyjte acetonem, to vše za jemného míchání 4 mmc na filtračním papíře. Nechte IPA a aceton odpařit, než použijete další, aby se 4mmc nerozpustil v alkoholu.
Ujistěte se, že prášek má spíše konzistenci volně se pohybující husté kapaliny. Pokud je jílovitý, může u*****at filtrační papír.
Nechte chvíli běžet vysavač, dokud nezískáte suchou konzistenci.
Přeneste prášek do misky a pomocí infračerveného světla dokončete sušení v teplé suché místnosti.
Je hotový, když má práškový lámavý vzhled.
NEVYHAZUJTE ODPADNÍ TEKUTINU
VYDATNOST.
Pokud vaše celková hmotnost ztratila velké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetonu. Nechte pomalu odpařit více než 50 % kapaliny a prožeňte ji. Filtr znovu přefiltrujte
KRYSTALIZACE (volitelně)
SKLENĚNÝ PÍSEK / vyhřívaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Smíchejte 4mmc do roztoku zahřátého na teplotu kolem 80ºC (velmi malé bublinky) a to vše za intenzivního chodu magnetického míchadla.
KRYSTALIZAČNÍ MISKA
(Pyrex snese teplo i chlad)
fáze 9.
Nalijte roztok 4 mmc do misky
Nejlépe nechte krystalizovat v suché místnosti při teplotě 18-20 °C. Je vhodnější použít klimatizaci. Když krystalizace ustane, dejte ji na 8 hodin do mrazáku.
Čím více vody použijete, tím větší budou krystaly a tím déle to bude trvat, jakmile je hotovo, odstraňte krystaly z misky.
Krystaly jednou nebo dvakrát promyjte ledovým acetonem v Buchnerově nálevce.
Feel.free možná poradit tweet nebo trik, který vám pomáhá a já to zahrnout. Znalosti jsou moc lidi pojďme je šířit.
Fáze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlormethanu (DCM) v reaktoru / kulaté baňce s plochým dnem.
(mírně zahřejte, abyste napomohli ředění na 25 °C).
Fáze 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Přidejte 40% vodný roztok methylaminu po dávkách tak, aby teplota nestoupla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minut (celkem 30 minut) NEPŘEKRAČUJTE 40 °C.
[přídavek methylaminu způsobuje exotermickou reakci].
Fáze 3 (nepřekračujte 40 °C)
Míchejte roztok po dobu 4 hodin při teplotě ~35 °C.
Jakmile začne teplota klesat, zapněte ohřev.
PO 4 hodinách přelijte do skleněné kádinky.
Skleněná kádinka na míchadle
Fáze 4.
PRVNÍ MYTÍ: Přidejte 500 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného o teplotě kolem 30 ºC.
(Vrstvy co nejvíce oddělte horním míchadlem).
PŘENECHEJTE do separační nálevky.
nechte 60 minut odstát (spodní vrstvu slijte)
SKLENĚNÁ NÁDOBA / míchadlo / míchačka
2. promývání 200 ml demi vody při 30 °C
Dobře míchejte asi 10 minut.
Přeneste do separační nálevky
SEPARAČNÍ NÁLEVKA.
Nechte roztok 4MMC sedět 30 min.
Pokud je trochu zakalený, přidejte trochu hydrogenuhličitanu sodného protřepejte v separační nálevce a nechte 30 minut odstát. Spodní vrstvu vody slijte. Přeneste do skleněné kádinky.
SKLENĚNÁ KÁDINKA
Fáze 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Přidejte do ní po kapkách ICE COLD acidifikační směs 4mmc roztoku, zatímco magnetické míchadlo je na vysokém stupni. Průběžně kontrolujte hladinu ph. Když hladina PH dosáhne 5, zastavte a přelijte do plastové kádinky. Odstavte na 10 hodin do chladničky.
( nemusíte použít celý roztok, důležitá je pouze hladina PH).
MALÁ SKLENĚNÁ KÁDÝNKA ( kontrola kvality)
Fáze 6.
Rozemelte 4 mmc pevné látky na prášek
Vezměte 1 g prášku a rozpusťte ho v demi vodě o teplotě 90 °C.
Nyní můžeme vidět barvu roztoku.
Čím tmavší je barva, tím více nečistot je přítomno. Chceme vidět čirý roztok. Pokud není čirý, potřebujeme další čištění. ( alespoň tmavší než barva citronu).
Vakuový filtr.
BUCHNEROVA LÉVKA / Skleněná špachtle
Fáze 7. (ledově studený aceton)
Vložte rozdrcený prášek do nálevky a nejprve použijte malé množství studené IPA, poté promyjte acetonem, to vše za jemného míchání 4 mmc na filtračním papíře. Nechte IPA a aceton odpařit, než použijete další, aby se 4mmc nerozpustil v alkoholu.
Ujistěte se, že prášek má spíše konzistenci volně se pohybující husté kapaliny. Pokud je jílovitý, může u*****at filtrační papír.
Nechte chvíli běžet vysavač, dokud nezískáte suchou konzistenci.
Přeneste prášek do misky a pomocí infračerveného světla dokončete sušení v teplé suché místnosti.
Je hotový, když má práškový lámavý vzhled.
NEVYHAZUJTE ODPADNÍ TEKUTINU
VYDATNOST.
Pokud vaše celková hmotnost ztratila velké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetonu. Nechte pomalu odpařit více než 50 % kapaliny a prožeňte ji. Filtr znovu přefiltrujte
KRYSTALIZACE (volitelně)
SKLENĚNÝ PÍSEK / vyhřívaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Smíchejte 4mmc do roztoku zahřátého na teplotu kolem 80ºC (velmi malé bublinky) a to vše za intenzivního chodu magnetického míchadla.
KRYSTALIZAČNÍ MISKA
(Pyrex snese teplo i chlad)
fáze 9.
Nalijte roztok 4 mmc do misky
Nejlépe nechte krystalizovat v suché místnosti při teplotě 18-20 °C. Je vhodnější použít klimatizaci. Když krystalizace ustane, dejte ji na 8 hodin do mrazáku.
Čím více vody použijete, tím větší budou krystaly a tím déle to bude trvat, jakmile je hotovo, odstraňte krystaly z misky.
Krystaly jednou nebo dvakrát promyjte ledovým acetonem v Buchnerově nálevce.
