Po velkém safrolovém suchu se objevilo mnoho dalších prekurzorů a metod syntézy. Toto je jedna z nich vycházející z piperinu (získaného z černého pepře). Osobně to považuji za nejjednodušší zdroj prekurzoru MDMA. Má však v produktu určité nečistoty a jako zdroj okysličovadla používá generátor ozonu - což spotřebovává hodně elektřiny.
Obecný postup :
1, Roztok piperinu se připraví rozpuštěním piperinu v 5% roztoku vody v acetonu.
2, Zapne se generátor ozonu a roztokem 1 se protáhne proud.
3, Po uplynutí několika hodin se generátor ozonu vypne a roztok se 2x extrahuje etherem.
4, Spojené éterové extrakty se vysuší nad bezvodým NaSO4 a éter se odstraní destilací.
5, zbývající olej ztuhne ochlazením.
Nejdůležitější částí reakce je reakční doba. Pro zvětšení reakční plochy by bylo možné použít generátor ozonu s vyšší účinností a bublátor s rovnoměrným prouděním plynu.
Reakční dobu určuje velikost dávky. U menších dávek, které jsem dělal (asi 1~2 g piperinu), jsem nechal reakci pokračovat přes noc - asi 8~10 hodin a všechen piperin byl přeměněn (ověřeno TLC a GC/MS). V polovině reakce jsem rychlost konverze nekontroloval, takže reakce mohla skončit dříve.
Nemám zkušenosti s většími operacemi, takže pro ni nemohu určit reakční dobu. Ale jsem si jistý, že bude potřebovat delší reakční dobu kvůli většímu množství přítomného piperinu.
Nečistoty produktu jsou různé produkty štěpení na různých uhlíkových vazbách. Ale piperon je nejdominantnější. - Asi 80 %.
Proces separace je poměrně obtížný, protože rozpustnost a složení nečistot a piperonalu jsou podobné. Pomohla by frakční destilace nebo přesná sloupcová chromatografie.
Obecný postup :
1, Roztok piperinu se připraví rozpuštěním piperinu v 5% roztoku vody v acetonu.
2, Zapne se generátor ozonu a roztokem 1 se protáhne proud.
3, Po uplynutí několika hodin se generátor ozonu vypne a roztok se 2x extrahuje etherem.
4, Spojené éterové extrakty se vysuší nad bezvodým NaSO4 a éter se odstraní destilací.
5, zbývající olej ztuhne ochlazením.
Nejdůležitější částí reakce je reakční doba. Pro zvětšení reakční plochy by bylo možné použít generátor ozonu s vyšší účinností a bublátor s rovnoměrným prouděním plynu.
Reakční dobu určuje velikost dávky. U menších dávek, které jsem dělal (asi 1~2 g piperinu), jsem nechal reakci pokračovat přes noc - asi 8~10 hodin a všechen piperin byl přeměněn (ověřeno TLC a GC/MS). V polovině reakce jsem rychlost konverze nekontroloval, takže reakce mohla skončit dříve.
Nemám zkušenosti s většími operacemi, takže pro ni nemohu určit reakční dobu. Ale jsem si jistý, že bude potřebovat delší reakční dobu kvůli většímu množství přítomného piperinu.
Nečistoty produktu jsou různé produkty štěpení na různých uhlíkových vazbách. Ale piperon je nejdominantnější. - Asi 80 %.
Proces separace je poměrně obtížný, protože rozpustnost a složení nečistot a piperonalu jsou podobné. Pomohla by frakční destilace nebo přesná sloupcová chromatografie.
