Úvod
V tomto tématu najdete dvě metody syntézy kyseliny dusičné. První z nich má běžnější činidla, jako je dusičnan sodný a monohydrát hydrogensíranu sodného, které jsou velmi rozšířené, tato cesta dává dobrý výtěžek 95 %! Druhá metoda z kyseliny sírové (96 %) a dusičnanu amonného má stejnou snadnou úroveň, ale je třeba obtížně získat kyselinu sírovou. Nicméně druhá cesta dává ~90 % (dýmavá kyselina dusičná) se skvělým výtěžkem.
Bezpečnostní upozornění: Musíte mít vhodné osobní ochranné pomůcky včetně obličejového štítu, chemicky odolné zástěry a chemických rukavic. Opět by se to mělo provádět v digestoři. Výpary NO2 mohou způsobit rakovinu, kyselina dusičná může způsobit chemické popáleniny kůže a sliznic. Při vysokém tlaku a teplotě může vyvolat požár a výbuch. Věnujtevelkou pozornost bezpečnostním pokynům!
Bezpečnostní upozornění: Musíte mít vhodné osobní ochranné pomůcky včetně obličejového štítu, chemicky odolné zástěry a chemických rukavic. Opět by se to mělo provádět v digestoři. Výpary NO2 mohou způsobit rakovinu, kyselina dusičná může způsobit chemické popáleniny kůže a sliznic. Při vysokém tlaku a teplotě může vyvolat požár a výbuch. Věnujtevelkou pozornost bezpečnostním pokynům!
Bod varu: 68% roztok vře při 121 °C/760 mm Hg;
Bod tání: -42 °C;
Molekulová hmotnost: 63,012 g/mol;
Hustota: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68 % hm.];
Index lomu: 1,397 (16,5 °C);
Číslo CAS: 7697-37-2.
Z dusičnanu sodného a monohydrátu hydrogensíranu sodného
Vybavení a sklo.
- Destilační baňka s plochým dnem o objemu 0,5 l;
- Destilační přístroj;
- Retortní stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Skleněná tyčinka;
- Magnetické míchadlo s ohřívačem;
- Laboratorní váhy (vhodné 1 - 100 g);
- 500 ml x2; 100 ml x2 kádinky;
- 250 ml Erlenmeyerova baňka;
- Skleněná láhev (tmavé sklo).
Reagencie.
- 43 g, 0,53 molu dusičnanu sodného (NaNO3);
- 150 g, 1,09 molu monohydrátu hydrogensíranu sodného (NaHSO4*H2O).
Postup
1. Do destilační baňky s plochým dnem o objemu 0,5 l vložte 43 g (0,53 molu) dusičnanu sodného (NaNO3) a 150 g (1,09 molu) monohydrátu hydrogensíranu sodného (NaHSO4*H2O)(přebytek), důkladně promíchejte skleněnou tyčinkou;
2. Do baňky umístěte kotvu z magnetického míchadla;
3. Sestavte destilační aparaturu: nainstalujte Liebigův přímý kondenzátor přes Würzzovu trysku, konektor baňky a 250 ml přijímací baňku (Erlenmeyerova baňka se hodí);
4. Vložte do destilační nádoby míchadlo. Zapněte chlazení Liebigova kondenzátoru a začněte míchat;
5 . Začněte zahřívat (asi 120 °C), po zahájení reakce se začne tvořit hnědý plyn a začne destilace;
6. Zahřejte chladič. Přestaňte zahřívat, jakmile kyselina dusičná přestane odkapávat do přijímací baňky;
. Výsledkem pokusu je kyselina dusičná o koncentraci asi 75 %, výtěžek je 95 %. Místo dusičnanu sodného lze použít dusičnan vápenatý, nedoporučuje se používat dusičnan amonný kvůli jeho výbušnosti.
2. Do baňky umístěte kotvu z magnetického míchadla;
3. Sestavte destilační aparaturu: nainstalujte Liebigův přímý kondenzátor přes Würzzovu trysku, konektor baňky a 250 ml přijímací baňku (Erlenmeyerova baňka se hodí);
4. Vložte do destilační nádoby míchadlo. Zapněte chlazení Liebigova kondenzátoru a začněte míchat;
5 . Začněte zahřívat (asi 120 °C), po zahájení reakce se začne tvořit hnědý plyn a začne destilace;
6. Zahřejte chladič. Přestaňte zahřívat, jakmile kyselina dusičná přestane odkapávat do přijímací baňky;
. Výsledkem pokusu je kyselina dusičná o koncentraci asi 75 %, výtěžek je 95 %. Místo dusičnanu sodného lze použít dusičnan vápenatý, nedoporučuje se používat dusičnan amonný kvůli jeho výbušnosti.
Z kyseliny sírové a dusičnanu amonného
Vybavení a skleněné nádobí.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Kádinky;
- 500 ml varná baňka s kulatým dnem;
- Destilační přístroj;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Skleněná tyčinka;
- Olejová lázeň;
- laboratorní teploměr (50-250 °C);
- 250 ml Erlenmeyerova baňka;
- Skleněná láhev (tmavé sklo);
- Laboratorní váhy (vhodné 1 - 100 g).
Reagencie.
- Koncentrovaná (96%) kyselina sírová (H2SO4);
- Suchý dusičnan amonný (NH4NO3).
Postup
1. Na každé 4 g suchého dusičnanu amonného (NH4NO3) se přidá zhruba 5 g koncentrované (96%) kyseliny sírové (H2SO4). Směs se míchá, dokud nezůstane žádná pevná látka. Před pokusem o destilaci se ujistěte, že jsou prilly zcela rozpuštěny. Tato činnost je velmi kouřová a vyžaduje spolehlivé větrání.
2 . Suspenze se nalije do vroucí baňky s kulatým dnem (500 ml), zatímco pod ní čeká horká olejová lázeň (175-190 °C).
3. Destilační roztok se přelije do vroucí baňky s kulatým dnem. Přístroj se uzavře a spustí do horkého oleje. 4. Instaluje se Liebigův přímý kondenzátor přes Würzzovu trysku, baňkový konektor a 250 ml přijímací baňka (Erlenmeyerova baňka se hodí). Nezapomeňte namazat skleněné spoje aparatury silikonovým tukem. Kontrola teploty je klíčem k tomu, aby vaše laboratoř neshořela.
4. Po několika minutách se objeví kondenzační fronta, která je teplem hnána vzhůru. Je vidět, jak kyselina refluxuje a kondenzuje na rameni destilační baňky. Dýmy vytlačují vzduch a oxid dusičitý, což je způsobeno reakcí kyslíku s oxidem dusičitým vznikajícím při tepelném rozkladu.
5. Vzduch a oxid dusičitýjsou vytlačovány. Po několika minutách si všimnete, že rychlost odkapávání kyseliny z kondenzátoru je pomalá a nepravidelná. Přibližně v tomto okamžiku vypněte horkou plotýnku a nechte přístroj několik minut stát, aby dohořel.
6. V tomto okamžiku se rozptýlíte. Přeneste kyselinu do láhve (plastová není vhodná). Vaše kyselina dusičná zežloutla v důsledku působení vzdušného kyslíku. Je stále velmi čistá, ~90 % (dýmavá kyselina dusičná ), jak bylo zjištěno podle tabulky hustoty.
2 . Suspenze se nalije do vroucí baňky s kulatým dnem (500 ml), zatímco pod ní čeká horká olejová lázeň (175-190 °C).
3. Destilační roztok se přelije do vroucí baňky s kulatým dnem. Přístroj se uzavře a spustí do horkého oleje. 4. Instaluje se Liebigův přímý kondenzátor přes Würzzovu trysku, baňkový konektor a 250 ml přijímací baňka (Erlenmeyerova baňka se hodí). Nezapomeňte namazat skleněné spoje aparatury silikonovým tukem. Kontrola teploty je klíčem k tomu, aby vaše laboratoř neshořela.
4. Po několika minutách se objeví kondenzační fronta, která je teplem hnána vzhůru. Je vidět, jak kyselina refluxuje a kondenzuje na rameni destilační baňky. Dýmy vytlačují vzduch a oxid dusičitý, což je způsobeno reakcí kyslíku s oxidem dusičitým vznikajícím při tepelném rozkladu.
5. Vzduch a oxid dusičitýjsou vytlačovány. Po několika minutách si všimnete, že rychlost odkapávání kyseliny z kondenzátoru je pomalá a nepravidelná. Přibližně v tomto okamžiku vypněte horkou plotýnku a nechte přístroj několik minut stát, aby dohořel.
6. V tomto okamžiku se rozptýlíte. Přeneste kyselinu do láhve (plastová není vhodná). Vaše kyselina dusičná zežloutla v důsledku působení vzdušného kyslíku. Je stále velmi čistá, ~90 % (dýmavá kyselina dusičná ), jak bylo zjištěno podle tabulky hustoty.
Kompletní kalkulačka hustoty a koncentrace vodných roztoků kyseliny dusičné: https: //www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry.
Last edited:
