Můžete jej proporcionálně škálovat (ve velkém množství může být methylamin přidán ve více částech)
Činidla:
1. 2b4m 100 g;
2. Etylacetát 500 ml;
3. Destilovaná voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. Kyselina HCL 50-70 ml;
Vybavení: - roztok HCL 2,5 l:
1. Magnetické míchadlo;
2. Kádinka 200 ml (může mít libovolný objem) a 1000 ml (široká);
3. Baňka;
4. Váha;
5. Mechanické míchadlo (lze použít akumulátorovou vrtačku);
6. teploměr;
7. Miska na vodní lázeň;
8. Oddělovací nálevka;
9. Buchnerova nálevka;
10. Vakuová pumpa;
1.Rozpusťte 100 g NaOH v 200 ml H2O. Mícháme, dokud se nerozpustí, na magnetickém míchadle, pak necháme chladnout asi 1 h, teplota by měla být co nejblíže pokojové teplotě.
2. Rozemelte 2b4m a přidejte jej do 500 ml ethylacetátu v baňce na magnetickém míchadle.
3. Po rozpuštění 2b4m vložte do baňky misku se studenou vodou, aby se baňka ochladila.
4. Připravte si 150 g methylaminu HCL, který ihned po přidání roztoku NaOH + H2O vlijte do baňky (nejprve do baňky vložte NaOH, poté methylamin HCL).
5. Do baňky přidejte roztok NaOH + H2O.
6. Do baňky přidejte methylamin HCL (ujistěte se, že vaše magnetické míchadlo je schopné míchat, jinak budete potřebovat mechanické - na mém magnetickém míchadle bylo nutné přidávat methylamin po 2 částech, aby se mohl neustále míchat, pokud nepoužíváte vodní lázeň, musíte zkontrolovat teplotu oplachování a přidávat methylamin po 2-3 částech, protože teplota může být příliš vysoká, pro větší měřítko se doporučuje sledovat teplotu a přidávat methylamin po částech).
7. Poté, co se teplota začne oplachovat, míchejte 30 minut. Reakční teplota při použití 1°C vodní lázně byla asi 30°C.
8. Po dokončení reakce přelijte směs do Buchnerovy nálevky a oddělte volnou bázi od pevných sloučenin, které zůstaly.
9. Do baňky s frebazou se nalilo 300 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného H2O a poté se míchalo 30 min. Poté se vrstvy zřetelně oddělí
10. Směs se nalije do dělící nálevky. Provede se 3x propláchnutí 300 ml studené H2O. (spodní vrstva se zlikviduje - horní vrstva je organická, kterou je třeba uchovat pro další práci, mezi jednotlivými promytími nechte alespoň 5 minut, aby se vrstvy řádně oddělily).
11. Po opláchnutí se směs převede do kádinky 1000 ml, přidá se ledově studený aceton v poměru 1:1 zbývající volné báze.
12. Do separační nálevky se přidá kyselina HCL
13. Zapne se mechanické míchadlo
14. Kyselina HCL pomalu klesá rychlostí 1 kapka za 1 s.
15. Musí se změřit PH, měli byste zavřít ventil, abyste zjistili ph, a pokud ještě není 5, ventil znovu otevřete.
Měli byste dostat plný bílý roztok, použijte fólii, aby se uzavřel, dejte ho na 12 h do mrazáku.
po 12 hodinách jej vyjměte, přelijte do Buchnerovy nálevky a zapněte vakuovou pumpu.
závislostní čištění není nutné, produkt by měl být zcela bílý.
Poté, co je celá kapalina v baňce, nechte vývěvu pracovat 30 minut, pak bude třeba několik hodin na vysušení.
Připravte krystalizaci.
Pro začátek použijte 1:1 1 ml vody na 1 g produktu v prášku. Jednoduše ji zahřejte k varu a výrobek rozpusťte. Nechte ji horkou při 90c a počkejte, až začnou být viditelné "střepy" v horní části směsi. Směs se stane nasycenou. K zahřívání použijte vodní lázeň, která by měla být ponechána na baňce. Bude se pomalu ochlazovat. Když má pokojovou teplotu, dejte ji do ledničky na 10 stupňů Celsia a po 1 hodině ji dejte do ledničky na 1 stupeň Celsia. K pomalému snížení teploty z pokojové na 1 stupeň Celsia můžete použít vodu s ledem.
Po dosažení 1 stupně Celsia ji přelijte na Buchnerovu nálevku, zbytek kapaliny přelijte do kádinky a nechte ji dále krystalizovat nebo ji znovu zahřejte, aby se přesycený roztok znovu krystalizoval.
Výtěžek je 62,5 % (75 g) ze 120 g 2B4M.
Činidla:
1. 2b4m 100 g;
2. Etylacetát 500 ml;
3. Destilovaná voda ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. Kyselina HCL 50-70 ml;
Vybavení: - roztok HCL 2,5 l:
1. Magnetické míchadlo;
2. Kádinka 200 ml (může mít libovolný objem) a 1000 ml (široká);
3. Baňka;
4. Váha;
5. Mechanické míchadlo (lze použít akumulátorovou vrtačku);
6. teploměr;
7. Miska na vodní lázeň;
8. Oddělovací nálevka;
9. Buchnerova nálevka;
10. Vakuová pumpa;
1.Rozpusťte 100 g NaOH v 200 ml H2O. Mícháme, dokud se nerozpustí, na magnetickém míchadle, pak necháme chladnout asi 1 h, teplota by měla být co nejblíže pokojové teplotě.
2. Rozemelte 2b4m a přidejte jej do 500 ml ethylacetátu v baňce na magnetickém míchadle.
3. Po rozpuštění 2b4m vložte do baňky misku se studenou vodou, aby se baňka ochladila.
4. Připravte si 150 g methylaminu HCL, který ihned po přidání roztoku NaOH + H2O vlijte do baňky (nejprve do baňky vložte NaOH, poté methylamin HCL).
5. Do baňky přidejte roztok NaOH + H2O.
6. Do baňky přidejte methylamin HCL (ujistěte se, že vaše magnetické míchadlo je schopné míchat, jinak budete potřebovat mechanické - na mém magnetickém míchadle bylo nutné přidávat methylamin po 2 částech, aby se mohl neustále míchat, pokud nepoužíváte vodní lázeň, musíte zkontrolovat teplotu oplachování a přidávat methylamin po 2-3 částech, protože teplota může být příliš vysoká, pro větší měřítko se doporučuje sledovat teplotu a přidávat methylamin po částech).
7. Poté, co se teplota začne oplachovat, míchejte 30 minut. Reakční teplota při použití 1°C vodní lázně byla asi 30°C.
8. Po dokončení reakce přelijte směs do Buchnerovy nálevky a oddělte volnou bázi od pevných sloučenin, které zůstaly.
9. Do baňky s frebazou se nalilo 300 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného H2O a poté se míchalo 30 min. Poté se vrstvy zřetelně oddělí
10. Směs se nalije do dělící nálevky. Provede se 3x propláchnutí 300 ml studené H2O. (spodní vrstva se zlikviduje - horní vrstva je organická, kterou je třeba uchovat pro další práci, mezi jednotlivými promytími nechte alespoň 5 minut, aby se vrstvy řádně oddělily).
11. Po opláchnutí se směs převede do kádinky 1000 ml, přidá se ledově studený aceton v poměru 1:1 zbývající volné báze.
12. Do separační nálevky se přidá kyselina HCL
13. Zapne se mechanické míchadlo
14. Kyselina HCL pomalu klesá rychlostí 1 kapka za 1 s.
15. Musí se změřit PH, měli byste zavřít ventil, abyste zjistili ph, a pokud ještě není 5, ventil znovu otevřete.
Měli byste dostat plný bílý roztok, použijte fólii, aby se uzavřel, dejte ho na 12 h do mrazáku.
po 12 hodinách jej vyjměte, přelijte do Buchnerovy nálevky a zapněte vakuovou pumpu.
závislostní čištění není nutné, produkt by měl být zcela bílý.
Poté, co je celá kapalina v baňce, nechte vývěvu pracovat 30 minut, pak bude třeba několik hodin na vysušení.
Připravte krystalizaci.
Pro začátek použijte 1:1 1 ml vody na 1 g produktu v prášku. Jednoduše ji zahřejte k varu a výrobek rozpusťte. Nechte ji horkou při 90c a počkejte, až začnou být viditelné "střepy" v horní části směsi. Směs se stane nasycenou. K zahřívání použijte vodní lázeň, která by měla být ponechána na baňce. Bude se pomalu ochlazovat. Když má pokojovou teplotu, dejte ji do ledničky na 10 stupňů Celsia a po 1 hodině ji dejte do ledničky na 1 stupeň Celsia. K pomalému snížení teploty z pokojové na 1 stupeň Celsia můžete použít vodu s ledem.
Po dosažení 1 stupně Celsia ji přelijte na Buchnerovu nálevku, zbytek kapaliny přelijte do kádinky a nechte ji dále krystalizovat nebo ji znovu zahřejte, aby se přesycený roztok znovu krystalizoval.
Výtěžek je 62,5 % (75 g) ze 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
může se mnoho věcí pokazit.
