Dobrý den,
plavat mají Piperonal, ale ne nitroethane
Takže je možné redukovat piperonal na Isosafrol jednoduše jako fe/hcl?
A další otázka, jak mohu vyrobit formamid z močoviny (jako Adblue)?
Našel jsem syntézu, kde není potřeba žádný nirtomethan.
Syntéza: V americké knize "Psychedelic Chemistry" byla otištěna následující syntéza: K vychlazené směsi 34 g H2O2 a 150 g kyseliny mravenčí se po kapkách přidává roztok 32,4 g isosafrolu ve 120 ml acetonu (teplota musí být udržována pod 40 °C). Reakční směs se nechá stát asi 12 hodin a poté se odpaří ve vakuu. Ke zbytku se přidá 60 ml MeOH a 360 g 15% H2SO4 a zahřívá se 3 hodiny ve vodní lázni. Směs se ochladí, extrahuje etherem nebo benzenem a odpaří ve vakuu, čímž se získá 20 g 3,4-methylendioxybenzylmethylketonu (I).
Přidá se 23 g (I) k 65 g formamidu a zahřívá se na 190 °C po dobu 5 hodin. Zchladí se. Přidá se 100 ml H2O a poté se extrahuje benzenem. Extrakt se odpaří ve vakuu. Ke zbytku se přidá 8 ml MeOH a 75 ml 15% HCl. Zahřívá se 2 hodiny na vodní lázni. Nyní se může odpařit ve vakuu (nebo se roztok alkalizuje KOH a olej se extrahuje benzenem a vysuší. Pak se odpaří ve vakuu) a získá se asi 11 g MDA. (#23)
A MDA může být methylován, pokud chcete, podívejte se do literatury
plavat mají Piperonal, ale ne nitroethane
Takže je možné redukovat piperonal na Isosafrol jednoduše jako fe/hcl?
A další otázka, jak mohu vyrobit formamid z močoviny (jako Adblue)?
Našel jsem syntézu, kde není potřeba žádný nirtomethan.
Syntéza: V americké knize "Psychedelic Chemistry" byla otištěna následující syntéza: K vychlazené směsi 34 g H2O2 a 150 g kyseliny mravenčí se po kapkách přidává roztok 32,4 g isosafrolu ve 120 ml acetonu (teplota musí být udržována pod 40 °C). Reakční směs se nechá stát asi 12 hodin a poté se odpaří ve vakuu. Ke zbytku se přidá 60 ml MeOH a 360 g 15% H2SO4 a zahřívá se 3 hodiny ve vodní lázni. Směs se ochladí, extrahuje etherem nebo benzenem a odpaří ve vakuu, čímž se získá 20 g 3,4-methylendioxybenzylmethylketonu (I).
Přidá se 23 g (I) k 65 g formamidu a zahřívá se na 190 °C po dobu 5 hodin. Zchladí se. Přidá se 100 ml H2O a poté se extrahuje benzenem. Extrakt se odpaří ve vakuu. Ke zbytku se přidá 8 ml MeOH a 75 ml 15% HCl. Zahřívá se 2 hodiny na vodní lázni. Nyní se může odpařit ve vakuu (nebo se roztok alkalizuje KOH a olej se extrahuje benzenem a vysuší. Pak se odpaří ve vakuu) a získá se asi 11 g MDA. (#23)
A MDA může být methylován, pokud chcete, podívejte se do literatury
