Zná někdo zbytek tohoto receptu? Je to slavná syntetická cesta, potřebuji její konec, část hofmannovy přestavby s použitím TCCA za vzniku MDA. Děkuji.
následujte níže:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
(600ml)
Helionová hmotnost: 192,21g/mol
Hmotnost hydroxylamin.HCl: 69,49 g/mol
K roztoku hydroxylaminu HCl (.52mol, 100g) v DMSO (500ml) byl přidán aldehyd (.53mol, 36.93g). Tento roztok byl poté zahříván po dobu 90 minut při teplotě 85-90* nad horkou/vařící vodou za intenzivního míchání [ujistěte se, že RBF má otevřenou horní část]. Po odstranění tepla se roztok nechal stát na míchadle, dokud teplota nedosáhla ~80*, a přidal se vodný roztok NaOH**, dokud nebylo dosaženo pH 10 (přidání roztoku NaOH způsobuje kouř a ztmavnutí roztoku. Byla zaznamenána prudká změna pH). [volitelně: bylo přidáno 6 g sody bikarbony jako pomocný pufr pH]. Poté bylo při teplotě 70*+ přidáno 500-600 ml neutralizovaného 30% H2O2 po kapkách přes adiční nálevku, přičemž se udržovala teplota pod 95* a sledovalo se pH, aby se udržovalo mezi 9-10 (v případě potřeby se přidal 10% roztok NaOH ). Po dokončení přídavku se reakce nechala míchat, dokud se nezastavil vývin plynu a exotermie. Vzniklý světle žlutý roztok se přelil do pyrexové misky o teplotě přibližně 50*, vložil se do lednice o teplotě 0* a nechal se přes noc odstát. Vzniklé krystaly se vakuově zfiltrují a promyjí vodou. Výtěžek je kvantitativní. (Měly by vzniknout jiskřivě bílé amidové krystaly, možná s náznakem žluté barvy, která by měla zmizet při promytí vodou).
Důvodem nízkých výtěžků může být přehřátí hydroxylaminu/DMSO (cokoli nad 100* začne způsobovat žluté nečisté amidy/nižší výtěžky) a nepřidání dostatečného množství H2O2 ve správném rozmezí pH.
následujte níže:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroxylamin HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7,5-7.
Helionová hmotnost: 192,21g/mol
Hmotnost hydroxylamin.HCl: 69,49 g/mol
K roztoku hydroxylaminu HCl (.52mol, 100g) v DMSO (500ml) byl přidán aldehyd (.53mol, 36.93g). Tento roztok byl poté zahříván po dobu 90 minut při teplotě 85-90* nad horkou/vařící vodou za intenzivního míchání [ujistěte se, že RBF má otevřenou horní část]. Po odstranění tepla se roztok nechal stát na míchadle, dokud teplota nedosáhla ~80*, a přidal se vodný roztok NaOH**, dokud nebylo dosaženo pH 10 (přidání roztoku NaOH způsobuje kouř a ztmavnutí roztoku. Byla zaznamenána prudká změna pH). [volitelně: bylo přidáno 6 g sody bikarbony jako pomocný pufr pH]. Poté bylo při teplotě 70*+ přidáno 500-600 ml neutralizovaného 30% H2O2 po kapkách přes adiční nálevku, přičemž se udržovala teplota pod 95* a sledovalo se pH, aby se udržovalo mezi 9-10 (v případě potřeby se přidal 10% roztok NaOH ). Po dokončení přídavku se reakce nechala míchat, dokud se nezastavil vývin plynu a exotermie. Vzniklý světle žlutý roztok se přelil do pyrexové misky o teplotě přibližně 50*, vložil se do lednice o teplotě 0* a nechal se přes noc odstát. Vzniklé krystaly se vakuově zfiltrují a promyjí vodou. Výtěžek je kvantitativní. (Měly by vzniknout jiskřivě bílé amidové krystaly, možná s náznakem žluté barvy, která by měla zmizet při promytí vodou).
Důvodem nízkých výtěžků může být přehřátí hydroxylaminu/DMSO (cokoli nad 100* začne způsobovat žluté nečisté amidy/nižší výtěžky) a nepřidání dostatečného množství H2O2 ve správném rozmezí pH.
