Úvod
LSD je neobyčejně křehká molekula, a proto je na místě několik poznámek k její stabilitě a skladování. Jako sůl je ve vodě, chladu a bez přístupu vzduchu a světla stabilní po neomezenou dobu. Existují dva citlivé aspekty její struktury. Poloha karboxamidové vazby, 8. pozice, je ovlivněna zásaditými podmínkami nebo vysokým pH. Procesem zvaným epimerizace může tato poloha zakódovat a vzniká diethylamid kyseliny isolysergové neboli iso-LSD. Tento produkt je biologicky neaktivní a představuje ztrátu poměrného množství aktivního produktu. Druhým a samostatným místem nestability je dvojná vazba, která leží mezi touto 8. polohou a aromatickým kruhem. Na toto místo se může přidat voda nebo alkohol, zejména v přítomnosti světla (sluneční světlo se svou ultrafialovou energií je notoricky známé), a vytvořit tak produkt, který byl nazván lumi-LSD, který je v člověku zcela neaktivní. Ach ano, a často se přehlíží, že v upravené vodovodní vodě může být jen nekonečně malé množství chloru, ale pak je v typickém roztoku LSD jen nekonečně malé množství LSD. A protože chlor LSD při kontaktu zničí, není rozpouštění LSD ve vodovodní vodě vhodné.
Existuje mnoho syntetických metod vyvinutých a popsaných pro přípravu LSD. Všechny začínají kyselinou lysergovou, a proto byla podle federálního zákona zařazena do seznamu III jako kontrolovaná droga, tedy jako depresivum. Amid lysergamidu, který je součástí několika odrůd semen jitrocele, je rovněž kontrolovanou drogou a podle zákona patří mezi depresiva.
Postup extrakce ergotaminu z tablet je stejný jako utéto metody.
Existuje mnoho syntetických metod vyvinutých a popsaných pro přípravu LSD. Všechny začínají kyselinou lysergovou, a proto byla podle federálního zákona zařazena do seznamu III jako kontrolovaná droga, tedy jako depresivum. Amid lysergamidu, který je součástí několika odrůd semen jitrocele, je rovněž kontrolovanou drogou a podle zákona patří mezi depresiva.
Postup extrakce ergotaminu z tablet je stejný jako utéto metody.
Vybavení a skleněné nádobí:
- Baňky s kulatým dnem (RBF) 500 ml a 100 ml;
- Ledová vodní lázeň;
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
- Magnetické míchadlo s ohřívačem;
- Zdroj vakua;
- Rotovapka;
- Sada prozábleskovou chromatografii;
- Buchnerova baňka a nálevka (velká) 5 l [pro malá množství lze použít Schottův filtr];
- Laboratorní váhy (vhodné 0,01 - 100 g);
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- pH indikátorový papírek;
- kapací nálevka 100 ml;
- 100 ml x3; 50 ml x2 Kádinky;
- zpětný chladič;
- Oddělovací nálevka, 500 ml.
Činidla.
- Ergotamin tartrát (ET) 10 g;
- Roztok hydroxidu draselného (KOH) 6,7 g ve 100 ml H2O;
- kyselina sírová ~100 ml 2,5 N (H2SO4);
- Diethylether (Et2O) ~200 ml;
- Amoniak (NH3) bezvodý roztok ethanolu 50 ml 15%;
- Vodný amoniak (NH4OH) 50 ml 1% + 200 ml 1 N;
- Diethylamin (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 ml;
- Fosforylchlorid (POCl3) 3,4 g;
- bezvodý síran hořečnatý (MgSO4) ~100 g;
- Hexan ~200 ml;
- suchý methanol (MeOH) ~100 ml;
- Suchá kyselina d-vinná (0,232 g na 1 g LSD báze);
- Destilovaná voda ~ 500 ml.
Bod varu: 1,5 °C: N/A;
Bod tání: 200 °C;
Molekulová hmotnost: 473,5 g/mole;
Hustota:
Číslo CAS: 17676-08-3.
Postup
Hydrát kyseliny d-lysergovéRoztok 6,7 g KOH ve 100 ml H2O byl v inertní atmosféře a za magnetického míchání uveden na teplotu 75 °C a v 500 ml baňce s kulatým dnem bylo přidáno 10 g ergotamin tartrátu (ET) (1). Reakční směs se zbarvila do žluté barvy, jak ergotamin přešel do roztoku v průběhu 1 h. V míchání se pokračovalo další 3 h. Reakční směs byla ochlazena na přibližně 10 °C pomocí vnější ledové lázně a okyselena na pH přibližně 3,0 kapkovým přídavkem 2,5 N H2SO4. Na počátku neutralizace se začaly objevovat bílé pevné částice; bylo zapotřebí přibližně 60 ml kyseliny sírové (H2SO4). Reakční směs se přes noc ochladila, pevné látky se odstranily filtrací a filtrační koláč se promyl 10 ml Et2O. Suché pevné látky byly převedeny do kádinky, suspendovány v 50 ml 15% amoniaku v bezvodém ethanolu, míchány po dobu 1 h a odděleny dekantací. Tato extrakce se opakovala a původní dekantace a druhý extrakt se spojily a přefiltrovaly, aby se odstranilo několik set miligramů nežádoucích pevných látek. Čirý filtrát byl zbaven rozpouštědla ve vakuu, zbytky pevných látek byly rozpuštěny v 50 ml 1% vodného amoniaku a tento roztok byl okyselen jako předtím 2,5 N H2SO4. Vysrážené pevné látky byly odstraněny filtrací a promyty Et2O, dokud se nezbavily barvy. Po vysušení ve vakuu do konstantní hmotnosti bylo získáno 3,5 g hydrátu kyseliny d-lysergové (2), který je třeba skladovat v tmavé, uzavřené nádobě.
Diethylamid kyseliny lysergové (LSD) na volné bázi
Suspenze 3,15 g hydrátu kyseliny d-lysergové (2) a 7,1 g diethylaminu ve 150 ml CHCl3 byla za míchání uvedena do refluxu. Po odstranění vnějšího ohřevu bylo v průběhu 2 min přidáno 3,4 g POCl3 v množství dostatečném k udržení refluxních podmínek. Směs byla udržována při refluxu po dobu dalších 5 min, kdy vše přešlo do roztoku. Po návratu na pokojovou teplotu byl roztok přidán do 200 ml 1 N NH4OH. Fáze se oddělily, organická fáze se vysušila nad bezvodým MgSO4, zfiltrovala a rozpouštědlo se odstranilo ve vakuu. Zbytek byl chromatografován na oxidu hlinitém s elucí směsí C6H6/CHCl3 v poměru 3:1 a odebraná frakce byla zbavena rozpouštědla v tvrdém vakuu do konstantní hmotnosti. Tuto volnou pevnou látku (3) lze rekrystalizovat z benzenu za vzniku bílých krystalů s bodem tání 87-92 °C.
Diethylamid kyseliny lysergové (LSD) tartrát
Tato báze byla rozpuštěna v teplém, suchém MeOH, přičemž na 1 g produktu byly použity 4 ml. Poté byla přidána suchá kyselina d-vinná (0,232 g na 1 g LSD báze) a čirý teplý roztok byl po kapkách ošetřen Et2O, dokud se zákal nerozptýlil při dalším míchání (v tomto případě použijte 100 ml RBF). Tento zákal se ustálil na jemnou krystalickou suspenzi (toho se dosáhne rychleji při výsevu) a roztok se nechal krystalizovat přes noc v chladničce. Během těchto postupů by mělo být výrazně omezeno okolní světlo. Produkt byl odstraněn filtrací, šetrně promyt studeným methanolem, studenou směsí MeOH/Et2O v poměru 1:1 a poté vysušen do konstantní hmotnosti. Bílý krystalický produkt byl tartrát diethylamidu kyseliny lysergové sedvěma molekulami krystalizačního methanolu, s m.p. asi 200 °C s rozkladem a vážil 3,11 g (66 %).
Opakované rekrystalizace z methanolu vedly k produktu, který se s rostoucí čistotou postupně stával méně rozpustným a nakonec prakticky nerozpustným. Zcela čistá sůl po vysušení a protřepání ve tmě vyzařuje malé záblesky bílého světla.
Léčivé přípravky obsahující ergotamin
Zde je seznam léků, které obsahují ergotamin:- Značkové názvy: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Obsahují: - léky na bázi ergometanu: Belladonna/kofein/ergotamin/pentobarbital systémový.
- Značkové názvy: Compabcomp, Compact, Compact, Compact: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Obsahují: Belladonna/ergotamin/fenobarbital.
- Značkové názvy: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Obsahují: Kofein/ergotamin systémově
Existuje mnoho různých léčivých přípravků, které obsahují ergotamin. Můžete hledat na Amazonu nebo jiném vyhledávacím zdroji ve vaší zemi.
Last edited by a moderator:
