Question Je možné převést nitrometan na nitroetan?
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
tohle by byl ten nejztrátovější úkol pro velmi znuděného, ale přesto bystrého chemika a je to spíše fundamentální věda než aplikovaná, takže se jen nakonec ukáže, že to jde, ale žádat výnos by byla urážka a čekalo by vás vysvětlení slova fundamentální ve vědě od potenciálně naštvaného kompetentního chemika...
`` Příprava nitroetanu
by Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakční baňka se naplní:
26,5 g (0,0625 * 3moly) technického K2CO3 rozpuštěného ve 137 g vody.
320 g dusitanu sodného 97% tech.
6 ml cetyl-oleového alkoholu nebo oleinového alkoholu (protipěnidlo)
Objem směsi je asi 420 ml
Směs se zahřívá na lázni při 130C za stálého míchání. Přídavná nálevka
se naplní 750 ml vodného roztoku 444 g (3 moly) ethylnatanu sodného, který se přidá do nálevky.
síranu ethylnatého. Roztok se přidává k reakční směsi během 50-60 min při teplotě 1,5 °C.
vhodnou rychlostí tak, aby se reakční směs udržovala při teplotě 125-130C, za intenzivního
míchání.
Destilace nitroethanu začíná po zahájení přidávání.
Po dokončení přídavku NaEtSO4 se během 10 minut přidá 100 ml vody.
Destilát se rozdělí na 2 vrstvy. Lze destilovat při 760 mmHg pomocí destilační kolony. Destilace začíná při 30C. Vše pod 74C se zlikviduje. Teplota by se měla ustálit
při 87C a destilace se ukončí při 99,8C.
Výtěžek nitroethanu: 96 g (1,28 molu), 42,6 % na bázi NaEtSO4.
Vyzkoušel jsem jak suchou destilaci, tak výše popsanou (roztoky se smíchaly). Pokaždé jsem získal méně než půl ml, ale zase jsem začal s 2 g dusitanu a Na-ethylsulfátu.
V tuto chvíli mi v exsikátoru leží 72 g NaEtSO4. Uvidíme, jak to půjde příště. BTW to nebezpečí EtONO je pro mě novinka. Jo a NaEtSO4 jsem vyrobil ze síry, everclear, vápna a sody, jak je popsáno v Rhodiově "nitroalkanové přípravě FAQ". ``
Našel jsem následující syntézu ve větším měřítku. Mohu použít jiné inhibitory pěny než cetylalkohol nebo zde použitý olejový alkohol?
by Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakční baňka se naplní:
26,5 g (0,0625 * 3moly) technického K2CO3 rozpuštěného ve 137 g vody.
320 g dusitanu sodného 97% tech.
6 ml cetyl-oleového alkoholu nebo oleinového alkoholu (protipěnidlo)
Objem směsi je asi 420 ml
Směs se zahřívá na lázni při 130C za stálého míchání. Přídavná nálevka
se naplní 750 ml vodného roztoku 444 g (3 moly) ethylnatanu sodného, který se přidá do nálevky.
síranu ethylnatého. Roztok se přidává k reakční směsi během 50-60 min při teplotě 1,5 °C.
vhodnou rychlostí tak, aby se reakční směs udržovala při teplotě 125-130C, za intenzivního
míchání.
Destilace nitroethanu začíná po zahájení přidávání.
Po dokončení přídavku NaEtSO4 se během 10 minut přidá 100 ml vody.
Destilát se rozdělí na 2 vrstvy. Lze destilovat při 760 mmHg pomocí destilační kolony. Destilace začíná při 30C. Vše pod 74C se zlikviduje. Teplota by se měla ustálit
při 87C a destilace se ukončí při 99,8C.
Výtěžek nitroethanu: 96 g (1,28 molu), 42,6 % na bázi NaEtSO4.
Vyzkoušel jsem jak suchou destilaci, tak výše popsanou (roztoky se smíchaly). Pokaždé jsem získal méně než půl ml, ale zase jsem začal s 2 g dusitanu a Na-ethylsulfátu.
V tuto chvíli mi v exsikátoru leží 72 g NaEtSO4. Uvidíme, jak to půjde příště. BTW to nebezpečí EtONO je pro mě novinka. Jo a NaEtSO4 jsem vyrobil ze síry, everclear, vápna a sody, jak je popsáno v Rhodiově "nitroalkanové přípravě FAQ". ``
Našel jsem následující syntézu ve větším měřítku. Mohu použít jiné inhibitory pěny než cetylalkohol nebo zde použitý olejový alkohol?
