Mohu přinést NaBH4 rozpuštěný v methanolu
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P je třeba zreagovat s methylaminem za vzniku iminu, který lze poté redukovat pomocí NaBH4 (ještě lepší je Na triacetoxyborohydrid).
Jaký poměr mám použít pro triacetoxyborohydrid?
A jakou metodu je třeba použít k redukci mdp2p na mdma?
Velmi vám děkuji za pomoc.
A jakou metodu je třeba použít k redukci mdp2p na mdma?
Velmi vám děkuji za pomoc.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Triacetoxyborohydrid sodný je borohydrid sodný reagující s ledovou kyselinou octovou, i když ano, je lepší jako selektivní redukční činidlo, co herr as zapomněl zmínit, bylo, že triacetoxyborohydrid sodný se při předložení s vodou snadno hydroluje, takže bude reagovat jakýkoli vodný methylamin, Doporučuji buď nabírat borohydrid lžičkou po malých dávkách do reakční směsi za silného míchání a v chlazené lázni, nebo místo toho použít kyanoborohydrid sodný s methylaminem HCl, použití kyanoborohydridu sodného vám dá kvasinky 95 %, nicméně zápis způsobí vznik HCN, takže je tu tato příčina.
Mohu použít kyanoborhydrid sodný ve stejné míře jako borohydrid sodný?
Například na 1000 g mdp2p se spotřebuje 100 g borohydridu sodného.
Může se při použití 1000 g mdp2p použít 100 g kyanoborohydridu sodného?
A mohu použít metodu se lžičkou v malých dávkách do reakční směsi za silného míchání a v chlazené lázni?
Moc děkuji za odpověď a pomoc.
Například na 1000 g mdp2p se spotřebuje 100 g borohydridu sodného.
Může se při použití 1000 g mdp2p použít 100 g kyanoborohydridu sodného?
A mohu použít metodu se lžičkou v malých dávkách do reakční směsi za silného míchání a v chlazené lázni?
Moc děkuji za odpověď a pomoc.
- By OrgUnikum
Můžete ji použít, je pro tento úkol skutečně velmi vhodná, ale narazíte na problém vzniku kyanidu při kontaktu s kyselinami a bez VELMI dobrého zpracování po reakci budou v konečném produktu vždy alespoň stopy kyanidu, což obvykle přivádí zákazníky k hysterickým záchvatům, pokud najdou kyanid uvedený v testu, i když ve zcela zanedbatelném množství.
Je také velmi drahý, zatímco STAB si lze vyrobit sám jen za cenu kyseliny octové. Samozřejmě je třeba mnohem více kyanu nebo STABu než samotného NaBH4, STAB a kyan účinně poskytují k redukci pouze méně než jeden vodík, NaBH4 poskytuje teoreticky čtyři - prakticky spíše dva a půl.
Je také velmi drahý, zatímco STAB si lze vyrobit sám jen za cenu kyseliny octové. Samozřejmě je třeba mnohem více kyanu nebo STABu než samotného NaBH4, STAB a kyan účinně poskytují k redukci pouze méně než jeden vodík, NaBH4 poskytuje teoreticky čtyři - prakticky spíše dva a půl.
- By LazZzZz
Problém opět vychází z neschopnosti STABů reagovat s vodou, přičemž kyanoborohydrid sodný stojí možná 80 dolarů za kg na ali nebo jiných stránkách pro přeprodej, a pokud provedete destilaci volné báze aminu pod vakumací, můžete eliminovat veškerý HCN reakcí extrahované volné báze s konc hydroxidem sodným
"Jo, brácho, stačí provést vakuovou destilaci, o nic nejde," řekl uživatel, který nechápe molaritu.
- By OrgUnikum
Samotný NaBH4 prakticky nereaguje s vodou a metanolem, pokud je teplota dostatečně nízká <15 °C a prostředí je silně alkalické. Za těchto podmínek lze u MDMA dosáhnout výtěžků > 90 % teorie.
Vyjádření zřejmého: "Silně alkalické" alias velmi zásadité prostředí je snadné s dobrým množstvím NaOH nebo methoxidu sodného. Obsah vody by měl být samozřejmě co nejnižší. Ale takto stačí ~250 g NaBH4 nebo méně na zpracování 1 kg MDP2P, což znamená menší reakční objem a snadnější zpracování.
Vyjádření zřejmého: "Silně alkalické" alias velmi zásadité prostředí je snadné s dobrým množstvím NaOH nebo methoxidu sodného. Obsah vody by měl být samozřejmě co nejnižší. Ale takto stačí ~250 g NaBH4 nebo méně na zpracování 1 kg MDP2P, což znamená menší reakční objem a snadnější zpracování.
Kolik vody mám smíchat na 250 g NaBH4?
a kolik NaOH je třeba přidat
Má mít destilovaná voda teplotu 15 stupňů, nebo ne?
Velmi děkuji za pomoc.
a kolik NaOH je třeba přidat
Má mít destilovaná voda teplotu 15 stupňů, nebo ne?
Velmi děkuji za pomoc.
Borohydrid sodný bude reagovat s vodou za uvolnění vodíku i s hydroxidem sodným působícím jako divácký iont, vzhledem k tomu, že vznik iminu je díky vodě reverzibilní, pak to bude méně než účinná metoda, protože methylamin HCl bude reagovat s borohydridem v jednoduché acidobazické reakci, i kdybyste přečerpali bezvodý methylamin do methanolu a použili ho, stejně byste dosáhli pouze 65-70 % kvůli zvýšení teploty v molekulárním měřítku, které vede k věcem jako dimerisarion. Kyanoborohydrid sodný je stále nejlepší pro redukci iminů, protože methylamin HCl je použitelný a znamená to, že vše lze jen rozpustit v jedné velké vaně a míchat 2-3 dny. Pokud budete provádět hašení venku, bude to v pořádku, jen nefoukejte plyn.
Má někdo k dispozici nějaké dokumenty o redukci kyanoborohydridu sodného ? Nebo existují nějaké příspěvky?
Vzniká imin s ketonem a MeAm HCL ? Jaké se používá reakční rozpouštědlo, používá se vychytávač vody?
Vzniká imin s ketonem a MeAm HCL ? Jaké se používá reakční rozpouštědlo, používá se vychytávač vody?
- By LazZzZz
Není to příliš složité, mám hrubé vysvětlení
Prvním krokem je výpočet molů, na každý mol ketonu, který použijete, použijete 50% přebytek kyanoborohydridu sodného a 5x přebytek molů při přidávání methylaminu HCL, to se může zdát jako hodně, ale je to nezbytné. pokud použijete 1 mol ketonu, budete chtít 1,5 molů kyanu a 5 molů MeNH3Cl a nezapomeňte vše rozpustit ve velkém množství methanolu. Nepoužívají se žádné zachycovače vody, protože reakce bude probíhat několik dní, což povede k téměř kvantitativnímu výsledku. Po dokončení reakce se přebytečný kyanoborohydrid zničí buď HCl, nebo kyselinou octovou a veškerý methanol se odstraní (nejlépe v rotovapu). Jakmile se všechen methanol odpaří, bude třeba koláč znovu rozpustit ve vodě a pomalu přidávat koncentrovaný hydroxid sodný při zachování nízkých teplot. Nakonec přidejte nepolární rozpouštědlo, jako je xylen nebo toluen, a proveďte promývání vodou, promývání hydrogenuhličitanem sodným a nakonec promývání chloridem sodným a oddělte organické vrstvy. Rozpouštědlem s aminem na volné bázi probublává plynná HCl a umístí se do Buchnerovy nálevky a promyje se ledovým acetonem. Pro rekrystalizaci pak přiveďte 50%50% roztok IPA:H2O k varu a přidejte 1 g aminu na 3 ml a nechte několik dní odpařovat.
Prvním krokem je výpočet molů, na každý mol ketonu, který použijete, použijete 50% přebytek kyanoborohydridu sodného a 5x přebytek molů při přidávání methylaminu HCL, to se může zdát jako hodně, ale je to nezbytné. pokud použijete 1 mol ketonu, budete chtít 1,5 molů kyanu a 5 molů MeNH3Cl a nezapomeňte vše rozpustit ve velkém množství methanolu. Nepoužívají se žádné zachycovače vody, protože reakce bude probíhat několik dní, což povede k téměř kvantitativnímu výsledku. Po dokončení reakce se přebytečný kyanoborohydrid zničí buď HCl, nebo kyselinou octovou a veškerý methanol se odstraní (nejlépe v rotovapu). Jakmile se všechen methanol odpaří, bude třeba koláč znovu rozpustit ve vodě a pomalu přidávat koncentrovaný hydroxid sodný při zachování nízkých teplot. Nakonec přidejte nepolární rozpouštědlo, jako je xylen nebo toluen, a proveďte promývání vodou, promývání hydrogenuhličitanem sodným a nakonec promývání chloridem sodným a oddělte organické vrstvy. Rozpouštědlem s aminem na volné bázi probublává plynná HCl a umístí se do Buchnerovy nálevky a promyje se ledovým acetonem. Pro rekrystalizaci pak přiveďte 50%50% roztok IPA:H2O k varu a přidejte 1 g aminu na 3 ml a nechte několik dní odpařovat.