Úvod
Je zcela mimoburzovní a využívá aktivního uhlí jako pomocného čisticího prostředku, přičemž využívá vlastností VM&P nafty. Průměrná výtěžnost je 60 % velmi čisté volné báze.
Definice
V tomto zápisu bude použita fráze "za každou použitou krabičku tablet". To znamená pro každou krabičku 48 x 60 mg nebo 96 x 30 mg nebo 20 x 120 mg. Dále bude použita fráze "pro každý gram celkové hmotnosti tablet". To znamená celkovou hmotnost tablet před rozemletím.
Metoda 1
Vybavení a skleněné nádobí.
- Jedna kádinka nebo jiné žáruvzdorné sklo (přibližně 100 ml na každou použitou krabičku tablet).
- Jedna erlenmeyerova baňka nebo jiné tepelně odolné sklo (přibližně 100 ml na každou krabici použitých pilulek)
- Jeden odměrný válec 100-200 ml nebo jiný přístroj na odměřování kapalin v ml
- Jeden pyrexový talíř (2, pokud se používá více než 5 krabiček)
- Dvě 5" skleněné nálevky nebo plastové palivové nálevky
- Jedno kuchyňské sítko s drátěnými oky o průměru 5" (typ z obchodu za dolar)
- Jedno kapátko na dětské léky o objemu 5 ml
- Koupelnový kapesník Charmin (bez vůně)
- Skleněná míchací tyčinka nebo bambusové špejle
- Čistý mlýnek na kávu
- Horký talíř
- Malý ventilátor
- Malá váha v gramech
- Ochranné brýle, latexové rukavice
- Aktivní uhlí, výzkumná kvalita (obchod s prdícími zvířaty)
- Kukuřičný škrob (supermarket)
- Suchý aceton - CH3COCH3 (vysušený vypáleným uhličitanem sodným)
- Uhličitan sodný - Na2CO3 (prací soda)
- Chlorid sodný - NaCl (sůl)
- Hydroxid sodný - NaOH (louh)
- Nafta VM&P - žádné náhražky (obchod s barvami), nepoužívejte kolemany, petrolether, kapalinu do zapalovačů atd.
Pokud je požadován výsledek HCl sůl, je třeba použítplynové zařízení.
Shrnutí postupu.
- Kombinujte pilulky s aktivním uhlím, NaCl, NaOH a Na2CO3.
- Rozemelte na jemný prášek a prosejte přes sítko.
- Rozmíchejte v acetonu.
- Přidejte stopové množství vody.
- Promíchejte na pastu.
- Přidejte kukuřičný škrob.
- Smíchejte do konzistence vlhké zeminy.
- Zcela vysušte.
- Přidejte benzin.
- Za stálého míchání zahřejte k varu.
- Přefiltrujte přes filtr Charmin.
- Dvakrát opakujte
- Filtrát zmrazte.
- Odfiltrujte krystaly.
- V případě potřeby převeďte do formy soli.
Postup
1 ) Zvažte tablety a zaznamenejte celkovou hmotnost.2) Vložtetablety do čistého mlýnku na kávu.
3) Na každou krabičku použitých tablet přidejte:
- 2 g prací sody.
- 2 g soli3) Na každou krabičku použitých tablet přidejte:
- 2 g prací sody.
- 4 g aktivního uhlí
- 4 g hydroxidu sodného
Co když se to všechno do mlýnku na kávu nevejde. Zpracujte asi 3 - 4 krabičky najednou.
Proč přidávám sůl? Aby přitahovala vodu a působila jako abrazivo, které pomáhá při mletí.Proč přidávám prací sodu? Působí jako pufrovací činidlo.
Po mletí je směs horká a špatně se prosévá? Uhlí prodávané pro akvarijní filtraci může obsahovat přebytečnou vlhkost. Obsah vlhkosti se projeví až po rozemletí uhlíku. Vlhké uhlí bude mít tendenci se na straně mlýnku usazovat a bude působit vlhce. Pokud je uhlí vlhké, vysušte ho před použitím zahřátím v troubě nebo mikrovlnné troubě. Při manipulaci s ohřátým uhlím dbejte na opatrnost, abyste se nepopálili. Před mletím nebo kombinací s jinými přísadami nechte uhlík vychladnout. Nepoužité vysušené uhlíky skladujte ve vzduchotěsné nádobě.
4 ) Směs rozemelte na jemný prášek. Je důležité, abychom směs rozemleli co nejjemněji a nejrovnoměrněji, přibližně v konzistenci hrubé mouky.
5) Směs prosejeme do kádinky pomocí drátěného sítka umístěného uvnitř velké nálevky, aby se minimalizovalo prášení. Při mletí a prosévání dávejte pozor na větrací otvory, ventilátory a otevřená okna, aby se vám pseudoroztok nerozfoukal v podobě prachu. Také nechcete vdechnout prach z NaOH nebo uhlíku. Před otevřením víka nechte prach v mlýnku na kávu usadit.
6) Na každý gram celkové hmotnosti tablet přidejte.
- 1,5 ml suchého acetonu4 ) Směs rozemelte na jemný prášek. Je důležité, abychom směs rozemleli co nejjemněji a nejrovnoměrněji, přibližně v konzistenci hrubé mouky.
5) Směs prosejeme do kádinky pomocí drátěného sítka umístěného uvnitř velké nálevky, aby se minimalizovalo prášení. Při mletí a prosévání dávejte pozor na větrací otvory, ventilátory a otevřená okna, aby se vám pseudoroztok nerozfoukal v podobě prachu. Také nechcete vdechnout prach z NaOH nebo uhlíku. Před otevřením víka nechte prach v mlýnku na kávu usadit.
6) Na každý gram celkové hmotnosti tablet přidejte.
Toto měření vás přivede na správnou míru. Chceme, aby směs byla v tomto okamžiku tekutá, nikoliv pastovitá. Další aceton přidávejte po malých krocích, protože směs se velmi rychle změní z tuhé na tekutou. Aceton používaný k tomuto účelu by měl být před použitím vysušen, protože obsah vlhkosti acetonu se může pohybovat v tak širokém rozmezí, že jediný způsob, jak dosáhnout konzistentních výsledků, je aceton před použitím vysušit.
7) Na každou použitou krabičku tablet přidejte za stálého míchání.
- 3 kapky destilované H2O (použijte kapátko na dětské léky).7) Na každou použitou krabičku tablet přidejte za stálého míchání.
Proč používáme suchý aceton a pak přidáváme vodu? Vzhledem k tomu, že množství přítomné vlhkosti je rozhodující pro správné založení a obsah vody v nesušeném acetonu je značně proměnlivý, jediným způsobem, jak přesně kontrolovat vlhkost dostupnou pro založení, je nejprve aceton vysušit a poté přidat odměřené množství vody.
8) Míchejte skleněnou tyčinkou asi 3 až 4 minuty. Směs bude pomalu houstnout na mokrou pastu.
9) Na každou použitou krabičku tablet přidejte.
- 1,0 g kukuřičného škrobu8) Míchejte skleněnou tyčinkou asi 3 až 4 minuty. Směs bude pomalu houstnout na mokrou pastu.
9) Na každou použitou krabičku tablet přidejte.
10 ) Míchejte několik minut. Směs bude velmi tuhá a bude mít konzistenci vlhké zeminy na květináče, bez viditelných známek tekutiny. V případě potřeby přidávejte další kukuřičný škrob po velmi malých dávkách.
Proč kukuřičný škrob? Kukuřičný škrob je skvělý absorbent a pomáhá naši směs rychle vysušit. Při sušení kukuřičný škrob zabrání tomu, aby se naše směs proměnila v tvrdé malé kameny, a po zaprášení opět udržuje směs volně tekoucí. Pomůže také absorbovat voskový gak, když budeme extrahovat náš volný základ.
11) Směs rozprostřeme na koláčový(é) talíř(e) a necháme zcela zaschnout. Bude rychle schnout, protože uhlík zvětšil povrch naší směsi.
12) Až bude zcela suchá, přesejte směs zpět do kádinky pomocí drátěného sítka umístěného uvnitř velké nálevky.
13) Za každou použitou krabičku pilulek přidejte.
- 35 ml benzínuProč kukuřičný škrob? Kukuřičný škrob je skvělý absorbent a pomáhá naši směs rychle vysušit. Při sušení kukuřičný škrob zabrání tomu, aby se naše směs proměnila v tvrdé malé kameny, a po zaprášení opět udržuje směs volně tekoucí. Pomůže také absorbovat voskový gak, když budeme extrahovat náš volný základ.
11) Směs rozprostřeme na koláčový(é) talíř(e) a necháme zcela zaschnout. Bude rychle schnout, protože uhlík zvětšil povrch naší směsi.
12) Až bude zcela suchá, přesejte směs zpět do kádinky pomocí drátěného sítka umístěného uvnitř velké nálevky.
13) Za každou použitou krabičku pilulek přidejte.
14) Dobře promíchejte. Poté kádinku umístěte na horkou plotýnku nastavenou na středně vysokou teplotu. Za stálého mírného míchání zahřívejte směs až do varu. Vypněte ohřev a pokračujte v míchání po dobu 1 minuty. Sejměte z horké plotýnky a odstavte, aby se pevné látky na několik minut usadily.
Není vařící nafta nebezpečná? Vaření jakéhokoli hořlavého rozpouštědla je mimořádně nebezpečný postup. Rozpouštědla by se neměla zahřívat nad otevřeným ohněm nebo na jakémkoli přístroji, který je schopen vytvořit jiskru. To se týká i vadných nebo poškozených elektrických vařičů. Je nutné zajistit dostatečné větrání. Nemělo by se provádět v uzavřeném prostředí kvůli riziku výbuchu a/nebo požáru a kvůli zdravotním obavám z vdechování výparů rozpouštědel. Stálé používání ventilátoru umístěného tak, aby foukal napříč rozpouštědlem, rozptýlí výpary, sníží riziko požáru a výbuchu.
15) Na počkání vyrobte filtr Charmin. Vezměte 4 vrstvy Charminu a třikrát je přeložte tak, aby vznikl čtverec. Ten jednou přeložte a pak ještě jednou, abyste vytvořili čtvrt čtverce. Čtverec zcela navlhčete trochou čisté nafty pomocí kapátka na léky a vložte vložku na dno nálevky přes hrdlo. Charmin by neměl být "sbalený" ani "stlačený". Jemně vytvarujte okraje kolem obrysu dna nálevky. Znovu ji navlhčete naftou a tuto filtrační nálevku vložte do Erlenmeyerovy baňky.
16) Pomalu a po malých množstvích dekantujte naftu do nálevky a nechte ji filtrovat přes Charmin do baňky. Nepřilévejte více, než může projít Charminem ve více či méně reálném čase. Pokud vytvoříte velkou louži, může začít v nálevce krystalizovat a u*****at filtr. Přefiltrovaná nafta by měla být křišťálově čirá. Ve filtrátu se začnou tvořit volné krystalky báze. Odstavte baňku.
17) Na každou použitou krabičku tablet přidejte.
- 20 ml benzínuNení vařící nafta nebezpečná? Vaření jakéhokoli hořlavého rozpouštědla je mimořádně nebezpečný postup. Rozpouštědla by se neměla zahřívat nad otevřeným ohněm nebo na jakémkoli přístroji, který je schopen vytvořit jiskru. To se týká i vadných nebo poškozených elektrických vařičů. Je nutné zajistit dostatečné větrání. Nemělo by se provádět v uzavřeném prostředí kvůli riziku výbuchu a/nebo požáru a kvůli zdravotním obavám z vdechování výparů rozpouštědel. Stálé používání ventilátoru umístěného tak, aby foukal napříč rozpouštědlem, rozptýlí výpary, sníží riziko požáru a výbuchu.
15) Na počkání vyrobte filtr Charmin. Vezměte 4 vrstvy Charminu a třikrát je přeložte tak, aby vznikl čtverec. Ten jednou přeložte a pak ještě jednou, abyste vytvořili čtvrt čtverce. Čtverec zcela navlhčete trochou čisté nafty pomocí kapátka na léky a vložte vložku na dno nálevky přes hrdlo. Charmin by neměl být "sbalený" ani "stlačený". Jemně vytvarujte okraje kolem obrysu dna nálevky. Znovu ji navlhčete naftou a tuto filtrační nálevku vložte do Erlenmeyerovy baňky.
16) Pomalu a po malých množstvích dekantujte naftu do nálevky a nechte ji filtrovat přes Charmin do baňky. Nepřilévejte více, než může projít Charminem ve více či méně reálném čase. Pokud vytvoříte velkou louži, může začít v nálevce krystalizovat a u*****at filtr. Přefiltrovaná nafta by měla být křišťálově čirá. Ve filtrátu se začnou tvořit volné krystalky báze. Odstavte baňku.
17) Na každou použitou krabičku tablet přidejte.
18 ) Dobře promíchejte. Poté kádinku umístěte na horkou plotýnku nastavenou na středně vysokou teplotu. Za stálého mírného míchání zahřívejte směs až do varu. Vypněte ohřev a pokračujte v míchání po dobu 1 minuty. Sejměte z horké plotýnky a odstavte, aby se pevné látky na minutu usadily.
19) Pomalu dekantujte naftu v malých množstvích do stejného filtračního tunelu a nechte ji přefiltrovat přes Charmin do baňky, přičemž se filtráty spojí. Nepřilévejte více, než může projít Charminem ve více či méně reálném čase. Nevyměňujte Charmin, pokračujte v opakovaném používání stejné vložky.
20) Za každou použitou krabičku tablet přidejte.
- 10 ml benzínu19) Pomalu dekantujte naftu v malých množstvích do stejného filtračního tunelu a nechte ji přefiltrovat přes Charmin do baňky, přičemž se filtráty spojí. Nepřilévejte více, než může projít Charminem ve více či méně reálném čase. Nevyměňujte Charmin, pokračujte v opakovaném používání stejné vložky.
20) Za každou použitou krabičku tablet přidejte.
21 ) Dobře promíchejte. Poté kádinku umístěte na horkou plotýnku nastavenou na středně vysokou teplotu. Za stálého mírného míchání zahřívejte směs až do varu. Vypněte ohřev a pokračujte v míchání po dobu 1 minuty. Odstraňte z horké plotýnky.
22) Pomalu dekantujte naftu v malých množstvích do stejného filtračního kanálku a nechte ji přefiltrovat přes Charmin do baňky, přičemž se filtráty spojí. Poté vyprázdněte celý obsah kádinky do filtrační nálevky a nechte odkapat.
23) Během odkapávání převařte malé množství benzínu, asi 5 ml na každou použitou krabičku tablet. Když se zdá, že veškerá kapalina odtekla, nalijte vařící naftu na filtrační koláč a nechte jej znovu odtéct. Poté vezměte velkou lžíci a přitlačte na horní část filtračního koláče, čímž vytlačíte veškerou zbývající naftu do baňky.
Mám provést čtvrté vytažení? Můžete to zkusit, ale testy ukázaly, že to obvykle není dostatečný zisk, který by ospravedlnil tuto námahu. Další tahy provádějte pouze v případě, že je konečný výsledek nižší než 45 %.
24) Erlenmeyerovu baňku se spojeným filtrátem umístěte na horkou plotýnku nastavenou na střední výšku. Zahřívejte do varu nebo dokud se všechny krystaly znovu nerozpustí. Horký filtrát přelijte do čistého koláčového talíře (talířů).
25) Koláčový talíř (talíře) vložte do mrazničky a nechte jej nerušeně stát 1 hodinu.
26) Vyjměte koláčový(é) talíř(y) z mrazáku a vylijte použitý benzín, přičemž volné krystalky báze odfiltrujte pomocí kávového filtru. Shromážděné volné krystalky báze nechte zaschnout. Některé krystaly mohou ulpět na koláčovém talíři. Před odstraněním je nechte zaschnout.
27) Po odfiltrování krystalů vraťte použitou naftu do kádinky. Do kádinky vraťte všechny odfiltrované pevné látky včetně filtru Charmin. Pevné látky rozbijte skleněnou tyčinkou a dobře promíchejte. Vraťte na horkou plotýnku na středně vysoký žár. Za stálého mírného míchání přiveďte použitou směs zpět k varu. Nechte vařit 1 minutu. Vypněte ohřev, ale kádinku nechte na plotýnce. Vytvořte nový filtr Charmin podle předchozího kroku 15. Nejprve přefiltrujte kapalinu a poté přidejte zbývající pevné látky do nálevky, aby se vypustila. Poté vezměte velkou lžíci a přitlačte na horní část filtračního koláče rhe, čímž vytlačíte veškerý zbývající benzin do baňky. Vložte opět do mrazničky na nejméně 30 minut. Můžete sestavit několik dalších procent. Pomohlo to obnovit jednu zpackanou šarži, která by jinak dopadla špatně.
28) Zbývající nafta obsahuje nějakou další bázi bez pseudoefedrinu. Můžete naftu důkladně propláchnout teplou destilovanou vodou a titrovat, abyste získali zbývající pseudoefedrin ve formě HCL. Tato pseudoefedrinová HCL nebude tak čistá jako volná báze a bude ji třeba opláchnout acetonem a před přidáním do reakce dvakrát rekrystalizovat. Použití tohoto pseudoefedrinu s volnou bází se nedoporučuje. Tento pseudoefedrin HCl se může hromadit, dokud jeho množství nebude dostatečné pro samostatnou reakci.
29) Pokud je požadovaným výsledkem sůl HCl, znovu rozpusťte krystaly volné báze do nepolárního a odpovídajícím způsobem zplyňte. Původní naftu neplynujte. Pokud původní naftu zplynujete, zachytíte nežádoucí kontaminanty. Volné krystaly báze můžete alternativně přemístit do malého množství destilované H2O a za stálého míchání přidávat HCl po kapkách, dokud se všechny volné krystaly báze nerozpustí. Odpařujte na mírném ohni, dokud se to nepřežene, a pak bleskově přelijte suchým acetonem. Aceton a pseudoefedrin HCl přefiltrujte přes kávový filtr, propláchněte acetonem a nechte zaschnout.
22) Pomalu dekantujte naftu v malých množstvích do stejného filtračního kanálku a nechte ji přefiltrovat přes Charmin do baňky, přičemž se filtráty spojí. Poté vyprázdněte celý obsah kádinky do filtrační nálevky a nechte odkapat.
23) Během odkapávání převařte malé množství benzínu, asi 5 ml na každou použitou krabičku tablet. Když se zdá, že veškerá kapalina odtekla, nalijte vařící naftu na filtrační koláč a nechte jej znovu odtéct. Poté vezměte velkou lžíci a přitlačte na horní část filtračního koláče, čímž vytlačíte veškerou zbývající naftu do baňky.
Mám provést čtvrté vytažení? Můžete to zkusit, ale testy ukázaly, že to obvykle není dostatečný zisk, který by ospravedlnil tuto námahu. Další tahy provádějte pouze v případě, že je konečný výsledek nižší než 45 %.
24) Erlenmeyerovu baňku se spojeným filtrátem umístěte na horkou plotýnku nastavenou na střední výšku. Zahřívejte do varu nebo dokud se všechny krystaly znovu nerozpustí. Horký filtrát přelijte do čistého koláčového talíře (talířů).
25) Koláčový talíř (talíře) vložte do mrazničky a nechte jej nerušeně stát 1 hodinu.
26) Vyjměte koláčový(é) talíř(y) z mrazáku a vylijte použitý benzín, přičemž volné krystalky báze odfiltrujte pomocí kávového filtru. Shromážděné volné krystalky báze nechte zaschnout. Některé krystaly mohou ulpět na koláčovém talíři. Před odstraněním je nechte zaschnout.
27) Po odfiltrování krystalů vraťte použitou naftu do kádinky. Do kádinky vraťte všechny odfiltrované pevné látky včetně filtru Charmin. Pevné látky rozbijte skleněnou tyčinkou a dobře promíchejte. Vraťte na horkou plotýnku na středně vysoký žár. Za stálého mírného míchání přiveďte použitou směs zpět k varu. Nechte vařit 1 minutu. Vypněte ohřev, ale kádinku nechte na plotýnce. Vytvořte nový filtr Charmin podle předchozího kroku 15. Nejprve přefiltrujte kapalinu a poté přidejte zbývající pevné látky do nálevky, aby se vypustila. Poté vezměte velkou lžíci a přitlačte na horní část filtračního koláče rhe, čímž vytlačíte veškerý zbývající benzin do baňky. Vložte opět do mrazničky na nejméně 30 minut. Můžete sestavit několik dalších procent. Pomohlo to obnovit jednu zpackanou šarži, která by jinak dopadla špatně.
28) Zbývající nafta obsahuje nějakou další bázi bez pseudoefedrinu. Můžete naftu důkladně propláchnout teplou destilovanou vodou a titrovat, abyste získali zbývající pseudoefedrin ve formě HCL. Tato pseudoefedrinová HCL nebude tak čistá jako volná báze a bude ji třeba opláchnout acetonem a před přidáním do reakce dvakrát rekrystalizovat. Použití tohoto pseudoefedrinu s volnou bází se nedoporučuje. Tento pseudoefedrin HCl se může hromadit, dokud jeho množství nebude dostatečné pro samostatnou reakci.
29) Pokud je požadovaným výsledkem sůl HCl, znovu rozpusťte krystaly volné báze do nepolárního a odpovídajícím způsobem zplyňte. Původní naftu neplynujte. Pokud původní naftu zplynujete, zachytíte nežádoucí kontaminanty. Volné krystaly báze můžete alternativně přemístit do malého množství destilované H2O a za stálého míchání přidávat HCl po kapkách, dokud se všechny volné krystaly báze nerozpustí. Odpařujte na mírném ohni, dokud se to nepřežene, a pak bleskově přelijte suchým acetonem. Aceton a pseudoefedrin HCl přefiltrujte přes kávový filtr, propláchněte acetonem a nechte zaschnout.
Výpočet výtěžku
Při výpočtu výtěžku nezapomeňte upravit výtěžek o volnou bázi. Pseudo HCl je asi 202 g na mol a pseudovolná báze je asi 166 g na mol. Takže 166 děleno 202 je poměr 0,82. Potenciální výtěžek z 1 krabice 120 by tedy byl 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g volné báze oproti 2,4 g pseudo HCl.
Výhody a nevýhody
Tato technika by měla být v blízké budoucnosti prakticky univerzální. Měla by úspěšně extrahovat většinu tablet pseudoefedrinu. Materiály jsou snadno dostupné a přitahují méně pozornosti než nákupy xylenu a tolulenu. Výtěžnost by se měla pohybovat v rozmezí šedesáti procent. Takto získaný pseudoefedrin bude velmi čistý - charakteristický pro A/B extrakce pseudoefedrinu. Hlavní nevýhodou je zahřívání hořlavého rozpouštědla.
Čas
Extrakci lze provést za přibližně 3 hodiny od začátku do konce, 4 hodiny se čtvrtým tahem. Při prvních několika pokusech bych pro jistotu počítal s 5 hodinami, dokud si to neosvojíte. Každá krabička použitých tablet má potenciál 1,9 g volné báze. To odpovídá 2,4 g soli HCL.
Průměrný chemik s poctivými laboratorními dovednostmi by měl být schopen trvale dosáhnout 1 g superčisté volné báze na krabičku, tedy 52 %.
Zkušený chemik s dobrými laboratorními dovednostmi by měl být schopen trvale dosáhnout 1,2 g superčisté volné báze na krabičku, tedy 63 - 65 % se zdá být v současné podobě zdí, ale pracujeme na několika řešeních.
Krystalizace může mít dvě různé formy
Rychlý způsob: Umístěním horké nafty ihned do mrazáku bez ochlazení se zpravidla vytvoří jemné krystalky podobné sněhu.
Průměrný chemik s poctivými laboratorními dovednostmi by měl být schopen trvale dosáhnout 1 g superčisté volné báze na krabičku, tedy 52 %.
Zkušený chemik s dobrými laboratorními dovednostmi by měl být schopen trvale dosáhnout 1,2 g superčisté volné báze na krabičku, tedy 63 - 65 % se zdá být v současné podobě zdí, ale pracujeme na několika řešeních.
Krystalizace může mít dvě různé formy
Rychlý způsob: Umístěním horké nafty ihned do mrazáku bez ochlazení se zpravidla vytvoří jemné krystalky podobné sněhu.
Metoda 2
Shrnutí
Nový obrat pro výrobu čisté pseudo HCl ve vysokých výtěžcích ze stále se měnící řady pilulek. Nejenže je méně vody jako u výše uvedené metody, ale je i jednodušší, bez použití A/B. Jedná se o metodu 2 neboli přímo o extrakci. Je to jednoduchá extrakční metoda, která obejde většinu dnešních moderních příměsí a vrátí velmi vysoký výtěžek čistého pseudo HCl. Ten pak lze rekrystalizovat nebo přeměnit na volnou bázi a získat tak čistý produkt. Tato metoda byla napsána tak, aby byla snadno škálovatelná a byla velmi volně prodejná. Průměrné výtěžky byly 80 % až 90 % čisté pseudo HCl.Vybavení a sklo.
- Tři kádinky nebo jiné nádoby ze žáruvzdorného skla (přibližně 200 ml na každou použitou krabičku tablet).
- Jedna elemeyerova baňka nebo jiná nádoba z tepelně odolného skla (přibližně 200 ml na každou krabici použitých pilulek)
- Jeden odměrný válec 100-200 ml nebo jiný přístroj na odměřování kapalin v ml
- Dvě 5" skleněné nálevky nebo plastové palivové nálevky
- Filtrační papír nebo kávové filtry
- Skleněná míchací tyčinka nebo bambusové špejle
- Horká deska
- Malý ventilátor
- Malá váha v gramech
- Ochranné brýle, latexové rukavice
- Teploměr se stupnicí nejméně 120 °C
Reagencie.
- 91- 99% isopropylalkohol (drogerie)
- MEK Methyl Ethyl Ketone (obchod s barvami / železářství)
- VM&P Nafta - bez náhrady (obchod s barvami / železářství)
- (Nepoužívejte Colemans, pet ether, tekutinu do zapalovačů atd.)
- Xylen (obchod s barvami / železářství)
Pomůcky pro sušení.
- (drogerie/potravinářství)
- Sůl (obchod s potravinami)
Shrnutí postupu
- Připravte extrakční tekutinu.
- Vložte celé pilulky do kádinky.
- Přidejte extrakční tekutinu.
- Zahřejte k varu a míchejte, dokud se tablety nerozpustí.
- Horké přefiltrujte do elemeyerovy baňky.
- Opakujte dvakrát.
- Smíšené extrakce vraťte do čisté kádinky.
- Přidejte xylen
- Zahřejte na 105 °C, aby se alkohol vyvařil.
- Odfiltrujte pseudo HCl.
- Pseudo HCl promyjte MEK a nechte vyschnout.
Postup
1 ) Pro každou použitou krabičku tablet: v čisté kádince a v následujícím pořadí zkombinujte následující rozpouštědla a sušící materiály:
70 ml isopropylalkoholu
70 ml VM&P nafty
2 g soli
4 g sušené epsomské soli nebo sušené prací sody.
2 ) Několik minut míchejte skleněnou tyčinkou a poté nechte 10 minut odstát. V závislosti na tom, kolik vody bylo na začátku v isopropylalkoholu, se směs usadí ve 2 vrstvách nebo v 1 vrstvě s vlhkými pevnými látkami na dně.
Proč nepoužít na začátku předem vysušená rozpouštědla? - to je naprosto v pořádku, pokud je máte, ale všiml jsem si, že přidáním isopropylu a nafty dohromady se téměř vždy uvolní nějaká voda, bez ohledu na to, jak byly předem suché, takže bych tento krok nevynechával.
3) Přefiltrujte to do elemeyerovy baňky a nechte tam všechny pevné látky nebo spodní vrstvu kapaliny a pak tento roztok přeneste do druhé čisté kádinky.
4) Do třetí čisté kádinky vložte celé pilulky.
Proč celé pilulky? Nemusím je nejprve rozemlít? - ne, snažíme se snížit ztráty na minimum a mletí není nutné, protože směs isopropylu a nafty je velmi dobře rozpustí.
5) Nalijte 1/3 směsi rozpouštědel na pilulky.
6) Umístěte kádinku na vařič a přiveďte k varu pomocí středně vysokého ohně. Použijte malý ventilátor, aby se nehromadily výpary. Občas míchejte skleněnou tyčinkou, dokud se pilulky nerozpustí na prášek. Nechte vařit 1-2 minuty.
7) Do elemeyerovy baňky umístěte nálevku s filtračním papírem. Směs rozpouštědel za horka přefiltrujte, přičemž co nejvíce pevných látek ponechte v kádince.
8) Vraťte veškeré pevné látky do kádinky a dvakrát opakujte kroky 5 až 7, přičemž extrakce v elemeyerově baňce spojte.
9) Každou použitou krabičku pilulek přidejte ke kombinovaným extrakcím.
- 50 ml xylenuProč nepoužít na začátku předem vysušená rozpouštědla? - to je naprosto v pořádku, pokud je máte, ale všiml jsem si, že přidáním isopropylu a nafty dohromady se téměř vždy uvolní nějaká voda, bez ohledu na to, jak byly předem suché, takže bych tento krok nevynechával.
3) Přefiltrujte to do elemeyerovy baňky a nechte tam všechny pevné látky nebo spodní vrstvu kapaliny a pak tento roztok přeneste do druhé čisté kádinky.
4) Do třetí čisté kádinky vložte celé pilulky.
Proč celé pilulky? Nemusím je nejprve rozemlít? - ne, snažíme se snížit ztráty na minimum a mletí není nutné, protože směs isopropylu a nafty je velmi dobře rozpustí.
5) Nalijte 1/3 směsi rozpouštědel na pilulky.
6) Umístěte kádinku na vařič a přiveďte k varu pomocí středně vysokého ohně. Použijte malý ventilátor, aby se nehromadily výpary. Občas míchejte skleněnou tyčinkou, dokud se pilulky nerozpustí na prášek. Nechte vařit 1-2 minuty.
7) Do elemeyerovy baňky umístěte nálevku s filtračním papírem. Směs rozpouštědel za horka přefiltrujte, přičemž co nejvíce pevných látek ponechte v kádince.
8) Vraťte veškeré pevné látky do kádinky a dvakrát opakujte kroky 5 až 7, přičemž extrakce v elemeyerově baňce spojte.
9) Každou použitou krabičku pilulek přidejte ke kombinovaným extrakcím.
10 ) Extrakční směs přeneste zpět do prázdné kádinky od rozpouštědla a kádinku umístěte na varnou desku. Přiveďte k varu za použití malého ventilátoru, aby se nehromadily páry. Vařte, dokud roztok nedosáhne teploty 105 °C.
11) Pomocí čisté nálevky a filtru odfiltrujte pseudo HCl, dokud je roztok horký.
12) Pseudo HCl v nálevce propláchněte velkým množstvím MEK.
13) Vyjměte filtr a filtrační koláč z nálevky a nechte je zcela vyschnout. (již není cítit MEK)
14) Zvažte a vychutnejte, výtěžnost by měla být mezi 80 % a 90 %.
11) Pomocí čisté nálevky a filtru odfiltrujte pseudo HCl, dokud je roztok horký.
12) Pseudo HCl v nálevce propláchněte velkým množstvím MEK.
13) Vyjměte filtr a filtrační koláč z nálevky a nechte je zcela vyschnout. (již není cítit MEK)
14) Zvažte a vychutnejte, výtěžnost by měla být mezi 80 % a 90 %.
Last edited:
