4-Methyl Methcathinone
(Hodnoceno jako: vynikající)Ahoj včeličky,
V posledních dnech jsem se nudil a povalovalo se mi tu pár zábavných činidel, tak jsem si řekl, že zkusím vyrobit 1-(4-methylfenyl)-2-methylaminopropanon hydrochlorid, neboli 4-methylmethcathinon, jak by se to asi běžně jmenovalo. Hotovo během 48 hodin, počínaje toluenem. Každý krok je pouze prvním pokusem a připojil jsem návrhy postupu, pokud se o to pokusím znovu. První dva kroky fungují velmi pěkně, ale zabijákem výtěžnosti je poslední krok, který dává ~45 %. To však stále odpovídá 43% výtěžku produktu z toluenu, takže to celkově není tak špatné:
Příprava 4-methylpropiofenonu 1
| Množství | Jednotky | Sloučenina / položka | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | ml | Dichlormethan | |
| 46 | ml | Propionylchlorid | |
| 54 | ml | Toluen | |
| 600 | ml | Ledová voda | |
| 200 | ml | 5% roztok NaOH | |
Síran hořečnatý |
K roztoku 73 g (550 mmol) bezvodého chloridu hlinitého a 46 ml (525 mmol, 49 g) propionylchloridu ve 200 ml dichlormethanu chlazeného vnější ledovou lázní bylo během 30 minut přidáno 54 ml (500 mmol, 46 g) toluenu. Roztok se nechal míchat dalších 1,5 hodiny při 20oC, poté se opatrně přidal do 500 ml míchané ledové vody. Spodní dichlormethanová vrstva byla oddělena a vodná vrstva byla extrahována 2x50 ml dichlormethanu. Spojené extrakty byly promyty 3x100 ml 5% NaOH, 100 ml vody a poté vysušeny nad síranem hořečnatým. Rozpouštědlo bylo odstraněno a keton byl vakuově destilován při 123-126oC za vzniku 1-(4-methylfenyl)-propan-1-onu jako bezbarvého oleje.
Výtěžek: 70,0 g (95 %)
4-methylpropiofenon na 2-bromo-4'-methylpropiofenon 1,2
| Množství | Jednotky | Sloučenina / položka |
| 38 | ml | 4-methylpropiofenon |
| 1 | ml | 48% HBr |
| 14 | ml | Brom |
| 125 | ml | Ledová kyselina octová |
| 650 | ml | Voda |
| 300 | ml | Dichlormethan |
Síran hořečnatý |
K roztoku 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-methylpropiofenonu ve 125 ml ledové kyseliny octové byl přidán 1 ml 48% HBr a následně v průběhu jedné hodiny 14 ml (275 mmol, 44 g) elementárního bromu. Reakční směs, která během přidávání změnila barvu na pěkně růžovou, se míchala dalších 1,5 hodiny a poté se pomalu přelila do 500 ml ledové vody, přičemž se po každém opatrném přidání promíchala. Krémově zbarvený vysrážený produkt byl odebrán do 200 ml dichlormethanu a vodná vrstva byla extrahována 100 ml dichlormethanu. Spojené extrakty byly promyty 2x250 ml studené vody a poté vysušeny nad síranem hořečnatým. Rozpouštědlo bylo odstraněno ve vakuu, přičemž se dbalo na udržení teploty pod 50oC, a zůstal tyrkysový olej, 2-bromo-(4'-methylfenyl)-propan-1-on, který po ochlazení téměř okamžitě ztuhl na jiskřivé voskovité krystaly.
Výtěžek: 57 g (100 %)
Komentář: Při odstraňování rozpouštědla se snažte udržet teplotu pod 30oC - barevné krystaly naznačují určitý rozklad (výše uvedené měly velmi světlou barvu, takže jen mírnou). DCM by bylo lepší extrakční rozpouštědlo, protože by se dalo odstranit při nižší teplotě, což by způsobilo menší rozklad.
2-bromo-4'-methylpropiofenon na 1-(4-methylfenyl)-2-methylaminopropanon hydrochlorid 3
| Množství | Jednotky | Sloučenina / položka |
| 13.5 | g | Methylamin HCl v 15 ml vody |
| 7.9 | g | Hydroxid sodný ve 20 ml vody |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-methylpropiofenon |
| 6 | mL | 37% HCl ve 24 ml vody |
| 115 | ml | Toluen |
| 225 | ml | Voda |
Aceton |
K míchanému roztoku 11,4 g (50 mmol) 2-bromo-4'-methylpropiofenonu v 25 ml toluenu udržovaného při teplotě 20oC bylo během 5 minut přidáno 6,2 g methylaminu v 35 ml vody (připraveno přidáním roztoku 7,9 g (198 mmol) hydroxidu sodného ve 20 ml studené vody k ochlazenému roztoku 13,5 g methylaminu HCl v 15 ml vody). Směs se nechala míchat dalších 16 hodin při teplotě 20-25oC a poté se přelila do 150 ml ledové vody. Toluenová vrstva byla oddělena a zbývající volná báze byla extrahována 2x20 ml toluenu. Spojené toluenové extrakty byly promyty 3x25 ml vody a poté okyseleny 2x15 ml zředěné HCl. Spojené kyselé extrakty se poté dvakrát promyly 25 ml toluenu a odpařily se ve vakuu do sucha, čímž vznikla bělavá pevná látka. Přidalo se 20 ml acetonu a zahřálo se k varu, čímž vznikl homogenní roztok, který se pak pomalu ochlazoval, což umožnilo vysrážení krystalů. Krystaly byly zfiltrovány a propláchnuty asi 100 ml ledově studeného acetonu.
Výtěžek: 4,8 g (45 %)
Komentář: Vyzkoušejte míchání po dobu 24 hodin při teplotě 0oC, což potlačí tvorbu pyrazinu. Může to také snížit výtěžek, ale uvidím při dalším pokusu. Je pochybné (IMHO), že lze u tohoto třetího kroku očekávat výtěžek vyšší než 50 %, a to kvůli vedlejším reakcím, které mohou nastat a také nastávají.
Výtěžek je uveden před rekrystalizací, ale po zkoncentrování, přefiltrování a promytí 100 ml acetonu, které poskytlo další 1 g produktu. Doporučuje se rekrystalizace, aby se odstranil zbývající pyrazin, a lze ji provést z acetonu/methanolu.
Kroky 1 a 2 vycházejí ze syntézy analogu pyrovaleronu, 4-MPPH, pyrovaleronu s hexanovým řetězcem místo pentanového. Děkujeme našemu milému Nemovi Teneturovi za poskytnutí syntézy 4- MPPH .
Meziprodukt bromoketon je poměrně silný lachrymátor, a to i v pevném stavu. Dávejte pozor na mytí skleněného nádobí po syntéze a nepoužívejte prosím horkou vodu, dokud jste vše nejprve důkladně neumyli studenou vodou.
Volně založeno na Příspěvek 289410 (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), ačkoli se mi nikdy nepodařilo dosáhnout deklarovaných 70-74% výtěžků, když jsem se o to pokoušel na bromobutyrofenonu.
Tento produkt lze samozřejmě také s dobrým výtěžkem redukovat na 4-metylefedrin a z něj pak velmi snadno vyrobit (4-methyl)-metamfetamin. Pokud byste to chtěli udělat, doporučuji redukovat bromoketon před přidáním methylaminu. Tímto způsobem lze methylaminovou skupinu přidat za mnohem razantnějších podmínek, což povede k vyššímu výtěžku. Při jednom pokusu o tento postup byl výtěžek asi 60 %, ale jsem si jistý, že by se dal zvýšit.
Biologická zkouška dopadla také docela dobře. Trochu jsem se bál, co udělá šňupání 50 mg, ale vzhledem k tomu, že jsem téměř neustále zneužíval (špatně syntetizovaný) 1-fenyl-2-methylaminobutan- 1-on (tj. methcathinone s butylovým řetězcem místo obvyklého propyl), 50 mg toho moc neudělalo. Myslel jsem si, že jsem promarnil čas, dokud jsem si asi po 30 minutách nešňupnul dalších 100 mg, a pak mi to došlo. Intenzivní návaly po celém těle, trvající hodně přes 30 minut. Jelikož mám v současné době poměrně vysokou toleranci na katinon, dal jsem si dalších 100 mg asi o hodinu později a pak 100 mg asi hodinu poté. Pokaždé jsem cítil přívaly energie, které mnou procházely, a poté fantastický pocit pohody, který jsem dosud neměl z žádné drogy kromě mé milované extáze.
Účinky cítím ještě teď, protože jsem syntézu dokončil teprve před 6 hodinami a biologickou zkoušku jsem začal o hodinu později . Je to zábavná droga, a přestože je méně účinná než pervitin (pokud moje tolerance není opravdu vysoká), snadno se vyrábí a co je nejlepší, je legální! Snad se to někomu bude hodit, nebo ho to bude alespoň zajímat...