Amfetamin
Reagencie:- 1-fenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamid 3,5 ml.
- Peroxid vodíku (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzen 50 ml.
- Síran hořečnatý (MgSO4).
- Methanol 5 ml (MeOH).
- kyselina chlorovodíková (15 % aq HCl) 5 ml.
- Destilovaná voda 25 ml.
- Dichlormethan (DCM) 90 ml.
- pelety hydroxidu sodného (NaOH).
- Kyselina sírová.
- Aceton.
- Hruškovitá baňka 10 ml.
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné).
- Topná deska.
- Vařící třísky.
- Nálevka.
- Rotační odparka (volitelná).
- stříkačka nebo Pasteurova pipeta.
- pH indikátorové papírky.
- kádinky (50 ml x2, 100 ml x2).
- Oddělovací nálevka 100 ml.
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g).
- Odměrné válce 10 ml a 100 ml.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- laboratorní teploměr .
- Buchnerova baňka a nálevka .
- Filtrační papír.
1. Směs 1-fenyl-2-propanonu (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol a formamidu 3,5 ml se zahřívá při teplotě 160-170 ℃ po dobu 16 h v 10 ml baňce hruškovitého tvaru sezpětným chladičem.
2. Směs se rozdělí na dvě části. Směs se ochladí na pokojovou teplotu, přidá se peroxid vodíku 5 ml 30% (H2O2). Směs se míchá 15 min.
3. Reakční směs se extrahuje benzenem (2x25 ml) v dělící nálevce. Extrakt se vysuší nad síranem hořečnatým (MgSO4) a zfiltruje. Po odpaření benzenu se z kombinovaného extraktu získá tmavý olej.
4. Filtrace se provede pomocí filtru. Tmavý olej se rozpustí ve směsi methanolu 5 ml (MeOH) a kyseliny chlorovodíkové (15% HCl) 5 ml a za stálého míchání se refluxuje po dobu 2 h.
5. Zbytek se rozdělí na dvě části. Reakční směs se odpaří za sníženého tlaku. Poté se zbývající produkt rozpustí v destilované vodě 25 ml a extrahuje dichlormethanem (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vodný roztok se alkalizuje na pH 10 přídavkem pelet hydroxidu sodného (NaOH) a extrahuje se DCM (2x25 ml).
7. Roztok se rozdělí na dvě části. Spojené extrakty DCM se odpaří. Bezamfetaminová báze se získá ve formě žlutého oleje.
8. V případě, že se am fetamin uvolní, použije se dehydratační roztok. Amfetamin sulfát se připraví přidáním kyseliny sírové do suchého acetonu v objemovém poměru 1:10 na pH 6. Produkt se přefiltruje na Buchnerově baňce a nálevce, promyje se malým množstvím suchého studeného acetonu a vysuší na vzduchu ( prozvýšení rychlosti sušení je lepší použít vakuový exsikátor ).
2. Směs se rozdělí na dvě části. Směs se ochladí na pokojovou teplotu, přidá se peroxid vodíku 5 ml 30% (H2O2). Směs se míchá 15 min.
3. Reakční směs se extrahuje benzenem (2x25 ml) v dělící nálevce. Extrakt se vysuší nad síranem hořečnatým (MgSO4) a zfiltruje. Po odpaření benzenu se z kombinovaného extraktu získá tmavý olej.
4. Filtrace se provede pomocí filtru. Tmavý olej se rozpustí ve směsi methanolu 5 ml (MeOH) a kyseliny chlorovodíkové (15% HCl) 5 ml a za stálého míchání se refluxuje po dobu 2 h.
5. Zbytek se rozdělí na dvě části. Reakční směs se odpaří za sníženého tlaku. Poté se zbývající produkt rozpustí v destilované vodě 25 ml a extrahuje dichlormethanem (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vodný roztok se alkalizuje na pH 10 přídavkem pelet hydroxidu sodného (NaOH) a extrahuje se DCM (2x25 ml).
7. Roztok se rozdělí na dvě části. Spojené extrakty DCM se odpaří. Bezamfetaminová báze se získá ve formě žlutého oleje.
8. V případě, že se am fetamin uvolní, použije se dehydratační roztok. Amfetamin sulfát se připraví přidáním kyseliny sírové do suchého acetonu v objemovém poměru 1:10 na pH 6. Produkt se přefiltruje na Buchnerově baňce a nálevce, promyje se malým množstvím suchého studeného acetonu a vysuší na vzduchu ( prozvýšení rychlosti sušení je lepší použít vakuový exsikátor ).
Methamphetamine
aminace....
aminace....
Reagencie: 1.
- 1-fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol.
- N-methylformamid 13,4 ml, 229 mmol.
- Síran hořečnatý (MgSO4).
- kyselina chlorovodíková (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
- Toluen 60 ml.
- Hydroxid sodný (NaOH).
- Destilovaná voda.
- Aceton.
- Plynný chlorovodík (HCl).
Vybavení a skleněné nádobí.
- Hruškovitá baňka o objemu 50 ml.
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné).
- Topná deska.
- Vařící třísky.
- Nálevka.
- Rotační odparka (volitelná).
- stříkačka nebo Pasteurova pipeta.
- pH indikátorové papírky.
- kádinky (50 ml x2, 100 ml x2).
- Oddělovací nálevka 100 ml.
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g).
- Odměrné válce 10 ml a 100 ml.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- laboratorní teploměr .
- Buchnerova baňka a nálevka .
- Filtrační papír.
1. N-methylformamid 13,4 ml, 229 mmol, 5,7 ekviv se přidá k 1-fenyl-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol za stálého míchání v 50 ml baňce hruškovitého tvaru sezpětným chladičem.
.2. N-methylformamid se přidá k 1-fenyl-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol, 5,7 ekviv . Reakční teplota se postupně zvyšuje na 165-170 °C a udržuje se po dobu 24-36 h.
3. Reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu. Přidá se roztok hydroxidu sodného (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol a reakční směs se refluxuje po dobu 2 h.
4. Reakční směs se přivádí do varu. Reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu a rozdělí se do různých vrstev. Vodná vrstva se vyloučí. Do červené organické vrstvy se přidá kyselina chlorovodíková (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. V případě, že se reakce rozdělí na dvě vrstvy, přidá se kyselina chlorovodíková (36-37 % aq HCl). Organická směs se refluxuje 2 h. Poté se roztok ochladí na pokojovou teplotu. Pomalu se přidá roztok hydroxidu sodného (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Surová báze bez methamphetaminu se extrahuje toluenem (3 × 20 ml).
6. Zbytek se rozdělí na dvě části. Spojené organické vrstvy se vysuší nad MgSO4 a rozpouštědlo se odpaří ve vakuu. Surová volná báze metamfetaminu se získá jako hnědý olej.
7. Odpařením se získá surová báze metamfetaminu. Surová volná báze metamfetaminu se destiluje ve vakuu (2 mbar, 60-100 °C) pomocí Kugelrohrova destilačního přístroje (volitelně) za účelem získání metamfetaminu jako čirého až světle žlutého oleje (2,5 g, 42 %).
.2. N-methylformamid se přidá k 1-fenyl-2-propanonu (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol, 5,7 ekviv . Reakční teplota se postupně zvyšuje na 165-170 °C a udržuje se po dobu 24-36 h.
3. Reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu. Přidá se roztok hydroxidu sodného (10 M NaOH aq) 24 ml, 0,24 mmol a reakční směs se refluxuje po dobu 2 h.
4. Reakční směs se přivádí do varu. Reakční směs se ochladí na pokojovou teplotu a rozdělí se do různých vrstev. Vodná vrstva se vyloučí. Do červené organické vrstvy se přidá kyselina chlorovodíková (36-37 % aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol.
5. V případě, že se reakce rozdělí na dvě vrstvy, přidá se kyselina chlorovodíková (36-37 % aq HCl). Organická směs se refluxuje 2 h. Poté se roztok ochladí na pokojovou teplotu. Pomalu se přidá roztok hydroxidu sodného (8,3 M aq NaOH) 16,0 ml, 0,13 mmol. Surová báze bez methamphetaminu se extrahuje toluenem (3 × 20 ml).
6. Zbytek se rozdělí na dvě části. Spojené organické vrstvy se vysuší nad MgSO4 a rozpouštědlo se odpaří ve vakuu. Surová volná báze metamfetaminu se získá jako hnědý olej.
7. Odpařením se získá surová báze metamfetaminu. Surová volná báze metamfetaminu se destiluje ve vakuu (2 mbar, 60-100 °C) pomocí Kugelrohrova destilačního přístroje (volitelně) za účelem získání metamfetaminu jako čirého až světle žlutého oleje (2,5 g, 42 %).
Krystalizace hydrochloridu metamfetaminu
1. Volná báze se rozpustí v 50 ml toluenu a roztokem se probublává plynný bezvodý chlorovodík (HCl), dokud se nepřehluší tvorba bílé sraženiny (pH 6).
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Vzniklá bílá sraženina se zfiltruje pomocí Buchnerovy baňky a nálevky, promyje se malým množstvím toluenu a vysuší se ve vakuu za vzniku methamphetamine hydrochloridu jako bílé soli 2,0 g, 27 %.
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Vzniklá bílá sraženina se zfiltruje pomocí Buchnerovy baňky a nálevky, promyje se malým množstvím toluenu a vysuší se ve vakuu za vzniku methamphetamine hydrochloridu jako bílé soli 2,0 g, 27 %.
Last edited by a moderator:
Měl jsem na mysli ty, kteří jsou líní a chtějí se nechat lžičkou krmit správnými molárními poměry a vším možným atd... ... a neobtěžují se číst žádné knihy nebo texty o výrobě sloučenin. To mě štve.