Транс ,4-метиламинорекс истинският лед кралят на на стим

[Lordoftheshard]

Транс 4-метиламинорекс чрез калиев цианат

Химични вещества: 1:
28,2 g (0,15 мола) (+/-) норефедрин-HCl. ЗАБЕЛЕЖКА: (+/-) норефедрин-HCl и (+/-) норспеудоефедрин попадат в рубриката PPA. Искате норефедрин, а не норспеудоефедрин.
12,0 g калиев цианат (KOCN)
172 ml 2М солна киселина (HCl)
20% натриев карбонат (Na2CO3)
Дихлорметан (DCM)
Дестилирана вода (dH2O)

Оборудване:
Колба с плоско дъно от 500 ml
Магнитна гореща плоча с бъркалка
Термометър

Поставете 28,2 g PPA-HCl в около 150 ml dH2O в 500-милилитровата ерленмайерова колба. Всичко трябва да се разтвори лесно. След това добавете 12,0 g KOCN и разбъркайте с магнит. Около 75% от KOCN трябва да се разтвори лесно. Сместа се рефлуксира директно върху котлона. Горещата плоча трябва да е достатъчно гореща, за да кипне сместа. При около 35 градуса по Целзий целият KOCN трябва да се разтвори. Охлаждайте в продължение на около 2,5 часа, след което оставете да се охлади до стайна температура. Първо трябва да забележите утаяване на прозрачно масло на върха. По-нататъшното охлаждане ще доведе до утаяване на бели люспи на дъното. Поставете колбата във фризера за около ½ час или докато температурата спадне до 5 градуса С. Изсипете разтвора в пирексова чиния и бавно го изпарете на слаб огън. Не изпарявайте напълно. След това поставете разтвора обратно в измития Ерленмайер и добавете около 275 ml dH2O. Той трябва да се разтвори леко. Разбъркайте с магнит и започнете да загрявате разтвора. Добавете 172 ml 2M HCl и продължете да разбърквате и нагрявате, докато заври. При около 50-60 градуса по Целзий белият разтвор трябва отново да стане бистър. Отново се рефлуксира за около 2,5 часа, като през цялото време се разбърква с магнит. Оставя се да се охлади до стайна температура. Ще се появи бял прах.

Разтворът се промива 3 пъти с малко количество DCM. Изолирайте водната фаза и я базифицирайте с вашия 20% Na2CO3, докато не се утаи повече бял прах. Гравитационно филтрирайте белия прах и оставете да изсъхне при стайна температура с вентилатор или във фурна при ниска температура. Добивът ви трябва да бъде около 15,5 g (+/-) транс 4-MAR свободна база. [Формират се лесно Hcl соли.]

За да посолите продукта и да го превърнете в HCL, не можете да го направите по нормалния начин, трябва да добавите равни моларни количества HCl киселина към фрибазата и да добавите 10 пъти по-голямо количество ксилол и азеотроп дестилирайте продукта, след като дестилацията завърши, измийте реакционната смес два пъти с безводен ацетон и я поставете във фризера.

Уважение към изобретателя на този синтез Били от Флорида, известен още като BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Страхотно! 2 палеца нагоре!.

Ще остане загадка защо метамфетаминът е надделял над 4-МАР. Както и да е, как подготвяте своя ЗОП ? Предполагам, че отдавна са отминали времената, когато PPA се извличаше от таблетките без рецепта. Чрез кондензация на бензалдехид и нитроетан (в алкален/алкохолен разтвор), последвана от редукция с Zn/сярна киселина?

Публикацията ви ми напомни за метод за производство на L-фенилацетилкарбинол (L-PAC) чрез биотрансформация на бензалдехид с дрожди чрез ферментация. След това L-PAC може да се превърне в PPA чрез редукционно аминиране. Винаги съм искал да опитам този метод някой ден. Той ме очарова по някакъв начин. Може би това е начален сигнал, за да го опитам най-накрая.

 

[azides]

KCN и цианид бромид вероятно ще бъде защо мат

 

[testint]

Доколкото ми е известно, цианогенният бромид дори не се продава ... Трябва да го направите, както ви е необходимо .о и гледайте този отбор, деца

 

[azides]

Правилно Цианогеновият бромид не се продава и звучи като НЯКОЛКО НАСИТНИ СРАМКИ.

Цианид + бром да, добре, мога да видя как всеки готвач на метамфетамин в западната част на Мисисипи го прави

 

[Lordoftheshard]

Бяхме смотолевили нашите кучета при ветеринарите, за да получим таблетки за инконтиненция за кучета таблетките имат ppa в тях
Тогава моят приятел работеше като търговски представител.за ветеринарни продукти накарахме шефа му да застане на наша страна и получавахме таблетките по време на инвентаризация
И аз получавах норефедрин от Индия и Германия, докато DEA не прецака всичко и не сложи скоба на компаниите
Lpac е начинът, ако искате да си направите собствен норефедрин

 

[Stretcher5335]

Ферментация на бензалдехиди... Звучи така, сякаш всеки иска да го направи, но никога не го прави. И има много от вас, които търсят отговори, когато няма никой, който да е в състояние да даде отговори в реалния живот. Както при всяка ферментация, всичко зависи от средата, дрождите и температурата. ВСИЧКИ изброени съставки са претеглени и разтворени във вода за приготвянето на 800 см
Среда А Среда Б Среда В
ПЕПТОН 4,8 g ПЕПТОН 4,8 ЕКСТРАКТ ОТ ДРОЖДИ 4,8 g
НАТРИЕВ ПИРУВАТ 49,3 g СУРКОЗА 80 g СУРКОЗА 80 g
ЦИТРИНОВА КИСЕЛИНА 8,4g ЦИТРИНОВА КИСЕЛИНА 8,4g АММОНИЕВ СУЛФАТ 7,32g
МАГНЕЗИЕВ СУЛФАТ 0,4 g PH ТРЯБВА ДА Е 4,5 ЗА ДВАМАТА А И Б ПОТАСЕЕВ ДИХИДРОГЕН ФОСФАТ .8g
PH ТРЯБВА ДА БЪДЕ 5,5

 

[Lordoftheshard 2]

Бихте ли могли да обясните по-задълбочено пълната процедура и нещата, които са по-лесни за разбиране за идиоти като мен
Средството е какво е това. Състои се от
Среда Б същото като по-горе
Медиум В същото като по-горе
и пълната процедура whi колко време да се остави всяка среда, какви температури и т.н. и на лаишки език
Благодарен съм за вашите знания и с удоволствие бих произвел свой собствен нореф

 

[azides]

Бихте ли могли да обясните по-задълбочено пълната процедура и нещата, които са по-лесни за разбиране за идиоти като мен
Средството е какво е това. Състои се от

Ако не разбирате, не го правете. макар че производството на LPAC е като варенето на бира, СЛЕДВАЩИЯТ КРАЧЪК


тази глупост включва ЦИАНИД и БРОМИН ЗАЕДНО, за да се направи цианоген Бромидът е ТОКСИЧНА глупост.


Цианогенният бромид може да ви повлияе при вдишване и
като премине през кожата ви.
* Контактът може да раздразни кожата и очите.
* Вдишването на цианоген бромид може да раздразни носа и
гърлото.
* Вдишването на цианоген бромид може да раздразни белите дробове
да предизвика кашлица и/или задух. По-високи стойности
експозиции могат да причинят натрупване на течност в белите дробове
(белодробен оток), което представлява спешна медицинска помощ, с тежки
задух.
* Високата експозиция на цианоген бромид може да причини фатални
цианидно отравяне със зачервяване на лицето, гърдите
стягане, главоболие, гадене, повръщане, слабост,
объркване, замайване и проблеми със съня. Високи нива
могат да причинят конвулсии и смърт




Добре познатата реакция на хидразиди с цианогенбромид, обикновено извършвана в присъствието на калиев или натриев бикарбонат, дава 2-амино-5-заместени-1,3,4-оксадиазоли. През последните 10 години тази реакция е прилагана неколкократно, главно с цел получаване на биологично активни производниһттр://....

Псевдонимът ми е AZIDES... AZIDES go BOOM ... Хидразид се превръща в съответния азид в присъствието на киселина и нитрит. Хидразоената киселина може да се получи само от азиди и киселина (вода).

Вижте


Колко опасно е твърде опасно? Перспектива за химията на азидите


Колко опасно е твърде опасно? Перспектива за азидната химия
Химия
Цитирай това: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Read Online
ACCESS Metrics & More Препоръки за статии
Всички химици трябва да са наясно с рисковете, присъщи на техните
работата и трябва да обмислят как да се предпазят адекватно
себе си и своите колеги от такива опасности. Това налага
въпроса: Може ли една реакция да бъде толкова опасна, че в общия
лаборатория, дори при наличието на такива предпазни мерки,
остатъчният риск все още е твърде висок? Ние твърдим, че да, някои
реакции попадат в тази категория: тези, при които се използва стехио-
на хидразоена киселина, тези, при които се образуват преходни
метални азиди, както и тези, които комбинират неорганичен азид с
дихлорметан.
Неотдавнашна статия в това списание, чиито автори са Gazvoda и др.
описва процедура за получаване на триазоли от алкини
с използване на стехиометричен натриев азид, стехиометрична киселина и
каталитична мед, последвана от обработка, която може да включва
дихлорметан.1,2 Като индустриални химици с десетилетия опит
опит в безопасното разширяване на азидната химия, ние се чувстваме задължени
да споделим с изследователската общност нашите три основни мерки за безопасност
опасения, свързани с тази процедура.
В първия случай комбинацията от натриев азид и киселина
се получава хидразоена киселина. Хидразоената киселина е едновременно остро токсична
(LD50 за мишка = 22 mg/kg)3 и мощно взривно вещество; в своята
в чист вид хидразоената киселина е по-експлозивна от тротила и
Първите учени, които изолират тротил, са
хидразоената киселина (Курций и Раденхаузен през 1891 г.)5 , установяват, че
че "взривът от 50 mg е достатъчен, за да разпадне
на прах", а когато последвалата партида от 700 mg
"експлодира спонтанно", тя сериозно наранява съавтора
(Раденхаузен), а ударната вълна от експлозията
счупила всички стъклени съдове наблизо. Няма безопасно количество
при работа с чиста хидразоена киселина.
Докато разредената хидразоена киселина е по-безопасна от чистото съединение,
тя остава изключително опасна. В газовата фаза смесите с
с азот, съдържащи повече от 10 % HN3, са експлозивни.4g В
във вода не е определена точна стойност, но е
общоприето е, че разтвори с >20 тегловни % HN3 са
взривоопасни.6 Уникалният риск, който представлява хидразоената киселина в разтвор
се състои в това, че поради ниската ѝ температура на кипене (∼36 °C), при непреднамерено използване на
изпаряване и повторно кондензиране на разредена, невзривоопасна
може да доведе до концентриран, взривоопасен разтвор (вж.
Фигура 1.7 Изключително важно е да се разбере, че кондензиралите капки
на концентрирана хидразоена киселина не се нуждаят нито от кислород, нито от
нито кислород, нито искра, за да се взривят (т.е. така нареченият "огнен триъгълник" не съдържа
не се прилага).4b Най-малкото триене или удар могат да предизвикат
да доведе до детонация. Съобщавано е за многобройни експлозии
при работа с хидразоена киселина в разтвор, много от които
за съжаление са довели до наранявания и смъртни случаи.8
По принцип, когато се налага да се използват разредени разтвори на хидразоена киселина
или да се съхраняват, най-добрите практики са да се добавят нискокипящи
разтворител (като етер или пентан), за да се разредят всички пари и/или
Изчисленията, базирани на температурата и pH
може да се наложи да се разбере подходящата безопасна концентрация
6b,7b Освен това, ако реакционната система съдържа хидразоена
или може да генерира хидразоена киселина, трябва да се използва непрекъснат азотен
може да се използва азотно продухване на хедспейс, за да се предотврати
кондензацията, а цялата апаратура може да се поддържа
над 37 °C, за да се гарантира, че хидразоената киселина не може да кондензира.
Връщайки се към разкритата процедура за синтез на триазоли
от Gazvoda et al., вторият основен проблем, свързан с безопасността, е
Публикувано: Септември 2, 2022 г.
Фигура 1. Прилагане на закона на Хенри и уравнението на Антоан към 2,0
тегловни % разтвор на HN3 във вода при 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Публикувано през 2022 г. от American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Свалено чрез 73.170.156.34 на 19 януари 2024 г. в 22:51:42 (UTC). Вижте https://pubs.acs.org/sharingguidelines за варианти за законно споделяне на публикувани статии.
комбинация от медни соли и натриев азид. Съществуват
повече от дузина документирани експлозии, произтичащи от
меден(I) азид, меден(II) азид или неидентифицирани смеси от
мед с натриев азид или хидразоена киселина.10 Броят на
Загиналите при тези експлозии са най-малко 16. Няма
обща най-добра практика за добавяне на преходни метали към реакциите
съдържащи неорганичен азид или хидразоена киселина, тъй като такава
е изключително опасно. Силно експлозивни, удароустойчиви, устойчиви на триене,
и статично чувствителни азидни соли са получени от Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb и Bi.4b По-специално меден(II) азид,
е докладван като толкова чувствителен към удари, че леко
смущаване на кристалното твърдо тяло, дори под вода, води до
10b Поради тази причина промишлените предприятия, които
приготвят или използват неорганични азиди, полагат големи усилия, за да гарантират, че
металите са строго изключени (т.е. няма метален реактор).
компоненти, без метални фитинги, без метални термодвойки, без
метални черпаци или шпатули; дори подовите оттоци са покрити, за да се
азид да не попадне в медни тръби).4б,д
Последният сериозен проблем, свързан с безопасността, който се среща при процедурата
от Gazvoda et al. е използването на дихлорметан в
при обработката. Както е докладвано многократно,
комбинацията от неорганичен азид и дихлорметан може да
да доведе до силно експлозивен, чувствителен на удар диазидометан. Като
с хидразоената киселина и медния азид, този опасен
е замесено в редица експлозии
включително такива, които са довели до сериозни наранявания.11
Бихме искали да завършим с едно сериозно напомняне към всички
че работата с неорганичен азид изисква
старание. Като общо правило, киселини, халогенирани разтворители и
металите трябва да се избягват стриктно. Освен това препоръчваме
както авторите, така и рецензентите да запазят тези сериозни опасения за безопасността
при подготовката и оценяването на ръкописите. Ние всички
трябва да дадем своя принос, за да разпространим информация за екстремните опасности за
да избегнем повтарянето на трагичните грешки от миналото.
Даниел С. Трейтлер orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ ИНФОРМАЦИЯ ЗА АВТОРА
Пълната информация за контакт е налична на адрес:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Бележки
Мненията, изразени в тази редакционна статия, са на авторите и
не е задължително да съвпадат с възгледите на ACS.
И двамата автори са служители на Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb участва в прегледа и одобрението на този
ръкописа.
■ БЛАГОДАРНОСТИ
Авторите биха искали искрено да благодарят на Андрей Шемета и
Владислав Лишняк за помощта при превода на неанглоезични текстове.
публикации. Освен това авторите са задължени на Майкъл
Дюмелдингер за помощта при прилагането на Закона на Хенри/Закона на Антоан
уравнение за хидразоената киселина в парна фаза.
Авторите също така биха искали да благодарят на Грег Файгелсон, Лакшми
Нарасимхан, Закари Гарлетс и Тревър Шерууд за техните
за внимателното преглеждане на ръкописа.
■ РЕФЕРЕНЦИИ
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
Alkyne Cycloaddition of Hydrazoic Acid Formed In Situ from Sodium
Azide Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Комуникациите ни с професор Газвода предизвикаха
корекция на първоначалната публикация: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correction to "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
на хидразоена киселина, образувана in situ от натриев азид
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (а) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
завода за производство на натриев азид. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Опасни свойства на промишлените материали);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004 г.
(4) (а) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960 г. (б) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetic
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (в) Pepekin, V. I. Detonation parameter
за взривни вещества. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (г) Patnaik,
P. Изчерпателно ръководство за опасните свойства на химикалите
Substances; Van Nostrand Reinhold, 1992. (д) Peer, M. Dangerous
реакции. Натриевият азид в промишления органичен синтез. Информация
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Бостън, 2007 г. (ж) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
position Characteristics of Hydrazoic Acid in Gas Phase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
водородния азид. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (а) Курбанбалина, Р. К.; Пацков, Е. А.; Стесик, Л. Н.; Яковлева,
Г. С. Детонация на течна хидразоена киселина и нейни водни разтвори.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (б) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. The behavior of hydrazoic acid
в технологичните разтвори на PUREX при аспекти на безопасността. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (в) Encyclopedia of Industrial Chemistry (Енциклопедия на промишлената химия) на Ullman; VCH:
Ню Йорк, 1989 г.; том A13 "Хидразоена киселина и азиди".
(7) (а) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
хидразоена киселина. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(б) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Азидна химия: A Case Study. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(в) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Development and
демонстрация на по-безопасен протокол за синтез на 5-
ариттетразоли от арилни нитрили. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: On hydrazoic acid (azoimide). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (б) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Безводна хидронитрична киселина. I. Електролиза на разтвор на калий
тринитрид в хидронитрична киселина. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(в) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Малкълм, К. Р. Петдесети годишен доклад на инспекторите на Негово Величество за
Explosives; His Majesty's Stationary Office: Лондон, 1926 г. (г) Sha-
piro, E. L. Hydrazoic acid explosion (Експлозия на хидразоена киселина). Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3 (бележка за неексплозивната дестилация на HN3). J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (е) Министерство на труда на Съединените щати, безопасност на труда и
Health Administration. Злополука: 699603 - Служител, убит в барабан
Експлозия. Инспекция #102595436. Дата на събитието 7 октомври 1995 г.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (посетен 2022-05-27). (ж) Crabbe, N. Glass embedded in
в корема на студент при експлозия в лаборатория. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, януари 18 https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (посетен 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemical Safety: Опасност от експлозия при синтез на
azidotrimethylsilaneChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014 г., 27 октомври.
(9) Бележка: Тази снимка е направена с демонстрационна цел.
колбата в действителност не съдържа разтвор на хидразоена киселина.
Списание за органична химия pubs.acs.org/joc Редакционна статия

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (а) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Electrochemistry of hydronitric acid and its salts (Електрохимия на хидронитричната киселина и нейните соли). I. Корозия на
на някои метали в разтвор на натриев тринитрид. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (в) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
тринитриди. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (г) Cirulis, A. Copper
азид и неговите комплекси. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (д) Цирулис,
A. The explosive properties of Cu(N3)2 (Взривните свойства на Cu(N3)2). Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
натриев азид е опасно. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(ж) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes (Опасности от използването на меден азид във взриватели). In
Сборник с протоколи от 14-ия семинар по безопасност на взривните вещества, Ню
Орлиънс, Луизиана - Съвет по безопасност на взривните вещества към Министерството на отбраната,
1973. (з) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
азиди. Chemistry & Industry 1973, 444. (и) Wear, J. O. CXX. Azide
Hazards with Automatic Blood Cell Counters (Опасности, свързани с автоматични броячи на кръвни клетки). Journal of Chemical
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (й) Pobiner, H. Chemical Safety: Hazard with sodium azide (Опасност с натриев азид).
Chemical & Engineering News (Принстън, Ню Джърси) 1982, № април, 12.
(к) Бентур, Й.; Корен, Г.; Макгиган, М.; Спилбърг, С. П. Необичаен
излагане на кожата на мед; клинична и фармакокинетична оценка.
Journal of Toxicology: Клинична токсикология 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining (Кубров азид - нов детонатор за минното дело). Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortar Accident
Мали; Холандски съвет по безопасност: Хага, 2017 г.
(11) (а) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards (Опасности, свързани с азид-халогенни разтворители). Chemical &
Engineering News (Дорсет, Обединеното кралство) 1986 г., № декември, 22. (б) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2 (Експлозия с натриев азид в DMSO-CH2Cl2).
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. April, 19.
(в) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety (Химическа безопасност): Експлозия с
натриев азид. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ), 1993 г,
No. October, 11. (г) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
експлозия. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Редакционна статия

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Сега, тогава, има ли смисъл нещо от това? РАЗБИРАТЕ ли опасностите. АКО НЕ, този маршрут не е за обикновената пчела.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Цианогенният бромид не е приятен реактив. Той не е съвсем в списъка ми с неща, които отказвам да използвам, но определено е доста по-нагоре в списъка с тези, на които бих предпочел да намеря алтернатива. Това вещество е много токсично, много летливо и реактивно, както може да бъде.
Но то не е най-лошото нещо в семейството си. Добър кандидат за това би бил цианогенният азид, който се получава чрез реакция на бромида с добрия стар натриев азид. Добрият стар натриев азид, който сам по себе си не е лоша отрова, ще направи това с почти всеки бромид, който е способен да бъде изместен. Азидът е един от нуклеофилите на боговете, подобно на тиолатните аниони - ако вашата напускаща група не напуска, когато тези неща нахлуят, трябва да коригирате мислите си за нея. Цианогенният бромид (или хлорид) няма никакъв шанс. Статиите на Марш са, както подобава, добре украсени с предупреждения за това как да се борави с тези неща. Той е описан като "безцветно масло, което се взривява с голяма сила, когато е подложено на лек механичен, термичен или електрически шок", и са поднесени извинения за факта, че повечето от свойствата му са определени в разреден разтвор. Например температурата му на кипене, отбелязва сухата статия от 1972 г., не е определена. (Човекът, който я определи, ще трябва да съобщи данните от отвъдния свят, от една страна). В експерименталната част са отбелязани няколко неща, за които небрежният изследовател може да не се е сетил. От една страна, не искате да правите повече от 5% разтвор в неполярни разтворители. Ако разтворът е по-голям, рискувате чистото вещество внезапно да излезе от разтвора и да се омазни на дъното на колбата, а това със сигурност не ви се иска. Също така не искате да правите разтвор в нещо, което е значително по-летливо от азида, защото тогава разтворителят може да се изпари върху вас, създавайки по-концентриран запас, а това също не искате.

Алтернативно, следвайте "правилото на шестте": шест въглерода (или други атоми с приблизително същия размер) на енергийна функционална група (азид, диазо, нитро и т.н.) би трябвало да осигурят достатъчно разреждане, за да направят съединението относително безопасно за работа при подходящи процедури за контрол и безопасност.


По принцип олефиновите, ароматните или карбонилните азиди са много по-малко стабилни от алифатните азиди.

Най-общо казано, затова киселинният хидразид и цианогенният халогенид просто влизат в контакт, като се смесват в разтвор. Цианогенният бромид..




ThePhantom1994
- преди 3 години

Върнете това нещо там, откъдето е дошло, или така ми помогнете


Изтрито]
- преди 3 г.

Произвежда се чрез реакция на цианогенов хлорид или цианогенов бромид с натриев азид в ацетонитрил


Direwolf202
-
преди 3 години

Можем ли да направим още една стъпка напред, за да го върнем там, откъдето е дошъл, моля. Получената смес от Натрий, Хлор и Бром не е много приятна - но е по-добра от тези!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Ако питате Бихте ли могли да обясните по-задълбочено пълната процедура и нещата да са по-лесни за разбиране за идиоти като мен

Медиум А какво е това. Състои се от Моля ви да не се разхождате, а да бягате, ако не разбирате какво се случва

Запомнете А хидразид се превръща в съответния азид в присъствието на киселина и нитрит. Хидразоената киселина може да се получи само от азиди и киселина (вода). Ако не знаете какво, по дяволите, правите... БЯГАЙТЕ.

 

[azides]

Натриевият азид (NaN3) прилича на обикновената трапезна сол. Но той убива всичко - от бактерии и гъбички до бозайници - включително и хората. Той е толкова силна отрова, колкото и натриевият цианид.

Като аспирант Беттертън научава от първа ръка, че дори един полъх на хидразоена киселина (HN3) - конюгатната киселина на натриевия азид - може да бъде опасен. Докато провеждал лабораторен експеримент с опасното съединение, той внезапно се почувствал замаян, кръвното му налягане спаднало, сърцето му се разтуптяло, а очите му почервенели от кръв.

Приемането на едва 50 милиграма (по-малко от две хилядни от унция) натриев азид може да доведе до колапс и състояние, подобно на кома, в рамките на пет минути, тъй като кръвното налягане рязко спада, а сърдечният ритъм се ускорява. При поглъщане на няколко грама смъртта настъпва в рамките на 40 минути. Това, което се знае, е, че натриевият азид е разтворим във вода. "Следователно разливите могат потенциално да мигрират в канализацията, потоците, езерата и подземните водни системи", казва Бетъртън. Съединението лесно се пронира (добавя протон) при намокряне, превръщайки се в летлива хидразоена киселина, която е потенциална заплаха за санитарните работници, например, добави той.

Азидът е един от нуклеофилите на боговете, подобно на тиолатните аниони - ако вашата напускаща група не напуска, когато тези неща нахлуят, трябва да коригирате мислите си за нея. Това не може да се подцени достатъчно Запомнете Хидразид се превръща в съответния азид в присъствието на киселина и нитрит. Хидразоената киселина може да се получи само от азиди и киселина (вода). Съединението лесно се пронизва (добавя протон), когато е мокро, превръщайки се в летлива хидразонова киселина, АКО не знаете какво, по дяволите, правите... БЯГАЙТЕ. хидразоената киселина показва известна аналогия с халогенните киселини, тъй като образува слаборазтворими (във вода) соли на оловото, среброто и живака(I). Всички метални соли кристализират в безводна форма и се разлагат при нагряване, оставяйки остатък от чистия метал.

В чистата си форма хидразоената киселина е по-експлозивна от тротила и на порядъци по-малко стабилна. Нека ви кажа колко нестабилни са азидите. Разклатете натриевите азиди... глупав ход... това е бум. метална лъжица, това е бум. хидразоена киселина, направена само от вода и азид, това е бум. от камиона за боклук, който ръмжи навън....


Това е като урок по химия 101, ако някога решите да се занимавате с азиди.

когато се заиграваш с превръщането на фенол (като масло от калмус или горчив бадем, т.е. бензалдехид в азид... и си смесил разтворител, бромово съединение И АЗИД...

Все още


Времево запалване на експлозиви и пламъци от десенситирани разтвори Автор(и) Gerstein, M; Choudhury, PR Година 1984 Издател AIAA Местонахождение New York, NY, USA Том 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Резюме Тази статия се занимава с ИЗПАРЯНЕТО НА ЕДИНСТВЕНИ КАПКИ от бинарни смеси, съставени от взривоопасно разтворено вещество в разтворител (амониев азид във вода и озон в течен кислород) и спонтанно запалимо разтворено вещество (бял фосфор) във въглероден дисулфид (в този случай белият фосфор вероятно е заменен с почти също толкова опасния калиев нитрат (KNO3), калиев нитрат Използва се за производство на експлозиви, запалки, торове, фойерверки, стъкло и ракетно гориво.

. Уравненията са общи и могат да се прилагат за по-сложни системи (т.е. заместването на фосфор с (KNO3) е също толкова вредно... разбира се, примерът в случая са въздушните възглавници.. Работата може лесно да се разшири до групи от капки, за да се симулира пръскане, и до пръскания, ако е известна функцията на разпределение.

Както и да е, може да не знам нищо за хидразоената киселина, но

miket928

- преди 21d

Това е отчасти вярно, но до голяма степен е извадено от контекста. По-вероятният сценарий е, че какъвто и да е материалът, обвиващ азидите във въздушната възглавница, е бил компрометиран, което е позволило навлизането на вода. При подкиселяването на натриев азид във вода се получава хидразоена киселина, която има ниска температура на кипене и е силно чувствителна към удар и експлозивна. Ако хидразоената киселина се е образувала при излагане на вода, а след това се е изпарила и кондензирала върху друга повърхност, тогава по същество имате бомба, която е била взривена от вибрациите на камиона за боклук. Ще отбележа, че това също е спекулативно, но според мен е по-логично от химията, цитирана в дългия отговор по-горе.
Все пак общата тема на отговора е правилна - с азидите не бива да се бърка. Те не само са потенциално взривоопасни, но са и силно токсични.
Източник: Имам докторска степен по химия. (И мога да си спомня един случай, когато една сграда беше евакуирана и бяха извикани сапьори, за да обезвредят непотърсена колба в хладилна камера, която съдържаше прозрачна течност с етикет HN3 (хидразоена киселина).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Ферментация на бензалдехиди theehive site:www.reddit.com - Търсене в Google

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

В главата ми,макар че хората може да са го правили в миналото, със сигурност се надявам хората да са знаели какво правят. Или пък съм разбрал това погрешно и няма от какво да се страхувам... така или иначе, невнимателният изследовател не би трябвало дори да работи с цианоген азид, цианоген бромид или нещо подобно, но никога не можеш да кажеш до какво ще стигнат глупаците. Съединението има около стотина препратки в литературата, като голям процент от тях са теоретични и изчислителни. Повечето от останалите са физикохимични, изучаващи разлагането и реактивните му свойства. Натъквате се на няколко труда, които действително го използват като реагент в синтеза, но вярвам, че те могат да се преброят на пръсти, което е добра възможност да си припомним защо всички те все още са прикачени.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Представям си, че някой развали по-малко, че не избягват водата и силните киселини, които могат да доведат до образуването на хидразоена киселина, която е силно токсична, летлива и експлозивна. Но нали знаете, че просто си мисля на глас...

 

[azides]

Виждам, че това е цис срещу транс... Така или иначе човек не бива да се чука с цианидни соли, ако не разбира...

 

[mp_]

Работи ли този метод и за халостахин и 3-метил аминорекс?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Може ли този метод да бъде заменен с ефедрин?

 

[Lordoftheshard 2]

Не трябва да е норфедрин ппа

 

[btcboss2022]

Добре, че е рацемичен, благодаря много, разрешаването на изомера на 4-MAR предполагам, че може да се направи както обикновено някакъв вариант?
Благодаря.

 

[azides]

Повече разяснения за пътя на 4-MAR без CNBr

Повече разяснения относно маршрута на 4-MAR w/out CNBr , дискурс на кошера на новелата

SPISSHAK Епимеризация на оптически активни компарди.

Вижте патент US2214034 за алтернатива. Това се дължи на образуването на азиридин по време на рефлукса на HCl.


Споменавате рацемизиране на ppa с HCl Не препоръчвам това вижте патент US2214034 за алтернатива. Причината е в образуването на азиридин по време на рефлукса на HCl.

Този патент ще предостави метод, който според автора, The hydrogen gas liberatied during racemization serves to protect the ephedrines from decomposition.

 

[azides]

Възможно е тези текстове вече да са били публикувани, съжалявам за това.
На някои може да им се стори забавно да ги четат.

Синтез на норпсевдоефедрин и оптична разделителна способност , дискусия за методите на кошера

Патент EP1142864

Ефективен процес за стереоселективно получаване на L-еритро(1R,2S)-2-амино-1-фенилпропан-1-ол от L-(R)-фенилацетилкарбинол, който включва редукционно аминиране на L-(R)-фенилацетилкарбинол с първичен аралкиламин в условия на каталитична редукция и последователно подлагане на получения L-еритро-(1R,2S)-2-(N-аралкиламино)-1-фенилпропан-1-ол на каталитична редукция за отстраняване на N-аралкилната група по начина, по който се извършва хидрогенолизата.

Патент GB365535

I-фенил-2-аминоалкохоли-(1); оксими...l-1-фенил-2-аминопропаноли-(1) се получават чрез (1) третиране на l-1-фенил-2-кетопропанол-(1) с водород и или (а) катализатор от благороден метал в присъствието на амоняк или първичен или вторичен амин, с изключение на метиламин, или (б) катализатор, включващ желязо, кобалт, никел или мед, в присъствието на амониева сол или сол на първичен или вторичен амин; (2) превръщане на l-1-фенил-2-кетопропанол-(1) в негов оксим с хидроксиламин и каталитичното му редуциране с катализатор от благороден метал. Продуктът от (2) може да се алкилира, за да се получи съответното алкиламиново съединение. Дадени са примери за получаването на (1) l-1-фенил-2-аминопропанол-(1) чрез третиране на l-фенилацетилкарбинол с хидроксиламин и хидриране на получения оксим в разтвор на оцетна киселина, като се използва паладий като катализатор, и (2) l-1-фенил-2-метиламинопропанол-(1) чрез хидриране на разтвор на l-фенилацетилкарбинол и метиламин хидрохлорид в алкохол в присъствието на никел. Посочва се спецификация 313 617. Временната спецификация описва също така превръщането на оптично активни 1-фенил-2-кетоалкохоли като цяло в съответните 1-фенил-2-аминоалкохоли-(1) чрез горепосочените процеси и включва пример за хидрогениране на l-фенилацетилкарбинол в алкохолен разтвор в присъствие на метиламин, като се използва паладий като катализатор, за да се образува l-фенилпропанолметиламин.

Патент GB365541

1 - Фенил-2-аминоалкохоли - (1) - Рацемичните 1-фенил-2-аминопропаноли-(1) се получават чрез третиране на l-1-фенил-2-кетопропанол-(1) с водород в присъствие на амоняк или първичен или вторичен амин, като за катализатор се използва желязо, никел, кобалт или мед. Даден е пример за превръщането на l-фенилацетилкарбинол в рацемичен 1-фенил-2-метиламинопропанол-(1) чрез хидрогениране в присъствието на метиламин и никел. Посочва се спецификация 313,617, [клас 2 (iii), багрила и др. Временната спецификация описва също така превръщането на оптично активни 1-фенил-2-кетоалкохоли-(1) в съответната 1-фенил-2-аминоалкохоли-(1) в рацемична форма чрез горепосочения процес.

Патент US4224246

Процес за синтез и разделяне на трио- и еритро-изомерите на 2-амино-1-фенил-1-пропанол, включващ стъпките на каталитично редуциране на 2-нитро-1-фенил-1-пропанол до образуване на ацетатна сол на рацемичната смес от 2-амино-1-фенил-1-пропанол и разделяне на изомерите чрез фракционна кристализация.


Реакционната смес от редуцирани нитроалкохоли се разделя на оптически чисти изомери чрез следния процес.

Смес от DL-трео-2-амино-1-фенилпропанол (1 mol) в дихлорметан (600 ml), дибензоилтварова киселина (0,5 mol) в дестилирана вода (30 ml) и натриев хидроксид (0,5 mol) в дестилирана вода (50 ml) се разбърква бързо в продължение на два часа и се оставя да престои два часа. Дихлорметановата фаза се отделя с помощта на делителна фуния над безводен магнезиев сулфат. При ротационното изпаряване на дихлорометановата фаза се получава L-треоизомерът с почти количествен добив.

Водната фаза се алкализира с амоняк до рН 13 и се екстрахира с дихлорметан. Екстрактът от дихлорометан се изсушава над безводен магнезиев сулфат и се изпарява, за да се получи D-треоизомер с почти количествен добив. Енантиомерната чистота на продуктите е 96-99 % въз основа на GLC анализ на D или L-

-метокси-

-трифлурометилфенилацетамид (MTPA) производни.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

книга

bbgate.com