Надявам се да ви хареса!
1. Средно голяма магнитна бъркалка беше поставена в колба от 500 ml RBG. 18 g фенилхидразин HCl е разтворен в 250 ml дейонизирана вода в 500 ml РБГ с 3 гърла и 24/40 съединения, която е поставена върху нагревателна мантия, действаща като магнитна бъркалка. Гърло 1 е с гумена преграда, гърло 2 е с термометър, в стъклен адаптер 24/20, и е свързано с нагревателната мантинела. Гърло 3 има рефлуксен кондензатор, свързан с циркулационна помпа за вода.
2. 4 балона бяха заредени с азот, прикрепени към края на 20 ml спринцовка (без запушалка). Към спринцовката беше прикрепена игла с диаметър 18 и настройката на спринцовката беше поставена в твърдо парче гума за по-късна употреба.
3. RBF се зарежда с азот, като се вкарва спринцовката (с азотен балон в края) в гърловина 1. Нагревателната мантия беше настроена на 32 'С, а магнитната бъркалка беше настроена на средно висока степен на разбъркване.
4. Спринцовка от 10 ml се напълни със 7,2 ml концентрирана сярна киселина и към спринцовката се прикрепи игла с диаметър 18. Спринцовката със сярна киселина се вкарва в гумената преграда на гърловина 1. Сярната киселина се добавя бавно към суспензията в азотна среда в продължение на 10 минути, като се поддържа температура под 40'С.
5. Разтворът (светлооранжев цвят) се загрява до 37'С и се разбърква още 10 min.
6. В бехерова чаша с вместимост 250 ml се приготвя разтвор на 25 g 4-(N,N-диметиламино)бутанал диетил ацетал в 90 mL ацетонитрил.
7. Гумената преграда на гърловина 1 се отделя и се добавя 100 mL добавъчна фуния.Разтворът на4-(N,N-диметиламино) бутанал диетил ацетал в ацетонитрил е добавен в допълнителната фуния. Каучуковата преграда, с все още прикрепен азотен балон, се поставя на върха на фунията за добавяне.
8. След приключване на стъпка 5, след 10 минути,разтворът на4-(N,N-диметиламино) бутанал диетил ацетал в разтвор на ацетонитрил е добавен капка по капка в продължение на 60 минути, като температурата се поддържа на 37'С. След добавянето фунията за добавяне се изплаква с ацетонитрил (около 30 ml) и се добавя по капки към реактора.
9. Съдържанието се разбърква в продължение на 4 часа, като температурата се поддържа на 40'С.
10. Към киселинния разтвор в РБФ се добавят 100 ml разтвор на NaOH (4M) на капки, като температурата се поддържа на 20~25'С. Колбата RBF периодично се поставя в студена баня, ако температурата достигне 25'C. След добавянето на NaOH рН на разтвора е 11, а суспензията е млечна.
.
11. Суспензията в RBF колбата се екстрахира с 3* 200 DCM
12, Органичните слоеве се комбинират и се поставят във вакуумна пещ при 30 'С с отрицателно налягане от -30 mm hg. Крайният продукт се оставя във вакуумната пещ за 48 часа, за да се гарантира, че всички разтворители са изпарени.
13. След 48 часа крайният продукт образува светлооранжеви кристали и малко светлооранжев остатък.
14. Суровият фребаз се разтваря в ацетон (200 ml) и се излива през подложка от силициев диоксид (230-400 меша, 100 g). Подложката е елуирана с ацетон/МеОХ (9:1, 2 L). Комбинираните филтрати са поставени обратно във вакуумната пещ при 30 'С за 24 часа. 30 'C. Крайният продукт е с маса 15,45 g пречистена N,N DMT фрибаза като концентриран, за да се получи 15,45 g пречистена N,N DMT фрибаза (56,8% добив) като жълто-червеникаво масло с жълти кристали, които се образуват около маслото.
15. Температурата на топене е 45-47 'С, което съответства на комбинацията от DMT полиморф I и II.
Изолирани кристали на N,N DMT!
1. Средно голяма магнитна бъркалка беше поставена в колба от 500 ml RBG. 18 g фенилхидразин HCl е разтворен в 250 ml дейонизирана вода в 500 ml РБГ с 3 гърла и 24/40 съединения, която е поставена върху нагревателна мантия, действаща като магнитна бъркалка. Гърло 1 е с гумена преграда, гърло 2 е с термометър, в стъклен адаптер 24/20, и е свързано с нагревателната мантинела. Гърло 3 има рефлуксен кондензатор, свързан с циркулационна помпа за вода.
2. 4 балона бяха заредени с азот, прикрепени към края на 20 ml спринцовка (без запушалка). Към спринцовката беше прикрепена игла с диаметър 18 и настройката на спринцовката беше поставена в твърдо парче гума за по-късна употреба.
3. RBF се зарежда с азот, като се вкарва спринцовката (с азотен балон в края) в гърловина 1. Нагревателната мантия беше настроена на 32 'С, а магнитната бъркалка беше настроена на средно висока степен на разбъркване.
4. Спринцовка от 10 ml се напълни със 7,2 ml концентрирана сярна киселина и към спринцовката се прикрепи игла с диаметър 18. Спринцовката със сярна киселина се вкарва в гумената преграда на гърловина 1. Сярната киселина се добавя бавно към суспензията в азотна среда в продължение на 10 минути, като се поддържа температура под 40'С.
5. Разтворът (светлооранжев цвят) се загрява до 37'С и се разбърква още 10 min.
6. В бехерова чаша с вместимост 250 ml се приготвя разтвор на 25 g 4-(N,N-диметиламино)бутанал диетил ацетал в 90 mL ацетонитрил.
7. Гумената преграда на гърловина 1 се отделя и се добавя 100 mL добавъчна фуния.Разтворът на4-(N,N-диметиламино) бутанал диетил ацетал в ацетонитрил е добавен в допълнителната фуния. Каучуковата преграда, с все още прикрепен азотен балон, се поставя на върха на фунията за добавяне.
8. След приключване на стъпка 5, след 10 минути,разтворът на4-(N,N-диметиламино) бутанал диетил ацетал в разтвор на ацетонитрил е добавен капка по капка в продължение на 60 минути, като температурата се поддържа на 37'С. След добавянето фунията за добавяне се изплаква с ацетонитрил (около 30 ml) и се добавя по капки към реактора.
9. Съдържанието се разбърква в продължение на 4 часа, като температурата се поддържа на 40'С.
10. Към киселинния разтвор в РБФ се добавят 100 ml разтвор на NaOH (4M) на капки, като температурата се поддържа на 20~25'С. Колбата RBF периодично се поставя в студена баня, ако температурата достигне 25'C. След добавянето на NaOH рН на разтвора е 11, а суспензията е млечна.
.
11. Суспензията в RBF колбата се екстрахира с 3* 200 DCM
12, Органичните слоеве се комбинират и се поставят във вакуумна пещ при 30 'С с отрицателно налягане от -30 mm hg. Крайният продукт се оставя във вакуумната пещ за 48 часа, за да се гарантира, че всички разтворители са изпарени.
13. След 48 часа крайният продукт образува светлооранжеви кристали и малко светлооранжев остатък.
14. Суровият фребаз се разтваря в ацетон (200 ml) и се излива през подложка от силициев диоксид (230-400 меша, 100 g). Подложката е елуирана с ацетон/МеОХ (9:1, 2 L). Комбинираните филтрати са поставени обратно във вакуумната пещ при 30 'С за 24 часа. 30 'C. Крайният продукт е с маса 15,45 g пречистена N,N DMT фрибаза като концентриран, за да се получи 15,45 g пречистена N,N DMT фрибаза (56,8% добив) като жълто-червеникаво масло с жълти кристали, които се образуват около маслото.
15. Температурата на топене е 45-47 'С, което съответства на комбинацията от DMT полиморф I и II.
Изолирани кристали на N,N DMT!
Last edited by a moderator:
