Въпрос относно синтеза на нитроетан

[TucoSalamanca.]

Получаване на нитроетан от Gerard Desseigne & Henri Giral
Реакционната колба се зарежда с:26,5 г (0,0625 * 3мола) технически клас K2CO3, разтворен в 137 г вода320 г 97% технически натриев нитрит
6 ml цетил-олеинов алкохол или олеинов алкохол (противопенно средство) Обемът на сместа е около 420 ml. Сместа се нагрява на вана при 130С при разбъркване.
Добавителната фуния се зарежда със 750 ml от водния разтвор на 444 g (3мола) натриев етилов сулфат.
Разтворът се прибавя към реакционната смес в продължение на 50-60 мин. с подходяща скорост, за да се поддържа реакционната смес при 125-130С, при интензивно разбъркване.Дестилацията на нитроетана започва, когато започне прибавянето. Когато добавянето на NaEtSO4 е завършено, се добавят 100 ml вода в продължение на 10 минути.
Дестилатът се разделя на два слоя. Може да се дестилира при 760 mmHg с помощта на дестилационна колона. Дестилацията започва при 30С. Всичко под 74С се изхвърля.
Температурата трябва да се установи при 87С и дестилацията се прекратява при 99,8С.
Добив на нитроетан: 96 g (1,28 мола), 42,6 % на базата на NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Приятели, опитвал съм се да направя нитроетан много пъти, но никога не съм успявал да го дестилирам успешно. Може ли някой да напише подробно как да го направя (аз съм начинаещ химик)

 

[TucoSalamanca.]

Дестилирам 103,5 грама натриев нитрит, 158 грама натриев етилсулфат и 8,6 грама калиев карбонат и не дестилирам, това е наистина лош проблем. По време на реакцията се превръща в камък и е много трудно да се почисти, синтезът винаги се проваля.

 

[wael gano]

Проверихте ли натриевия етилсулфат? Възможно е да ви липсва един от реагентите

 

[wael gano]

Това е решението. След като CO2 излезе от водата, нитроетанът ще падне на дъното, ще се отдели и ще се дестилира отново. Ако не виждате този разтвор, върнете се към Липсват ви реактиви.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Започнете, като направите водороден етилсулфат, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Един мол е 54 грама H2SO4
От половин мол ще се получи 50% етилов хидрогенсулфат.
50% H2SO4 е нереактивен
Времето за реакция е балансирано на 2,5 часа
Температурата е 80 градуса С
Добавете 70 грама натриев карбонат на един мол H2SO4
25 ml вода
Разбъркване и изчакване на реакцията на карбонизация
Сега имате половин мол натриев етилсулфат и половин мол натриев сулфат с излишък от карбонат и вода. Добавете 50 g натриев нитрит при непрекъснато разбъркване, повишаване на температурата и дестилация. Ще получите 15 ml нитретан.

 

[TucoSalamanca.]

Можете ли да обясните по-подробно?

 

[G.Patton]

Най-простите синтези на нитроетан разгледайте тук, има уроци с видео обяснения.

 

[TucoSalamanca.]

От натриев етилсулфат и метален нитрит.

1,5 mol натриев нитрит (103,5 g) се смесва добре с 1 mol натриев етилсулфат (158 g) и 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). След това сместа се нагрява до 125-130 °С, при която температура се дестилира веднага след като се образува нитроетан. Когато дестилационният поток значително се отпуши, нагряването се прекратява и суровият нитроетан се промива с равен обем вода, изсушава се над CaCl2 и, ако е необходимо, се обезцветява с малко активен въглен. След това нитроетанът се дестилира отново и фракцията се събира при 114-116 °С. 42-46 % от теоретичния добив.
Опитах този метод, който споделихте, но той се провали. Не разбирам

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Моля, прочетете внимателно, за да разберете
Разполагате ли с концентрирана сярна киселина и абсолютен етанол? Свържете се с мен и можем да започнем синтез с вас

 

[TucoSalamanca.]

Вижте, аз мога да направя натриев етилсулфат, не това е проблемът, проблемът е в направата на нитроетан.

 

[TucoSalamanca.]

Разкажете ми подробно как се получава нитроетан.

 

[TucoSalamanca.]

Или приятели, как може да го направите с диетилов сулфат? Аз също имам този реактив.

 

[The-Hive]

Фаза на изпаренията от пропан + азотна киселина Лесно е да се направи, но настройването на потока е трудно

 

[Mo0odi]

Смятам, че се произвежда по-бързо и по-голям


Но ще има риск от експлозия

 

[The-Hive]

Дръжте го на 400°С и всичко ще бъде наред

 

[Mo0odi]

Опитвали ли сте се да го направите или мислите да го направите?

 

[The-Hive]

Правил съм го няколко пъти в малък мащаб

 

[The-Hive]

Не исках да публикувам това, но утре е Коледа

не използвайте пламък и използвайте права тръба, а не зигзаг това беше 1937 г. ние сме по-умни в днешно време. Очевидно е, че дебитът трябва да е на място, а температурата да не превишава над 400°С. Автоматичното запалване на пропан е 420-450°С. Ще видите божествен

краен продукт, ще получите 4 нитроза. За нитроетан е необходима проста дестилация.

Последният път, когато го направих, беше преди 5 години.

 

[wael gano]

Етан (C2H6)
Пропан (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Можете да бъдете сигурни за температурата на възпламеняване на пропан, защото се предполага, че сместа rxn не съдържа кислород. Няма кислород, няма възпламеняване. Така че просто се уверете, че в реакцията ви няма кислород и всичко ще бъде по вашия начин. Освен това промишленият начин на нитриране на пропан включва налягания, които значително надвишават нормалните (8 до 12 атм), като по този начин температурата на възпламеняване се увеличава така или иначе.

 

[The-Hive]

Поддържам го на 350-400 изглежда добре, отнема часове, тъй като го изпълнявам много бавно