N,n-DET чрез редукционно аминиране от триптамин с помощта на ацеталдехид?

[Rabidreject]

Добре, опитвах този синтез, iv не успях веднъж и мисля, че знам какво направих погрешно, но някой успешно ли го е направил? Всъщност сега имам достъп до TLC, така че ще мога да видя по-добре какво се случва и дали действително се редуцира до едно веществоһттр://....

Не виждам с какво може да се различава от други студени редукционни аминирания на триптамин, макар чеһттр://....стехиометрията се получава... доколкото виждам... със сигурност не съм майстор - или едва ли дори аматьор!

Водя си бележки за всичко, което правя, и знам, че реагентите ми са добри, така че ако просто никой не е опитал, защото не иска да го направи, ще продължа да опитвам, но очевидно, ако някой е направил това, да ме насочи в правилната посока?

Не съм сигурен, че миналия път го държах достатъчно студенһттр://....

 

[gnbarsh3463_11]

Да, това може да бъде направено със сигурност.

 

[Rabidreject]

Добре разбиране...

Предполагам, че миналия път не съм го държал достатъчно студено и вместо това съм получил страничен продукт от b-карболин или нещо подобно.

Това е реакция, към която всъщност исках да се върна...

Извърших реакцията и в общи линии бях и двете, като междувременно работих по друга реакция (реакция на Хенри/нитроалдол върху 2,5-ДМОБА), а също така се научих как да извършвам TLC, преди да я изпробвам отново.

Ацеталдехидът е все така малко по-досаден за получаване, но е вероятно приблизително същата цена (може би малко повече от това) като разтвора на формалин - бързо разбрах, че е по-добра идея да го добавя към разтвор на метанол, като се има предвид температурата му на кипене!

Мога ли да попитам дали го изпълнявате точно по същия начин, както формалдехидната /редукционна анимация - като в смисъл дали все още правите няколко "кръга" на добавяне на ацеталдехид и след това NaBH4? Хубаво е най-накрая да срещна някой, който е правил това... ако можете да добавите някакви подробности, ще бъде много полезно.

За мен n,n-DMT е готин и всичко останало и беше причината да започна да се занимавам с химия - КАКТО и да е, той далеч не беше единствената причина и вероятно бих казал, че търсенето на начин за получаване на DET ме интересуваше много повече от DMT, като се има предвид лесното му извличане от мимоза...

Така че, да, като се има предвид, че това на практика е цялата причина, поради която "започнах" да се занимавам с химия - ако можете да добавите някакви подробности от вашия опит, това наистина ще ми помогне...

Благодаря за потвърждението, че това може да се направи - тези знания, заедно с опита ми със синтеза на ДМТ и това, което научих от опитите за няколко синтеза, както и от многото четене, трябва да ми помогнат в моето търсене!

Много съм щастлив, че разбрах за редукционната анимация на триптамин с помощта на алдехиди/кетони.
Преди да прочета за този начин, гледах този синтез, който Хамилтън Морис добави в своя епизод за ДМТ, където човекът всъщност прави нещо като редукционна анимация, обаче, iv след това чух, че дори не работи и те трябваше да "фалшифицират" последната стъпка на кристализация.
Дори имам всички НАРОЧНИ разтворители, които е използвал (мисля, че е започнал в DCM и след това е използвал DCE? На един етап - така или иначе той следва този метод, но не мисля, че дори е използвал ледена баня (може и да греша, защото не съм го гледал от около година, откакто започнах това търсене).

Съжалявам за дългия пост; вълнуващо е, когато някой потвърди нещо, което искаш да направиш от около година!

С други думи, въпреки че практикувах, като направих ДМТ, аз наистина искам ДЕТ.

О, също така, работата е същата като при n,n-DMT?

Просто ли завършвате RXN и след това го охлаждате на водна баня, след това базифицирате и екстрахирате с DCM, след това ре-ксикирате с n-хептан?

Или трябва да се направи екстракция тип А/В на DET?
Всякакви подробности по този въпрос биха били чудесни...

 

[gnbarsh3463_11]

Нямам нищо против да споделям бележки за синтез, но форумът не ми позволява. Всеки път, когато се опитам да публикувам, се появява грешка. Ако все още се интересувате, изпратете DM.

 

[Rabidreject]

Имам два въпросаһттр://....от вашия ДМ.

1. Направихте ли разтвор на метанол/ацеталдехид, който да добавите към фунията за добавяне, за да го направите по-малко реактивен, което означава по-добър контрол на температурата и по-малко изпарения?

2. Предполагам, че във вашата разработка K2CO3 е използван, за да направи разтвора основен, преди да екстрахирате? Бихте ли могли също толкова лесно да го замените с KOH или NaOH и след това да го изсушите, като използвате MgSO4 или дори CaCl2 или нещо подобно? Ако сте го използвали само защото сте го имали и той е правил няколко неща наведнъж, а не е трябвало да бъде специално K2CO3, осведомете ме, защото планирах да го изработя само чрез базиране, като използвам NaOH или MgSO4 - по същество точно същата обработка за DMT... с други думи, изглежда глупаво да купувам база, която нямам, когато имам заместители...