Синтез на метилов йодид (MeI) от йодна тинктура

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
315
Reaction score
375
Points
63
writeup by methymouse, taken from the vespiary :3 tbh I wasnt sure what this chemical is 4 at first, so I had 2 look it up. in case u dont know, u can methylate morphine into codeine with MeI

however, according 2 the UNODC,
other options would probably b be better suit 2 that purpose. still thought I should share this synth tho, just in case someone can get something out of it ^^;


След като преди няколко месеца успя да произведе метилов йодид от йодни кристали, SWIM реши да опита директно с йодна тинктура. За съжаление не си е водил внимателни записки, тъй като е бил скептичен, че ще се получи.

Експеримент: 385 ml 5% тинктура се добавят в колба от 1 l и се добавя ~5 g алуминиево фолио на малки лентички. След това колбата се нагрява, докато започне реакцията и течността започне да кипи. След като течността стане бистра, излишното алуминиево фолио се филтрира и колбата се подготвя за дестилация. Изопропанолът/водата се дестилира, докато останат около 25 ml течност. Дестилатът е с жълт цвят на урината и леко мирише на йод. След това се добавят 20 ml MeOH и колбата се поставя в хладилника. През следващия час се добавят 20 ml охладена във фризера концентрирана сярна киселина на малки порции при магнитно разбъркване. Съдържанието на колбата става гъсто и кремообразно и MeOH се добавя, когато е необходимо, за да се поддържа разбъркваща се консистенция. Съдържанието на колбата е прехвърлено в 250ml колба с кръгло дъно 14/20, която след това е подготвена за дестилация и е поставена на водна баня. При нагряване разтворът става донякъде кафяво-червен. Дестилацията продължава известно време и след като се получат около 25 ml от метаноловата фракция с температура 65С, дестилацията се прекратява и съдържанието на колбата се охлажда в хладилника за 30 минути. След това се добавя наситен воден разтвор на натриев хлорид и долният слой се събира със спринцовка. Краен добив: ~10ml MeI.

SWIM възнамерява да направи това отново и да се опита да възстанови йода, изразходван при този експеримент.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
66
Points
18
Съществува по-лесен начин за получаване на алкил йодиди от H3PO4 (фосфорна киселина), KI (калиев йодид) и алкохол (метанол, етанол и др.).
Смесете, разбъркайте и дестилирайте вашия продукт.
Работи с наличния в търговската мрежа 85 % H3PO4, но за по-добри добиви го концентрирайте до 95 % под вакуум в аспиратор или чрез добавяне на P2O5.
 
Top