Въведение
В тази тема можете да намерите химичните свойства и пътя на синтез на метаквалон (Quaalude; 2-метил-3-(2-метилфенил)-4(3H)-хиназолинон) от изотопен анхидрид и о-толуидин с висок добив. Тези прекурсори са доста разпространени и не привличат голямо внимание. Лесно можете да ги закупите в магазин за химикали на добра цена. Тези методи са елементарни и могат лесно да бъдат разширени. Не забравяйте за безопасността и използвайте лични предпазни средства.
Оборудване и стъклария.
- Крушовидна колба 10-50 ml и 100 ml;
- колба на Бюхнер и фуния (или малък филтър на Шот);
- Нагрята магнитнабъркалка;
- обратен хладник (малък);
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Лабораторна везна (0,01 - 100 g е подходяща);
- Пипети на Пастьор;
- Водна и маслена баня;
- Лабораторен термометър;
- Вакуумен ексикатор (по избор);
- Аспиратор с водна струя (по избор);
- Чаши 100 ml x2; 50 ml x2; 10 ml x2;
- Стъклена пръчка;
- Камъни за варене;
- Конвенционална фуния;
- Филтърна хартия.
Реактиви.
- о-толуидин 1,1 g, 0,01 mol;
- Изотен анхидрид 1,6 g, 0,01 mol;
- Диетил етер (Et2O) или ацетон и дестилирана вода ~50 ml;
- Дихлорометан (CH2Cl2) 100 ml;
- Петролен етер 100 ml;
- Ацетилацетон 0,39 g, 0,0025 мола;
- Етанол (EtOH) 95% 30 ml;
- Солна киселина (HCl) ~10 ml;
- Метанол MeOH 50 ml.
- Ацетон 50 ml.
Разтворим в етанол и етер. Неразтворим в H2O;
Точка на кипене: 406,9 °C при 760 mm Hg;
Точка на топене на свободна основа: 113-115 ̊C;
Точка на топене на HCI сол: 235-237 ̊C;
Молекулно тегло: 250,301 g/мол;
Плътност: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS номер: 72-44-6.
Процедура
2,2'-диметилбензанилид (1)
Смес от изотопен анхидрид (1,6 g, 0,01 mol) и о-толуидин (1,1 g, 0,01 mol) се нагрява в крушовидна колба (10-50 ml) до 120 °С в продължение на 2 часа с малък обратен хладник на маслена баня. Реакционната смес след охлаждане се тритира с етер (или кафявата смес се разтваря в топъл ацетон и се добавя вода, за да се разбият кристалите). Полученото твърдо вещество се събира чрез смукателна филтрация наБюхнерова фуния (или малък филтър на Шот) и се рекристализира отсмес от дихлорометан и петролен етер в съотношение 50:50, за да се получи междинният аминоамид (2,2'-диметилбензанилид) ( 1): добив: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
Смес от изотопен анхидрид (1,6 g, 0,01 mol) и о-толуидин (1,1 g, 0,01 mol) се нагрява в крушовидна колба (10-50 ml) до 120 °С в продължение на 2 часа с малък обратен хладник на маслена баня. Реакционната смес след охлаждане се тритира с етер (или кафявата смес се разтваря в топъл ацетон и се добавя вода, за да се разбият кристалите). Полученото твърдо вещество се събира чрез смукателна филтрация наБюхнерова фуния (или малък филтър на Шот) и се рекристализира отсмес от дихлорометан и петролен етер в съотношение 50:50, за да се получи междинният аминоамид (2,2'-диметилбензанилид) ( 1): добив: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
2-метил-3-(2-метилфенил)-4(3H)-хиназолинон (2)
Смес от 2,2'-диметилбензанилид (0,5 g, 0,0025 mol), ацетилацетон (0,39 g, 0,0025 mol) в етанол (30 ml), съдържащ няколко капки концентрирана солна киселина, се рефлуксира в продължение на 1 h в крушовидна колба от 100 ml. При охлаждане заглавното съединение се отделя чрез филтрация като хлороводородна сол: добив: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
Смес от 2,2'-диметилбензанилид (0,5 g, 0,0025 mol), ацетилацетон (0,39 g, 0,0025 mol) в етанол (30 ml), съдържащ няколко капки концентрирана солна киселина, се рефлуксира в продължение на 1 h в крушовидна колба от 100 ml. При охлаждане заглавното съединение се отделя чрез филтрация като хлороводородна сол: добив: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
Пречистване
Сега започва процесът на пречистване. Поставете кристалите в чаша и добавете приблизително два пъти обема на ацетона, хвърлете няколко врящи камъка. Те помагат на кипенето да започне по-бързо и да остане под контрол. Кристалите няма да се разтворят, но остатъкът от неприятната лилава материя ще се разтвори. Прецедете кристалите и ги изсушете. Ако след изсушаването кристалите имат лилав оттенък, кристализирайте отново от метанол. За да постигнете това, поставете кристалите в малка чаша, добавете достатъчно MeOH, за да ги намокри, и започнете да загрявате сместа. Някои кристали ще се разтворят веднага, ако не се разтворят всички, оставете MeOH да заври и добавяйте MeOH малко по малко, като поддържате кипенето, докато всички се разтворят. Продължете варенето, докато се изпари около 20 % от MeOH. Оставете разтвора да се охлади и изчакайте. След около час ще се образуват кристали, които ще полепнат по стените на епруветката, изчакайте, докато се уверите, че всички кристали са се образували, и филтрирайте. Използвайте ацетон, за да измиете кристалите от колбата и да изплакнете колкото се може повече от гадната лилава материя от кристалите във филтърната хартия. Запазете както разтвора, така и кристалите.
Рекристализацията ще помогне донякъде, но няма да пречисти кристалите. Това, което се е случило, е, че по време на реакцията гадната лилава материя се е увила около и в кристалната структура на метаквалона и рекристализацията ще създаде нова повърхност, така че промиването с ацетон ще може да отстрани останалото. Сега повторете гореописаното ацетоново варене, филтрирайте и изсушете. Трябва да имате светло стоманено сив до бял прах, ако е така, спрете и оставете тази партида настрана, ако не е така, направете още едно промиване с ацетон.
Помните ли разтвора, който запазихте от рекристализацията по-горе? Това е гадна лилава материя, MeOH, ацетон и метаквалон. Сложете няколко врящи камъка в разтвора и изкипете половината от обема. Оставете това да се утаи и да се охлади, и още метаквалон ще се утаи. Това може да се пречисти с ацетон, както е посочено по-горе, и резултатът да се добави към готовата партида. Можете да повтаряте този процес, докато почти целият метаквалон бъде извлечен от разтвора, но всяко следващо извличане ще бъде по-малко чисто. Ако решите да направите това, комбинирайте всички възстановени продукти и направете едно последно варене с ацетон, за да ги изчистите.
Рекристализацията ще помогне донякъде, но няма да пречисти кристалите. Това, което се е случило, е, че по време на реакцията гадната лилава материя се е увила около и в кристалната структура на метаквалона и рекристализацията ще създаде нова повърхност, така че промиването с ацетон ще може да отстрани останалото. Сега повторете гореописаното ацетоново варене, филтрирайте и изсушете. Трябва да имате светло стоманено сив до бял прах, ако е така, спрете и оставете тази партида настрана, ако не е така, направете още едно промиване с ацетон.
Помните ли разтвора, който запазихте от рекристализацията по-горе? Това е гадна лилава материя, MeOH, ацетон и метаквалон. Сложете няколко врящи камъка в разтвора и изкипете половината от обема. Оставете това да се утаи и да се охлади, и още метаквалон ще се утаи. Това може да се пречисти с ацетон, както е посочено по-горе, и резултатът да се добави към готовата партида. Можете да повтаряте този процес, докато почти целият метаквалон бъде извлечен от разтвора, но всяко следващо извличане ще бъде по-малко чисто. Ако решите да направите това, комбинирайте всички възстановени продукти и направете едно последно варене с ацетон, за да ги изчистите.
Last edited:
