Настанете се удобно, драги ми читателю, и бъдете търпелив за една увлекателна история за това как да си направим любимите на всички 4 mmc.
Нека разберем какви и колко в молове ще бъдат нашите любими реактиви и реакции. И така, какво знаем за тях и какво получаваме (проверете сами изчисленията).
По този начин 1 мол 4-МФП е 148,2 грама, като се вземе предвид концентрацията 148,2/99% = 149,7 грама, или като се вземе предвид плътността = 155,5 ml.
По този начин 1 мол HBr = 80,91 g, или като се вземе предвид концентрацията 168,5 g от 48% воден разтвор, или като се вземе предвид плътността 112,5 ml
Така 1 мол МА в 38% разтвор би бил 82 грама 38% разтвор или 91 ml, като се вземе предвид плътността.
Така 1 мол HCl в 36% разтвор ще бъде 101,3 g 36% разтвор или като се вземе предвид плътността 86 ml.
Ако HCl се разтвори в IPS (солна киселина IPS, 30% разтвор) или диоксан (солна киселина диоксан 26% разтвор), имаме
- 1 мол HCl в IPS = 121,5 грама
- 1 мол HCl в диоксан = 140,2 грама.
Извинявам се на химиците за толкова небрежното изписване.
Можете сами да изчислите формулата и моларната маса на йодния кетон, като вземете предвид, че вместо бром (Br, моларна маса 79,91) има йод (I, моларна маса 126,9). Това също така обяснява защо за производството на същото количество мефедрон е необходим повече йод кетон, отколкото бром кетон: той е по-тежък на молекула.
В тази рецепта се използва минимално, но професионално оборудване. Флакони, епруветки, преходи. Имам лошо отношение към синтезите с "гърнета", защото при тях е принципно невъзможно да се постигнат нормални добиви и качество.
Не съм против свободното разпространение на тази рецепта, но бих искал да бъде посочена и харесвана. Въпреки това и тук няма задължителни действия, всичко зависи от вас.
Реакционни формули (тук две реакции протичат паралелно, част от резултата от втората реакция се връща като изходен реактив за първата):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ОБЩА РЕАКЦИЯ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Резултат от реакцията - Бромкетон-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Промиване след бромиране.
Необходимо за отстраняване на остатъчния бром и киселина от получения БК-4.
1.3 Аминиране на BK-4 с метиламин за получаване на мефедрон
Реакционна формула:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Резултат от реакцията - Свободна база на мефедрона (масло, свободна база), C11H15NO
1.4 Промиване след аминиране.
Необходимо за отстраняване на остатъчния метиламин (MMA) и от получения мефедрон
1.5 Подкиселяване със солна киселина (воден разтвор на хлороводород) с освобождаване на воден разтвор на 4-MMS
Реакционна формула - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Резултат от реакцията - мефедронов хидрохлорид, C11H15NO*HCl
1.6 Промиване след подкиселяване.
Необходимо е, за да се почисти водният разтвор на HC 4-MMS (mef) от органичноразтворимите замърсявания.
Тази стъпка има смисъл само ако сте избрали сред методите за подкиселяване подкиселяване на водната фракция и по принцип може да се счита за начало на почистването. Но тъй като тя се извършва в реактора като част от същото зареждане и същите процедури, я споменавам като една част от синтеза.
Изчисления на реагентите за 30 мола:
4-mpf (основен прекурсор за производство на мефедрон):
----- 30 мола 4-mpf са 4,491 грама или 4,536 ml. Тук вземаме предвид концентрацията (99%) и плътността (99%) на 4-mpf
ОБЩО е 4,491 грама или 4,536 ml.
HBr (водороден бромид киселина - воден разтвор):
----- 30 мола Hbr (това е 2,428 g чист или 5,060 g 48% разтвор, или 3,395 ml) ПЛЮС 5% запас
ОБЩО количеството на Hbr е 5,310 g, или 3,570 ml
Водороден пероксид (препоръчваме да се вземе концентрация не по-висока от 37 %, по-високите концентрации представляват опасност от пожар):
----- 30 мола H2O2 (това са 1,020 г чист или 2,756 г 37% разтвор, или 2,418 ml) ПЛЮС 10% запас
ОБЩО 37% ПЕРКИСИЯ - 3,033 грама или 2,660 ml
Ако сте закупили различна концентрация на пероксида, можете лесно (като използвате информацията в статията "Molar Calculus for Dummies") да преизчислите до необходимото ви количество.
Максималният възможен теоретичен добив от тази стъпка е 20 мола или 4,542 грама BK-4.
Очакван добив, включително загубите при синтеза и промиването - 93 % - 28 мола или 6 360 g BK-4
За обезцветяване и отстраняване на киселинността ви е необходим (минимум)
- 20% разтвор на натриев сулфит - 400 ml, т.е. приблизително 80 g натриев сулфит, разтворен в 320 ml вода.
- Натриева сода за хляб 6% пюре - 1 400 ml, т.е. приблизително 230 грама сода, разтворена в 1 170 ml вода.
НО: това е така, ако правилно сте източили водния слой, без да оставите значителна остатъчна вода (с бром и киселина). Ето защо ви съветваме да приготвите ДВА ПЪТИ или може би ТРИ ПЪТИ повече от тези реагенти и да добавяте на малки порции - натриев сулфит - докато ПМ се обезцвети, и сода - докато Пш стане поне 6-7. В този случай реагентите може да отидат повече - случва се.
След тези операции добавяме разтворителя - в този случай ортоксилен в количество
----- 250 ml/mol*30 мола = 7 500 ml или, като се вземе предвид неговата плътност от 0,88 = 6,600 g.
Изчисляване на реагентите за 28 мола:
BK-4 (изход от BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
ОБЩО: 6 360 грама
Разтворител (налят при предишната стъпка - промиване).
----- o-ксилен, разтворителят, в който е разтворен BK-4 след промиването на предишния етап.
ОБЩО: 6,600 грама или 7,500 ml
Метиламин (Монометиламин, ММА).
----- ЗАБЕЛЕЖКА. Етапът изисква ДВА МОЛА ММА за 1 МОЛ BK-4, плюс резерв от 1,4. Така че получавате 2*1,4*28=78,4 мола ММА, или 2437 грама чист ММА. Уверете се, че водният ви разтвор на ММА не е изчерпан и съответства на концентрацията, или вземете по-голям запас(!).
ОБЩО: 6400 грама 38% воден разтвор, или 7030 ml.
Максималният теоретичен добив е 28 мола или 4,960 грама мефедрон.
Планираният добив, включително загубите при синтеза и промивките - 78,5 % - 22 мола или 3 900 грама мефедрон.
За промиване на маслото в разтворителя се използва дестилирана вода. Една порция от промивката е около 1/10 от обема на РМ, т.е. 1400-1500 ml
ОБЩО: Дестилирана вода в количество 1400 ml*Брой промивки. Може да има от 3 до 6 промивки. Препоръчваме ви да се запасите с 10 литра вода за всеки случай.
Освен това за извличане на маслото от отцедения воден слой ще са необходими 2 порции разтворител (о-ксилен) по около 500 ml.
ОБЩО: 1000 ml о-ксилен за извличане на маслото от водния слой.
Изчисляване на реагентите за 22 мола:
Мефедрон (Freebase 4-MMC, "масло"):
----- 3,900 грама (добив от етапа на АМИНИРАНЕ)
ОБЩО: 3,900 грама
РАЗТВОР (ортоксилол, О-ксилол):
7,500 ml се изливат в 1.2. - промиване след стъпката BROMING. ПЛЮС 1000 ml, използвани за извличане на "маслото" в стъпка 3.4. - промиване след стъпката АМИНИРАНЕ)
ОБЩО: 8 500 ml
По-нататък наборът от реактиви се различава в зависимост от метода на подкиселяване, който сте избрали.
За безводно подкиселяване (за съдове, които нямат дънен дренаж):
Хлороводородна киселина IPS (газов разтвор на хлороводород в изопропилов алкохол):
----- 22 мола HCl са 801 g чист хлороводород, или 2 670 g. 30% разтвор в IPS, или 2 500 ml разтвор.
ОБЩО е 1,670 g 30% разтвор на HCl в IPS, или 2,500 ml.
За подкиселяване на водната фракция (за реактори):
Солна киселина (газов разтвор на хлороводород във вода):
----- 22 мола HCl са 801 g чист хлороводород, или 2,225 g. 36% воден разтвор, или 1,885 ml разтвор.
ОБЩО е 2,225 g 36% воден разтвор, или 1,885 ml.
Дестилирана вода: за да се осигури разтворимост на ВСИЧКИ GC MMA във вода, се препоръчва да се налее приблизително 2,5 пъти повече вода от използваната солна киселина.
ОБЩО 4 700 ml дестилирана вода
Максималният теоретичен добив е 4 700 g GC на мефедрон.
Планираният добив, включително промивките - 95% - е 21 mol или 4,488 g.
DXM се използва за промиване на водната фракция с разтворител. Промиването се извършва след източване на органичния слой. Една порция промиване е приблизително 1/10 от обема на останалата водна фракция, PM, т.е. 1100 ml. Обикновено са достатъчни 2-3 промивания.
ОБЩО: DXM в количество 1 100 ml*Брой промивки.
1.1 Приготвяне.
Реакторът (реакционен съд) се напълва с 4-mpf и Hbr в посочените количества (напълно). Водородният пероксид се изсипва в капкова фуния (или друго устройство за подаване, например дозираща помпа). Всички реагенти са на стайна температура. Системата за охлаждане/нагряване на реактора се настройва да охлажда РМ през първите 15-20 минути, така че през това време да може да се излее възможно най-голямо количество пероксид. След 10 минути реакция обаче температурата в РМ трябва да надвиши 70-75 градуса. Ако не можете да направите това, ще трябва да загреете РМ много повече от 1/3 от пероксида и цялата реакция ще протече наполовина по-бавно. Добивът също може да е по-малък. Цялата реакция е за предпочитане да се извършва в температурния диапазон 70-85 градуса по Целзий и да се подготви след 15-20 минути от реакцията, напротив, започнете да загрявате РМ, така че температурата в РМ да не е паднала под 70 (за предпочитане 75) градуса. Тъй като топлината до около 1/2 от пероксида ще се освобождава активно, температурата на нагревателната течност се поставя на около 60 градуса, след което се повишава до 70-75 градуса.
!!! Важно-1: За разлика от много предписания, високата температура на реакцията е полезна и значително ускорява преминаването на този етап и не влияе на чистотата на продукта. Но наличието на ултравиолетови лъчи е вредно за реакцията - образуват се странични продукти. Ето защо е препоръчително напълно да се отстрани естествената светлина, да се изключат всички източници на светлина (включително луминесцентни и LED), а реакцията да се провежда на жълта светлина (халогенни лампи, лампи с нажежаема жичка, LED лампи с цветна температура 2500-3000К). В идеалния случай закупете и включете специални лампи без UV лъчи (жълта светлина). Тъй като е малко вероятно тази светлина да е достатъчна, разполагайте с преносима лампа (за предпочитане също жълта), която да осветява частта от реактора, в която искате да видите в какво състояние е вашето РМ.
!!! Важно-2: Реакцията няма ограничение във времето. Ако я удължите, няма да се образуват странични продукти. Така например, ако влезете в температурния диапазон 75-85 градуса, цялата реакция ще завърши за около 1:00 - 1:15 часа, но ако температурата остане под 70 градуса, може да ви е необходимо 3:00 - 3:30 часа или повече (до 4:30 часа)
!!!Важно-3: В процеса на бромиране паралелно протичат две реакции и всяка от тях е съпроводена с отделяне на топлина.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Предполага се, че почти цялата топлина се отделя при първата реакция, но това не е вярно - и двете реакции са приблизително еднакво екзотермични. Всяка от реакциите има своя отличителна черта - при първата реакция се отделя молекулен бром, който оцветява ПМ в жълто-оранжево-червено-тъмно кестеняво. Втората реакция, напротив, избелва ПМ (напълно или частично) и освобождава газообразен HBr - т.е. същия BVK, който се абсорбира предимно от ПМ, но може да избяга (да няма време да се абсорбира) през вашите абсорбционни каскади като газ каустична киселина.
В началото на синтеза те протичат с приблизително еднаква скорост или дори със секунда по-бързо. Въпреки това, след като е реагирала около половината от 4mpf, втората реакция се забавя и РМ се оцветява трайно, в по-големи или по-малки нюанси на червеното. Втората реакция също е автокаталитична или, казано по-просто, поддържа се сама, т.е. протича на "взривове", което води до силно освобождаване на HBr и РМ се оцветява силно. Това протичане на реакцията е нормално и не трябва да се страхувате от него, но капкомерите, поставени в реактора, и ВЪТРЕШНИЯТ ХЛАДИТЕЛ трябва да бъдат обезопасени, за да не бъдат изхвърлени при повишаване на налягането. Освен това началото на следващия "взрив" на втората реакция може да се провокира, например чрез спиране на разбъркването за 2-3 минути или рязка промяна на скоростта на бъркалката, за да не се натрупват продукти от първата реакция и да се пуска втората по-често с по-малко реактиви, което ще направи реакцията ви по-спокойна. Също така, през втората половина на синтеза може да е необходимо да се използва HBr, който се образува при втората реакция, за да се поддържа нейното протичане. Следователно, ако ПМ е много червен, трябва да спрете да притискате пероксида (който при липса на свободен HBr във втората половина на синтеза може просто да се разложи и да не отиде в правилното нещо) и да изключите разбъркването за 2-3 минути, за да оставите втората част на реакцията да "стартира".
През втората половина на синтеза, поради описаните по-горе причини, РМ спира да се обезцветява, придобивайки червен оттенък. Тук внимателно наблюдаваме цвета на РМ, ако се появи тъмночервен/бургундски оттенък, както и червеникави пари, излизащи от реактора, разбираме, че имаме голям излишък на бром и следователно вероятно липса на HBr (който ще се появи отново след преминаването на втората реакция). А това означава - трябва да спрем добавянето на пероксид (той може да се разложи напразно) и да се опитаме да "провокираме" началото на втората реакция, като спрем бъркалката за 2-3 минути (до нула) и след това рязко променим скоростта на въртенето й с произволен брой обороти, от 0 до максимум. Тези мерки би трябвало да са достатъчни, за да започне вашето ПМ да се обезцветява, а HBr, който не се е задържал в ПМ, да премине през каскадите (не забравяме, че има резерв). Въпреки това РМ няма да се обезцвети до бяло, както в началото на синтеза, и след като постигнете светлооранжев цвят, добавянето на пероксид трябва да се възобнови. Това ще се случи няколко пъти (в зависимост от дълбочината на обезцветяване), като тъмночервеният цвят ще се натрупва по-бързо, а обезцветяването ще става по-рядко и с повече "провокации". Преди да добавите последните 10-15% от пероксида, трябва да се опитате да увеличите избелването. Температурата в този момент вече няма да се повишава с повече от 3-4 градуса, а температурата на нагревателната течност в сака не трябва да е под 70 градуса, за да се избегне кристализацията на бк-4. Като цяло, ако поддържате температурата в рамките на 75-85 градуса, този етап се достига за около 40-50 минути, а при температури под тази може да отнеме до 3 часа. Но ако сте попаднали в ситуация на понижаване на температурата на РМ под 70 градуса или още повече - на кристализация на бк-4, трябва да насочите възможно най-много усилия към затопляне на РМ. На този етап е вероятно в каскадите ви така или иначе да бълбука HBr и ако "t" е над 75 и бълбука, добавянето на пероксид трябва да се преустанови за известно време (докато бълбукането приключи).
След това налейте останалите 10-15 % пероксид с бързи темпове и разбъркайте ПМ за още 10-15 минути. Той вече няма да се оцветява много, а излишният HBr ще бълбука в каскадите. Ако реакцията е била проведена доста добре, излишният пероксид ще бълбука в каскадите - бълбукането му се различава от това на HBr по това, че не съвпада по време с обезцветяването (освобождаването на HBr съвпада) и е еднакво в първия и втория флакон на каскадата (HBr, поради абсорбирането му от сода или алкали, има по-малко бълбукане във втория флакон). Във всеки случай изсипвате целия пероксид, а запасът от HBr и пероксид трябва да е достатъчен, за да получите всички 4-mpf промили. След това се опитвате да бромирате останалата част от 4-mpf във вашия РМ чрез описаните по-горе "провокации", няколко пъти, като прекарвате 15 минути, като алтернатива - оставяте РМ с изключен миксер за половин час, като не забравяте да загрявате, след което рязко завъртате миксера на максимални обороти. Бромирането на остатъчния 4-mpf ще се види визуално като "цветя" или "салюти", издигащи се от дълбините на РМ, придружени от мехурчета - много добре се виждат на повърхността на РМ при спиране на бъркалката - появяват се за 1-2 минути след спирането. Когато след няколко провокации такива следи престанат да се появяват, вашият 4-mpf е реагирал.
Не бързайте първите няколко пъти, не забравяйте, че отлагането на времето за реакция, особено ако не сте достигнали подходящата температура, няма да развали продукта ви. И е по-добре да отделите както 3, така и 4 часа, за да получите максимален добив. Можете да коригирате оптималното време и температура по-късно. Така че ако има някакви проблеми (не се е обезцветила навреме, например), просто увеличете времето, като не забравяте да загреете ПМ до правилната температура. За да разгледате състоянието и цвета на ПМ, ви е необходима преносима лампа на дълъг кабел (аз обикновено гледам горната част на ПМ и "опашката" (долния отток) на реактора). Долният дренаж, поради факта, че е извън сака, обикновено към 2/3 от времето за синтез е запушен с твърдо утаено бк - нищо не можете да направите по въпроса, то ще се разтвори след това на следващия етап. Често също така твърдият БК пада върху капака и върху горната част на стените на реактора (отвътре, разбира се) - сакото не достига и там - това също ще отиде за разтваряне по-късно.
И така, бромирането на 4-mpf е завършено, провокациите не дават видими мехурчета, така че бромирането е завършено. Температурата на РМ се поддържа само от сака и тя спада до 68-70 градуса. Намаляваме температурата на ризата (нагревателния резервоар) до 60 градуса и веднага пристъпваме към неутрализация и изплакване на РМ.
Измиване на РМ след бромиране.
Както вече казах, възможно е (и желателно) да се промие веднага след бромирането, като не се оставя РМ да се охлади под температурата на кристализация на бк-4, за да не се загрява болезнено и дълго време след това. Говоря сериозно - първо, температурната разлика между центъра и краищата на реактора може да бъде доста голяма, което ще усложни топенето на бк-4, и второ - разтворителят може да се излива едва след обезцветяването на РМ чрез натриев тиосулфат.
Важно. Разтворителят (в нашия случай орто-ксилен) трябва да се излива само след обезцветяването на РМ, защото самият той е добре бромиран от брома, който е останал в нашия РМ, като по този начин се получава страничен продукт. Затова първо избелваме РМ. За тази цел трябва да имате в малка капкова фуния (250-500 ml) разреден 10% разтвор на натриев тиосулфат (30 g тиосулфат на 270 g вода или 50 g на 450 ml вода). Ако фунията е с вместимост 250 ml, можете да направите по-силен разтвор или да я доливате в движение. В зависимост от различни параметри (качество на вашия HBr, наличие на бром, скорост на реакцията и др. - ), може да са ви необходими от 200 до 400 ml разтвор. Разтворът на тиосулфат се разваля на въздуха, не бързо, но със сигурност, така че е по-правилно да се направи непосредствено преди реакцията.
И така, поставяте малка капкова фуния с разтвора и включвате добро разбъркване (имаме около 450 оборота в минута) и започвате да изливате разтвора. Можете да излеете първите 100-150 ml колкото е възможно по-бързо, след което да добавите 20-50 ml според нуждите, в зависимост от цвета на РМ. Имайте предвид, че избелването не е мигновено, а отнема няколко минути. Вашият РМ започва да се избелва, като преминава от жълто към бяло. Ако сте направили реакцията правилно, се постига млечнобял цвят на РМ. Всъщност, когато се достигне този цвят, вливането на тиосулфатния разтвор може да се спре, белият цвят е единственият критерий за достатъчност на вливането. Ако сте извършили реакцията със страничен ефект (на светлина например), РМ ще остане жълтеникав на цвят. Тогава инфузията трябва да се спре, ако цветът не се промени след още 20-30 ml инфузия. Ако имате остатъци от бк-4, замръзнали някъде в РМ с цвят, различен от белия (например оранжев), можете да имате "допълнителни" 50 ml след спиране на обезцветяването, така че след добавяне на разтворител и разтваряне на тези парчета тиосулфатът да "прихване" и този бром. По принцип малкият излишък на тиосулфат няма да навреди на вашето РМ.
Температурата на вашето РМ, като се налее разтвор на тиосулфат при стайна температура и се разбърква, ще спадне до около 60-65 градуса, не можете да слезете по-ниско от това, трябва да го затоплите с яке. И е време да налеете разтворителя, за предпочитане също предварително измерен. По принцип е по-добре да се измерят и налеят всички реагенти за синтеза в колби/канички (за предпочитане с чучур) наведнъж, за да не се губи време за тази работа по време на синтеза.
След това се налива необходимото количество ортоксилен и се разбърква. Нашето РМ става бяло и мътно при разбъркване, тъй като температурата се понижава. Продължава обаче разтварянето и ако по време на това разтваряне вашето РМ отново пожълтее (т.е. някъде е излязъл безотчетен бром), можете да добавите още разтвор на тиосулфат. Според моя опит, най-дълго се разтваря "опашката" на реактора (долния дренаж), която имаме извън нагревателната зона, но тя се разтваря за 15-20 минути, трябва да се осигури добро разбъркване и температура на РМ поне 50-55 градуса (загряване, ако е необходимо, чрез сако) - и тази "опашка" ще се разтопи чрез "фуния" от вода и разтворител, чрез поток, който ще осигури разбъркване. В краен случай такива "мъртви" зони могат да се нагреят със строителна сушилня, но без да се излагат на температури над 150 градуса, за да не се напука стъклото. бк-4, полепнал по горната част на стените на реактора и по капака (отвътре), се отмива чрез рязка промяна на скоростта на миксера, което създава вълни и пръски разтворител. Нашият реактор е напълнен достатъчно високо, така че тези вълни и пръски ще отмият втвърдения bk-4.
Когато разтварянето е завършено и в долния отток и другите ъгли на реактора не е останал твърд bk-4, бъркалката се изключва и слоевете се разделят. Горният слой, който трябва да имате, е разтворен в ксилол bk-4, той трябва да е около 15,5-16 литра. Долният слой е вода с отстранени примеси - около 4 литра или малко повече (ако сте използвали 37% пероксид. Долният слой се източва в отпадъците и едва тогава се неутрализира киселината (тъй като по-голямата част от киселината отива във водния слой и спестяваме много сода и движение). Нагряването на кожуха на реактора може да бъде изключено, тъй като в бъдеще ще ни е необходима температура на РМ от около 35 градуса по Целзий.
След като отстраним водния слой, изливаме содовия разтвор при непрекъснато разбъркване. Той трябва да бъде около 1 -1,5 литра по отношение на 10% разтвор на сода (200 грама сода на 1800 ml вода). Строго погледнато, той трябва да се излее до около 8, но е трудно да се измери по този начин (трябва да вземем проби от водния слой от реактора). Затова наливаме точно около 1,2 литра, след което започваме да добавяме по 100 ml. Може би не от първото варене, но ще забележите, че в някакъв момент слабо лимоненожълтият оттенък на разтвора на bk-4 в ксилол във вашия РМ става кремав (т.е. по-кафяв, цвят на кафе). Това обикновено е моментът, в който изсипвате точното количество сода за хляб. Това е един вид съветник, който спестява време. По принцип изсипването на малко повече или малко по-малко сода за хляб не е голям проблем. След като получите правилния пш (или правилния нюанс), разбърквате разтвора в продължение на 2-3 минути и спирате бъркалката. Изсипвате долния воден слой (сега това е толкова, колкото сте изсипали разтвора на содата) в кошчето за боклук. След това измивате РМ три или четири пъти на порции от 1,5 л дестилирана вода, като следвате същата схема - наливате вода, разбърквате 2-3 минути, спирате, изчаквате отделянето на слоевете, източвате водата. Последният воден слой се отцежда отделно, измерва се рсһ - не трябва да е по-малко от 7. Ако всичко е наред - промиването на разтвора на бк-4 във вода е приключило, можете да пристъпите към аминиране.
Това, което ми харесва в този синтез, е аминирането.
!!! Важно-1: Реакцията на аминиране трябва да протича при строго контролирана температура и време. Резките температурни колебания (особено прегряването) или задържането на реакцията твърде дълго водят до появата на странични продукти - изомефе и пиразини, а силното прегряване (около 70 градуса) води до появата им в рамките на няколко минути. Така че, когато започвате аминиране, трябва да сте сигурни, че вашето яке (и термостат) могат да осигурят надежден контрол на температурата. Също така (това е важно, защото много хора грешат тук) е важно да сте сигурни, че термометрите ви точно показват температурата. Препоръчително е да имате два термометъра (единият от които да е течен аналог) в РМ, за да следите температурата, за всеки случай, ако РМ, доста агресивно, може да повреди основния термометър на реактора ви. Препоръчително е също така да калибрирате цифровия термометър, също с течност с известна температура. А за допълнителния термометър е важно да се уверите, че достига до нивото на РМ във вашия реактор (колба). Зареждането на реактора при този процес не се променя и е около 21 литра (не забравяме, че 20-литров реактор побира около 24 литра течност, т.е. остава още нещо). Ако не сте сигурни за вместимостта на реактора, можете да добавите 1-1,5 литра по-малко разтворител на предишния етап, това е допустимо. Но трябва да имате допълнително 3 литра въздух в реактора, за разбъркване и още нещо, което ще разберете по-долу.
!!! Важно-2: Температурно-времевият режим за ортоксилен и толуол е същият като за бензен. На тази основа избрах 60 градуса и 2,5 часа. В този случай първите 15 минути са загряващи, т.е. малко "непълни". Обърнете внимание, че външният вид на изомета при 50 градуса и 60 градуса е приблизително еднакъв, което определи моя избор. Въпреки това някои уважавани от мен химици препоръчват режим от 50 градуса и 4 часа време, което може да показва може би не съвсем верни резултати от изследването, но не успях да получа потвърждение за това. Като цяло реакцията при избраните от мен параметри е бърза и продуктът е чист, но прегряването тук е по-опасно, отколкото при 50 градуса. Също така след края на необходимото време РМ трябва да се охлади възможно най-бързо, като се разделят паралелно слоевете и се източи водният слой (той ще бъде на дъното и тук), така че страничните реакции да спрат възможно най-скоро и да не преминат по време на промиването след аминирането. Охлаждането под 35-40 градуса е напълно достатъчно.
Реакцията на аминиране върху тези разтворители (бензен/толуен/о-ксилен) се характеризира със спокойно бавно, но постоянно нагряване, което се извършва в рамките на около 15 минути. Това ви позволява да зададете начална температура от 35 градуса и да изключите загряващата/охлаждащата риза (можете да я поставите на малко охлаждане, но след 20 минути ще трябва да я загреете), да включите миксера на прилични обороти (в нашия случай - около 1000), незабавно да изсипете ВСЕКИ метиламин в ПМ и да изчакате нагряването, което достига своя пик след около 15 минути от началото на реакцията. Ако имате различни параметри ( обем на РМ, скорост на реакцията на сака, капацитет на термостата), началната температура ще бъде различна. Като цяло бих препоръчал да намалите началната температура, ако увеличите обема на РМ, и да я увеличите, ако го намалите, но ще трябва сами да намерите точната стойност.
!!! Важно-3: Имайки предвид, че прегряването над 60 градуса е нежелателно, мога да ви дам един добър съвет. Преди да започнете реакцията, налейте 2 литра студена (ледено студена) дестилирана вода в капкова фуния или друг съд, който може бързо да се изпразни в реактора и да се дозира. Добавянето на тази вода към РМ няма да окаже влияние върху реакцията, но дори половин литър може да свали температурата на РМ с 3-5 градуса почти мигновено и със сигурност по-бързо, отколкото тя се повишава по време на нагряването. Именно за това е предназначен свободният обем въздух в реактора. Той трябва да се добавя, когато температурата в РМ надвиши 61 градуса, на малки порции, като температурата не трябва да се повишава над 60 градуса.
И така, задаваме началната температура, включваме бъркалката на високи обороти, изключваме засега сака (или го поставяме на малко охлаждане), поставяме аварийния охладител във фунията над реактора, изсипваме цялата МА наведнъж и включваме таймера. Ако човек е сигурен в якето и термостата си, може веднага да зададе по-висока температура и да я поддържа стабилна с термостата, но аз се фокусирам върху колби/домашни реактори, а там якето не е толкова добро. И нашият РМ започва да се загрява, бавно, но неизбежно, и в рамките на около 15 минути ще достигне 60, градуса, като последните градуси са много по-бавни от предишните. Когато разберем, че при 60 градуса температурният растеж е почти завършен (и цялата ни топлина ще се освободи за около 20 минути), включваме нагряването на сака, за да "вдигнем" и задържим температурата. Трябва да настроя температурата на отоплителната течност на 62-63 градуса, като я изключвам, когато превиши тази стойност, а я включвам, когато падне до 60 градуса. Ако всичко е направено правилно, ще са необходими 15-20 минути, за да достигне температурата в ПМ 59-60 градуса, и на това ниво ще бъде фиксирана. След това ви чакат най-скучните 2 часа в този синтез, но трябва да се уверите, че температурата не се върти наоколо, което обаче е доста лесно да се направи, защото реакцията е много предвидима. Към края на реакцията трябва да загрявате средно повече, но и това е разбираемо. Ако температурата започне да скача над 61 градуса, използвайте "аварийно охлаждане", но в разумни граници.
По-нататък всичко е просто. След 2 часа и 30 минути (при което първите 15-20 минути - загряване и стабилизиране на температурата) - рязко сменяме режима на сака, като го поставяме на максимално охлаждане (до Т = 35 градуса), а в занаятчийските системи - наливаме охлаждаща вода - ледена вода или наливаме лед, изключваме бъркалката и слоевете се разделят. Маслото придобива светлооранжев цвят, водата е почти безцветна, източваме водата в отделен бидон и започваме да извличаме и промиваме маслото.
Между другото, още една забележка относно аминирането. Взехме метиламин с 1,5-кратен молов запас и като се има предвид, че за 1 мол bk-4 са необходими 2 мола от него, се получава 3 пъти по-голямо количество (по молове) bk-4. Ако доставчикът ви има съвест и не сте го съхранявали на батерия с отворен капак, това обикновено е достатъчно, а разговорите за 6-кратен резерв могат да се класифицират като плашило във форума. Въпреки това, след като източите водния слой, не е лоша идея... просто го помиришете. Миризмата на урина/амоняк/метиламин ви подсказва, че всичко е наред, има достатъчно запаси. Липсата на такава миризма обаче, а още по-малко отчетливата миризма на бк-4 ви казва, че нямате късмет и метиламинът ви не е добър. И следващия път трябва да добавите повече от него (и може би да смените доставчика си). Не мога да кажа колко повече - това зависи от добива на крайния продукт, но слава Богу, никога не съм попадал на толкова изтощен метиламин.
Припомнете си, че "масло" наричаме свободната база на мефедрона (free mephedrone base), която се получава след аминирането на bk-4. След тази реакция то трябва да се измие от остатъка от метиламин (който е взет в излишък поради неговата летливост), както и от метиламин хидробромида (HB), който се получава от "втория" мол на МА, който свързва водородния бромид, получен по време на аминирането на bk-4. И двете вещества са добре разтворими във вода и неразтворими в о-ксилен, така че те се измиват от "маслото" с вода. Следващият етап на подкиселяване е много нежелан, защото HB MA и HC MA, които се появяват по време на подкиселяването от MA, са преди всичко водоразтворими, също като HC мефедрон, което означава, че се измиват много лошо. И второ, те са много нездравословни за здравето на потребителя, така че не настройвайте купувачите. И трябва да ги измиете чисто, макар и с цената на известни загуби на самото "масло" - не без основание очакваният добив на този етап е по-нисък от този на останалите.
Защо? Защото самото "масло" е разтворимо във вода, макар и по-зле, отколкото в ксилол (бензол, толуол). Ето защо е по-добре да се промива с малки количества вода (около 1/10 от вашия слой масло в ксилол, т.е. 1,7 литра за едно промиване) и по-често. По този начин ще има оптимално съотношение между почистваните примеси и грижата за самото "масло". Но освен това имаме около 5-6 литра от водния си слой (и повече, ако сте добавили аварийно охлаждане), там има доста значително количество "масло" и то трябва да се отстрани.
Отнемаме го (научно - извличаме го) със същия ксилол, 4 промивки по 500 ml. Правим го ПРЕДИ почистването на маслото с вода, за да избегнем завличането на мръсотията в чистото масло и за да не увеличаваме броя на промивките. От научна гледна точка това трябва да се прави на разделителна фуния, като внимателно се отделят слоевете, но ние ще опростим и ускорим този процес, защото в случая ни е необходим горният слой, което от научна гледна точка води до много преливане на миризлива течност. Ще го направим по-прост и по-приблизителен:
Вземете бидона с източения воден слой и изсипете 500 ml ксилол директно в него. Затваряме капака и го разклащаме енергично в продължение на половин минута, след което поставяме капака нагоре, освобождаваме налягането, което се е натрупало там, и изчакваме няколко минути, за да се разделят слоевете. След това внимателно, през гърлото на бутилката, изсипваме на тънка струя в друг бидон или стъклена чаша (3 литра, не по-малко) горния слой ксилол. Ако малко от него остане в бидона - няма проблем, имаме още три промивания. Ако вземем малко вода - няма проблем. Като цяло изливаме около 600-650 ml течност на малки струйки, като вземаме малко вода. Така повтаряме още 3 пъти, като губим 2 литра ксилол и получаваме 3 литра от нашия "крем", който в приемното стъкло (бидона) също ще бъде разделен на 2 литра (плюс-минус) ксилол със съдържащото се в него "масло" и половин литър вода, оставаща долу. Този горен слой вече изсипваме в реактора, още по-точно (от стъклото изобщо е по-точно да се раздели), а останалата вода от бидоните и стъклото изсипваме в кошчето за боклук. Това е бърз начин и за нашите цели е доста точен. Ксилолът и "маслото" изсипваме в реактора, а "маслото" можем да измием. За правилността на действията ви ще свидетелства фактът, че първото източване на ксилол с "масло" ще бъде доста яркожълто на цвят, а последното ще бъде почти безцветно.
"Маслото", след източване на водния слой и добавяне на извлечената "утайка", заема около 17 литра в реактора. И го промиваме с вода, чиста дестилирана вода, БЕЗ никакви добавки. 1,7 литра на измиване. Измиваме го, докато водата за промиване, източена в отделен съд, престане да мирише на урина/амоняк/метиламин. Това може да отнеме от 3 до 6 измивания, колкото ви е необходимо. До третото измиване дори не е необходимо да усещате миризмата и я източвате веднага. Измивам 5-6 пъти, като през това време водата спира да бъде мътна, което също е добър показател. Първите измивания могат да се разделят не много точно, за да се ускори процесът, като се оставя малко емулсия. Последните две е желателно да се оставят да престоят по-дълго и да се разделят точно. PSH на последната отцедена вода трябва да бъде около 8. Цялата процедура отнема на реактора с долния дренаж и моята промивна вода tiphack около 40-45 минути. Е и вашето "масло" трябва да изсветлее малко в процеса и да е готово за вкисване.
Маслото е готово... Е, готово. Всичко зависи от метода на вкисване, който сте избрали и който, както беше показано, трябва да се разглежда заедно с методите за по-нататъшно почистване. Тоест, след като сте определили метода на подкиселяване, определяте допълнително метода на почистване на получения продукт.
За този разтворител можете да препоръчате два различни начина - подкиселяване в безводна среда и подкиселяване във водна среда с подбор на водна фракция и последващото ѝ промиване. Ако нямате нищо против, ще копирам тук тези схеми от тази тема, като направя няколко коментара и корекции в рамките на появилите се съвети). Да, схемите все още се подобряват, това е жив процес.
!!! Важно: може би сте забелязали, че в моята рецепта количеството на солната киселина е изчислено. Тоест, ако сте направили всичко както трябва и сте получили очакваните резултати на всяка стъпка от синтеза, то препоръчвам ДА НАМАЛЯВАТЕ киселината чрез изчисление, вместо постоянно да контролирате Пш. Като се има предвид, че е допустимо сместа при подкиселяването да се нагрее до 40-45 градуса, наливането на киселината с активно разбъркване и известно охлаждане, т.е. цялото подкиселяване, може да отнеме 10-15 минути. Друга мисъл не беше формулирана от мен, но сега я цитирам: "прекаленото подкиселяване с 10% (т.е. добавянето на 10% повече киселина от необходимото) не е страшно, точността на измерване на Пш е много по-ниска и може да доведе, особено в безводни среди, до грешки до 30%." Край на цитата. Значи разбирате какво означава това? Ако никъде в синтеза не е имало критични грешки, тогава можете да налеете киселината, както е изчислено (а това изчисление е дадено в началото, при определянето на количеството реагенти). След това добавяте киселината (или солнокиселия безводен разтворител) цялата, като разбърквате енергично, и оставяте ПМ да се разбърква още около 10 минути. След това все пак е по-добре да се измери ПСХ. В случай на 5,5 и по-малко (т.е. получило се е или е малко прекиселено), оставяте всичко така, както е, а в случай на 6 и повече можете да добавите още 5-10% киселина (зависи от това колко сте уморени и искате да завършите синтеза), като измервате рН след всяко добавяне. По този начин цялото подкиселяване отнема около 30 минути, независимо от метода, и ще разгледаме методите по-долу.
1. Не е необходимо да изсушаваме РМ преди подкиселяването - така или иначе добавяме вода. Окисляваме с обикновен воден хидрохлорид, но добавяме повече дестилирана вода (до 1 литър на 1 кг меф). Ако мефът все пак започне да изпада, добавете още малко, докато се разтвори. В никакъв случай не трябва да добавяте нито IPA, нито ацетон - те ще съсипят всичко.
2. Опитваме се да накиснем РМ след подкиселяването. Тя се разделя на два слоя. Воден (съдържа меф) и неводен. Изливаме неводния слой или го използваме за регенериране. Измиваме водния слой 2-3 пъти с DXM (по-добре DXM, дори и да имаме схема на ксилонова основа, защото от опит той отстранява повече замърсявания). Промиваме по същия начин, както направихме с водата след аминирането - т.е. добавихме DXM, разбъркахме, утаихме, разделихме слоевете, изляхме слоя с DXM (той е на дъното). Обемът на порцията DXM е 10% от обема на водния слой.
3. След това изпаряваме количеството на водната фракция около два пъти, докато получим 1 грам вода на 1 кг меф. Ето една забележка - направени са промени във връзка с темата за почистването. Ако изпарявате допълнително, мефът ще изпадне, дори при 50 градуса и ще ви засат всички маркучи. Изпарявайте по-добре под вакуум - дори при плитък вакуум водата кипи при 60-65, а мефът ви е цял - напомням ви, че прегряването на разтвора над 85 градуса не е препоръчително. Но има и друг типхак - ако налеете малко солна киселина във водата си (и ако малко я прекислите, тогава нищо не правите), то в киселинна среда мефата може да се вари без вакуум. Можете да варите мефе (в кисела среда) в обикновена тенджера и тогава можете да наваксате концентрацията на разтвора до 400 грама вода на 1,5 кг мефе и да спестите ИПС. Само не изгаряйте мефе - ако планирате да получите 3 200 грама мефе, то общият обем на изпарената течност не трябва да бъде по-малък от 4 литра (!!!), а най-добре 4 100-4 200 мл.
4. След това се налива разтвор или каша, която се получава (ако сте охладили или изпарили разтвора) 9 литра ИПС в 2 литра разтвор (1,5 кг меф + 400 грама вода), и се пречиства по метод 3. Ако в колбата ви е останал 1 литър вода за 1 кг меф, тогава IPS трябва да се изсипе в два пъти повече и също така да се изпари повече. Но всичко това е в затворена система.
5. Поставяме го във фризера, изчакваме нощта, получаваме утайка (практически чист кристал). След това го изплакваме с ацетон. В зависимост от чистотата използваме 1 или 2 пъти. Печалба.
Този метод не изисква нито допълнителни реактиви, нито сушене, нито дълго филтриране. За 5 kg меф можете да вместите в 8 часа всички етапи, с изключение на последното изплакване с ацетон. Освен това благодарение на комбинацията от три метода на почистване и три различни разтворителя (DXM, IPS, ацетон) всички примеси се отмиват много по-добре.
Допълнителен плюс е, че разтворителите (ксилол/бензол/толуол, IPS, ацетон) НЕ са смесени и по този начин могат лесно да се регенерират. Регенерирането на разтворителите според мен е МНОГО важна тема, не за сметка на икономии, а за сметка на намаляване на снабдяването, а оттам и на миризмата на лабораторията, намаляване на отпадъците - също намалява миризмата. Е, и да се носят сами по полетата и горите също е по-малко. Разтворителите могат да се регенерират по всички методи, с различен успех, но в повечето случаи успешно, прочетете статията по темата - тя е спомената и сред статиите в началото на тази тема.
Това е всичко. Използвайте го. Процесът е жив. Благодаря ви.
p.s. Активно търся и спонсори за този проект.
Нека разберем какви и колко в молове ще бъдат нашите любими реактиви и реакции. И така, какво знаем за тях и какво получаваме (проверете сами изчисленията).
1. 4-метилпропиофенон (4-mpf), формула C10H12O, моларна маса 148,2, 99% течност, плътност 0,963 (според други източници плътност 0,993).
По този начин 1 мол 4-МФП е 148,2 грама, като се вземе предвид концентрацията 148,2/99% = 149,7 грама, или като се вземе предвид плътността = 155,5 ml.
2. Бромводород (HBr), формула HBr, молна маса 80,91, газ, 48% чист воден разтвор, плътност 1,5
По този начин 1 мол HBr = 80,91 g, или като се вземе предвид концентрацията 168,5 g от 48% воден разтвор, или като се вземе предвид плътността 112,5 ml
3. Водороден пероксид, формула H2O2, молна маса 34,01, газ, 37-60% воден разтвор, плътност 1,14-1,2
4. Метиламин (MA), формула CH3NH2, моларна маса 31,1, газ, 38% разтвор във вода, плътност 0,9
Така 1 мол МА в 38% разтвор би бил 82 грама 38% разтвор или 91 ml, като се вземе предвид плътността.
5. Хлороводород (който понякога е солна киселина), формула HCl, моларна маса 36,46, газ, 36% воден разтвор, плътност 1,18
Така 1 мол HCl в 36% разтвор ще бъде 101,3 g 36% разтвор или като се вземе предвид плътността 86 ml.
Ако HCl се разтвори в IPS (солна киселина IPS, 30% разтвор) или диоксан (солна киселина диоксан 26% разтвор), имаме
- 1 мол HCl в IPS = 121,5 грама
- 1 мол HCl в диоксан = 140,2 грама.
6. Бром-4-метилпропиофенон (бромкетон-4, BK-4), формула C10H11OBr, молекулна маса 227,1
7. Свободна мефедронова база (mepha CO, "масло"), формула C11H15NO, молекулна маса 177,24
8. Мефедронов хидрохлорид (HC mepha), формула C11H15NO*HCl, молекулна маса 213,7
Извинявам се на химиците за толкова небрежното изписване.
Можете сами да изчислите формулата и моларната маса на йодния кетон, като вземете предвид, че вместо бром (Br, моларна маса 79,91) има йод (I, моларна маса 126,9). Това също така обяснява защо за производството на същото количество мефедрон е необходим повече йод кетон, отколкото бром кетон: той е по-тежък на молекула.
В тази рецепта се използва минимално, но професионално оборудване. Флакони, епруветки, преходи. Имам лошо отношение към синтезите с "гърнета", защото при тях е принципно невъзможно да се постигнат нормални добиви и качество.
Не съм против свободното разпространение на тази рецепта, но бих искал да бъде посочена и харесвана. Въпреки това и тук няма задължителни действия, всичко зависи от вас.
Стъпки (основни и междинни) при синтеза на мефедрон:
1.1 Бромиране на 4-mpf с Hbr и H2O2 ("зелено бромиране")Реакционни формули (тук две реакции протичат паралелно, част от резултата от втората реакция се връща като изходен реактив за първата):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ОБЩА РЕАКЦИЯ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Резултат от реакцията - Бромкетон-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Промиване след бромиране.
Необходимо за отстраняване на остатъчния бром и киселина от получения БК-4.
1.3 Аминиране на BK-4 с метиламин за получаване на мефедрон
Реакционна формула:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Резултат от реакцията - Свободна база на мефедрона (масло, свободна база), C11H15NO
1.4 Промиване след аминиране.
Необходимо за отстраняване на остатъчния метиламин (MMA) и от получения мефедрон
1.5 Подкиселяване със солна киселина (воден разтвор на хлороводород) с освобождаване на воден разтвор на 4-MMS
Реакционна формула - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Резултат от реакцията - мефедронов хидрохлорид, C11H15NO*HCl
1.6 Промиване след подкиселяване.
Необходимо е, за да се почисти водният разтвор на HC 4-MMS (mef) от органичноразтворимите замърсявания.
Тази стъпка има смисъл само ако сте избрали сред методите за подкиселяване подкиселяване на водната фракция и по принцип може да се счита за начало на почистването. Но тъй като тя се извършва в реактора като част от същото зареждане и същите процедури, я споменавам като една част от синтеза.
За стъпка 1.1. (BROMING)
Изчисления на реагентите за 30 мола:
4-mpf (основен прекурсор за производство на мефедрон):
----- 30 мола 4-mpf са 4,491 грама или 4,536 ml. Тук вземаме предвид концентрацията (99%) и плътността (99%) на 4-mpf
ОБЩО е 4,491 грама или 4,536 ml.
HBr (водороден бромид киселина - воден разтвор):
----- 30 мола Hbr (това е 2,428 g чист или 5,060 g 48% разтвор, или 3,395 ml) ПЛЮС 5% запас
ОБЩО количеството на Hbr е 5,310 g, или 3,570 ml
Водороден пероксид (препоръчваме да се вземе концентрация не по-висока от 37 %, по-високите концентрации представляват опасност от пожар):
----- 30 мола H2O2 (това са 1,020 г чист или 2,756 г 37% разтвор, или 2,418 ml) ПЛЮС 10% запас
ОБЩО 37% ПЕРКИСИЯ - 3,033 грама или 2,660 ml
Ако сте закупили различна концентрация на пероксида, можете лесно (като използвате информацията в статията "Molar Calculus for Dummies") да преизчислите до необходимото ви количество.
Максималният възможен теоретичен добив от тази стъпка е 20 мола или 4,542 грама BK-4.
Очакван добив, включително загубите при синтеза и промиването - 93 % - 28 мола или 6 360 g BK-4
За стъпка 1.2
За обезцветяване и отстраняване на киселинността ви е необходим (минимум)
- 20% разтвор на натриев сулфит - 400 ml, т.е. приблизително 80 g натриев сулфит, разтворен в 320 ml вода.
- Натриева сода за хляб 6% пюре - 1 400 ml, т.е. приблизително 230 грама сода, разтворена в 1 170 ml вода.
НО: това е така, ако правилно сте източили водния слой, без да оставите значителна остатъчна вода (с бром и киселина). Ето защо ви съветваме да приготвите ДВА ПЪТИ или може би ТРИ ПЪТИ повече от тези реагенти и да добавяте на малки порции - натриев сулфит - докато ПМ се обезцвети, и сода - докато Пш стане поне 6-7. В този случай реагентите може да отидат повече - случва се.
След тези операции добавяме разтворителя - в този случай ортоксилен в количество
----- 250 ml/mol*30 мола = 7 500 ml или, като се вземе предвид неговата плътност от 0,88 = 6,600 g.
За стъпка 1.3. (АМИНИРАНЕ)
Изчисляване на реагентите за 28 мола:
BK-4 (изход от BROMING):
----- 6,360 g. BK-4
ОБЩО: 6 360 грама
Разтворител (налят при предишната стъпка - промиване).
----- o-ксилен, разтворителят, в който е разтворен BK-4 след промиването на предишния етап.
ОБЩО: 6,600 грама или 7,500 ml
Метиламин (Монометиламин, ММА).
----- ЗАБЕЛЕЖКА. Етапът изисква ДВА МОЛА ММА за 1 МОЛ BK-4, плюс резерв от 1,4. Така че получавате 2*1,4*28=78,4 мола ММА, или 2437 грама чист ММА. Уверете се, че водният ви разтвор на ММА не е изчерпан и съответства на концентрацията, или вземете по-голям запас(!).
ОБЩО: 6400 грама 38% воден разтвор, или 7030 ml.
Максималният теоретичен добив е 28 мола или 4,960 грама мефедрон.
Планираният добив, включително загубите при синтеза и промивките - 78,5 % - 22 мола или 3 900 грама мефедрон.
За стъпка 1.4
За промиване на маслото в разтворителя се използва дестилирана вода. Една порция от промивката е около 1/10 от обема на РМ, т.е. 1400-1500 ml
ОБЩО: Дестилирана вода в количество 1400 ml*Брой промивки. Може да има от 3 до 6 промивки. Препоръчваме ви да се запасите с 10 литра вода за всеки случай.
Освен това за извличане на маслото от отцедения воден слой ще са необходими 2 порции разтворител (о-ксилен) по около 500 ml.
ОБЩО: 1000 ml о-ксилен за извличане на маслото от водния слой.
За стъпка 1.5
Изчисляване на реагентите за 22 мола:
Мефедрон (Freebase 4-MMC, "масло"):
----- 3,900 грама (добив от етапа на АМИНИРАНЕ)
ОБЩО: 3,900 грама
РАЗТВОР (ортоксилол, О-ксилол):
7,500 ml се изливат в 1.2. - промиване след стъпката BROMING. ПЛЮС 1000 ml, използвани за извличане на "маслото" в стъпка 3.4. - промиване след стъпката АМИНИРАНЕ)
ОБЩО: 8 500 ml
По-нататък наборът от реактиви се различава в зависимост от метода на подкиселяване, който сте избрали.
За безводно подкиселяване (за съдове, които нямат дънен дренаж):
Хлороводородна киселина IPS (газов разтвор на хлороводород в изопропилов алкохол):
----- 22 мола HCl са 801 g чист хлороводород, или 2 670 g. 30% разтвор в IPS, или 2 500 ml разтвор.
ОБЩО е 1,670 g 30% разтвор на HCl в IPS, или 2,500 ml.
За подкиселяване на водната фракция (за реактори):
Солна киселина (газов разтвор на хлороводород във вода):
----- 22 мола HCl са 801 g чист хлороводород, или 2,225 g. 36% воден разтвор, или 1,885 ml разтвор.
ОБЩО е 2,225 g 36% воден разтвор, или 1,885 ml.
Дестилирана вода: за да се осигури разтворимост на ВСИЧКИ GC MMA във вода, се препоръчва да се налее приблизително 2,5 пъти повече вода от използваната солна киселина.
ОБЩО 4 700 ml дестилирана вода
Максималният теоретичен добив е 4 700 g GC на мефедрон.
Планираният добив, включително промивките - 95% - е 21 mol или 4,488 g.
За стъпка 1.6 (ако е избрано подкиселяване във водна фракция).
DXM се използва за промиване на водната фракция с разтворител. Промиването се извършва след източване на органичния слой. Една порция промиване е приблизително 1/10 от обема на останалата водна фракция, PM, т.е. 1100 ml. Обикновено са достатъчни 2-3 промивания.
ОБЩО: DXM в количество 1 100 ml*Брой промивки.
Етап 1. Бромиране на 4-mpf с Hbr и H2O2
1.1 Приготвяне.
Реакторът (реакционен съд) се напълва с 4-mpf и Hbr в посочените количества (напълно). Водородният пероксид се изсипва в капкова фуния (или друго устройство за подаване, например дозираща помпа). Всички реагенти са на стайна температура. Системата за охлаждане/нагряване на реактора се настройва да охлажда РМ през първите 15-20 минути, така че през това време да може да се излее възможно най-голямо количество пероксид. След 10 минути реакция обаче температурата в РМ трябва да надвиши 70-75 градуса. Ако не можете да направите това, ще трябва да загреете РМ много повече от 1/3 от пероксида и цялата реакция ще протече наполовина по-бавно. Добивът също може да е по-малък. Цялата реакция е за предпочитане да се извършва в температурния диапазон 70-85 градуса по Целзий и да се подготви след 15-20 минути от реакцията, напротив, започнете да загрявате РМ, така че температурата в РМ да не е паднала под 70 (за предпочитане 75) градуса. Тъй като топлината до около 1/2 от пероксида ще се освобождава активно, температурата на нагревателната течност се поставя на около 60 градуса, след което се повишава до 70-75 градуса.
!!! Важно-1: За разлика от много предписания, високата температура на реакцията е полезна и значително ускорява преминаването на този етап и не влияе на чистотата на продукта. Но наличието на ултравиолетови лъчи е вредно за реакцията - образуват се странични продукти. Ето защо е препоръчително напълно да се отстрани естествената светлина, да се изключат всички източници на светлина (включително луминесцентни и LED), а реакцията да се провежда на жълта светлина (халогенни лампи, лампи с нажежаема жичка, LED лампи с цветна температура 2500-3000К). В идеалния случай закупете и включете специални лампи без UV лъчи (жълта светлина). Тъй като е малко вероятно тази светлина да е достатъчна, разполагайте с преносима лампа (за предпочитане също жълта), която да осветява частта от реактора, в която искате да видите в какво състояние е вашето РМ.
!!! Важно-2: Реакцията няма ограничение във времето. Ако я удължите, няма да се образуват странични продукти. Така например, ако влезете в температурния диапазон 75-85 градуса, цялата реакция ще завърши за около 1:00 - 1:15 часа, но ако температурата остане под 70 градуса, може да ви е необходимо 3:00 - 3:30 часа или повече (до 4:30 часа)
!!!Важно-3: В процеса на бромиране паралелно протичат две реакции и всяка от тях е съпроводена с отделяне на топлина.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O и
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Предполага се, че почти цялата топлина се отделя при първата реакция, но това не е вярно - и двете реакции са приблизително еднакво екзотермични. Всяка от реакциите има своя отличителна черта - при първата реакция се отделя молекулен бром, който оцветява ПМ в жълто-оранжево-червено-тъмно кестеняво. Втората реакция, напротив, избелва ПМ (напълно или частично) и освобождава газообразен HBr - т.е. същия BVK, който се абсорбира предимно от ПМ, но може да избяга (да няма време да се абсорбира) през вашите абсорбционни каскади като газ каустична киселина.
В началото на синтеза те протичат с приблизително еднаква скорост или дори със секунда по-бързо. Въпреки това, след като е реагирала около половината от 4mpf, втората реакция се забавя и РМ се оцветява трайно, в по-големи или по-малки нюанси на червеното. Втората реакция също е автокаталитична или, казано по-просто, поддържа се сама, т.е. протича на "взривове", което води до силно освобождаване на HBr и РМ се оцветява силно. Това протичане на реакцията е нормално и не трябва да се страхувате от него, но капкомерите, поставени в реактора, и ВЪТРЕШНИЯТ ХЛАДИТЕЛ трябва да бъдат обезопасени, за да не бъдат изхвърлени при повишаване на налягането. Освен това началото на следващия "взрив" на втората реакция може да се провокира, например чрез спиране на разбъркването за 2-3 минути или рязка промяна на скоростта на бъркалката, за да не се натрупват продукти от първата реакция и да се пуска втората по-често с по-малко реактиви, което ще направи реакцията ви по-спокойна. Също така, през втората половина на синтеза може да е необходимо да се използва HBr, който се образува при втората реакция, за да се поддържа нейното протичане. Следователно, ако ПМ е много червен, трябва да спрете да притискате пероксида (който при липса на свободен HBr във втората половина на синтеза може просто да се разложи и да не отиде в правилното нещо) и да изключите разбъркването за 2-3 минути, за да оставите втората част на реакцията да "стартира".
Провеждане.
И така, включвате бъркалката на обороти, които осигуряват добро разбъркване (при нас са 450-550 оборота в минута), и започвате да добавяте пероксид на възможно най-високата скорост. Вашият РМ се загрява почти мигновено (тук - до 75 градуса за 8-10 минути). След като достигне 75 градуса, РМ избелва почти мигновено през следващите 20-25 минути. След това настройвате потапянето на пероксида така, че РМ да не се нагрява над 80 градуса (т.е. намалявате го наполовина или три пъти), и поддържате тази температура през следващите 20 минути, докато РМ избелее или почти избелее (до жълт цвят). След като добавите около 35-40% пероксид, (това отнема около 20-25 минути от началото на реакцията), трябва да изключите охлаждането и да включите нагряването, така че температурата на охлаждащата течност да не е под 55, а най-добре 60 градуса. Това се прави, за да се гарантира, че полученият Bk-4, поради разликата в температурата вътре в RM и по стените на реактора, няма да изпадне по стените като твърдо вещество (Tp Bk-4 - 52 градуса). Това е крайно нежелателно - утаяването на ук "улавя" в себе си нереагиралия 4-mpf и може значително да намали добива на ук-4. Затова се уверете, че цялото ви РМ е течно, защото температурата вътре в РМ (където е термометърът) и на стените на реактора може да бъде много различна. В случай на утаяване на бк-4 в твърда форма спешно загряваме ризата (нагревателната течност) на реактора до 65-70 градуса, за да разтопим бк-4. Ако е необходимо, спираме изливането на пероксида. Като цяло - много по-добре е да се предотврати такова развитие, както и непостигането на температура на РМ над 70 градуса, тъй като това значително увеличава времето на реакцията. Временното загряване до 90 градуса не е страшно, просто спирате потапянето и изчаквате РМ да изстине. Критична е температурата от 100 градуса, защото РМ може да кипне, което също не трябва да се допуска.През втората половина на синтеза, поради описаните по-горе причини, РМ спира да се обезцветява, придобивайки червен оттенък. Тук внимателно наблюдаваме цвета на РМ, ако се появи тъмночервен/бургундски оттенък, както и червеникави пари, излизащи от реактора, разбираме, че имаме голям излишък на бром и следователно вероятно липса на HBr (който ще се появи отново след преминаването на втората реакция). А това означава - трябва да спрем добавянето на пероксид (той може да се разложи напразно) и да се опитаме да "провокираме" началото на втората реакция, като спрем бъркалката за 2-3 минути (до нула) и след това рязко променим скоростта на въртенето й с произволен брой обороти, от 0 до максимум. Тези мерки би трябвало да са достатъчни, за да започне вашето ПМ да се обезцветява, а HBr, който не се е задържал в ПМ, да премине през каскадите (не забравяме, че има резерв). Въпреки това РМ няма да се обезцвети до бяло, както в началото на синтеза, и след като постигнете светлооранжев цвят, добавянето на пероксид трябва да се възобнови. Това ще се случи няколко пъти (в зависимост от дълбочината на обезцветяване), като тъмночервеният цвят ще се натрупва по-бързо, а обезцветяването ще става по-рядко и с повече "провокации". Преди да добавите последните 10-15% от пероксида, трябва да се опитате да увеличите избелването. Температурата в този момент вече няма да се повишава с повече от 3-4 градуса, а температурата на нагревателната течност в сака не трябва да е под 70 градуса, за да се избегне кристализацията на бк-4. Като цяло, ако поддържате температурата в рамките на 75-85 градуса, този етап се достига за около 40-50 минути, а при температури под тази може да отнеме до 3 часа. Но ако сте попаднали в ситуация на понижаване на температурата на РМ под 70 градуса или още повече - на кристализация на бк-4, трябва да насочите възможно най-много усилия към затопляне на РМ. На този етап е вероятно в каскадите ви така или иначе да бълбука HBr и ако "t" е над 75 и бълбука, добавянето на пероксид трябва да се преустанови за известно време (докато бълбукането приключи).
След това налейте останалите 10-15 % пероксид с бързи темпове и разбъркайте ПМ за още 10-15 минути. Той вече няма да се оцветява много, а излишният HBr ще бълбука в каскадите. Ако реакцията е била проведена доста добре, излишният пероксид ще бълбука в каскадите - бълбукането му се различава от това на HBr по това, че не съвпада по време с обезцветяването (освобождаването на HBr съвпада) и е еднакво в първия и втория флакон на каскадата (HBr, поради абсорбирането му от сода или алкали, има по-малко бълбукане във втория флакон). Във всеки случай изсипвате целия пероксид, а запасът от HBr и пероксид трябва да е достатъчен, за да получите всички 4-mpf промили. След това се опитвате да бромирате останалата част от 4-mpf във вашия РМ чрез описаните по-горе "провокации", няколко пъти, като прекарвате 15 минути, като алтернатива - оставяте РМ с изключен миксер за половин час, като не забравяте да загрявате, след което рязко завъртате миксера на максимални обороти. Бромирането на остатъчния 4-mpf ще се види визуално като "цветя" или "салюти", издигащи се от дълбините на РМ, придружени от мехурчета - много добре се виждат на повърхността на РМ при спиране на бъркалката - появяват се за 1-2 минути след спирането. Когато след няколко провокации такива следи престанат да се появяват, вашият 4-mpf е реагирал.
Не бързайте първите няколко пъти, не забравяйте, че отлагането на времето за реакция, особено ако не сте достигнали подходящата температура, няма да развали продукта ви. И е по-добре да отделите както 3, така и 4 часа, за да получите максимален добив. Можете да коригирате оптималното време и температура по-късно. Така че ако има някакви проблеми (не се е обезцветила навреме, например), просто увеличете времето, като не забравяте да загреете ПМ до правилната температура. За да разгледате състоянието и цвета на ПМ, ви е необходима преносима лампа на дълъг кабел (аз обикновено гледам горната част на ПМ и "опашката" (долния отток) на реактора). Долният дренаж, поради факта, че е извън сака, обикновено към 2/3 от времето за синтез е запушен с твърдо утаено бк - нищо не можете да направите по въпроса, то ще се разтвори след това на следващия етап. Често също така твърдият БК пада върху капака и върху горната част на стените на реактора (отвътре, разбира се) - сакото не достига и там - това също ще отиде за разтваряне по-късно.
И така, бромирането на 4-mpf е завършено, провокациите не дават видими мехурчета, така че бромирането е завършено. Температурата на РМ се поддържа само от сака и тя спада до 68-70 градуса. Намаляваме температурата на ризата (нагревателния резервоар) до 60 градуса и веднага пристъпваме към неутрализация и изплакване на РМ.
Измиване на РМ след бромиране.
Както вече казах, възможно е (и желателно) да се промие веднага след бромирането, като не се оставя РМ да се охлади под температурата на кристализация на бк-4, за да не се загрява болезнено и дълго време след това. Говоря сериозно - първо, температурната разлика между центъра и краищата на реактора може да бъде доста голяма, което ще усложни топенето на бк-4, и второ - разтворителят може да се излива едва след обезцветяването на РМ чрез натриев тиосулфат.
Важно. Разтворителят (в нашия случай орто-ксилен) трябва да се излива само след обезцветяването на РМ, защото самият той е добре бромиран от брома, който е останал в нашия РМ, като по този начин се получава страничен продукт. Затова първо избелваме РМ. За тази цел трябва да имате в малка капкова фуния (250-500 ml) разреден 10% разтвор на натриев тиосулфат (30 g тиосулфат на 270 g вода или 50 g на 450 ml вода). Ако фунията е с вместимост 250 ml, можете да направите по-силен разтвор или да я доливате в движение. В зависимост от различни параметри (качество на вашия HBr, наличие на бром, скорост на реакцията и др. - ), може да са ви необходими от 200 до 400 ml разтвор. Разтворът на тиосулфат се разваля на въздуха, не бързо, но със сигурност, така че е по-правилно да се направи непосредствено преди реакцията.
И така, поставяте малка капкова фуния с разтвора и включвате добро разбъркване (имаме около 450 оборота в минута) и започвате да изливате разтвора. Можете да излеете първите 100-150 ml колкото е възможно по-бързо, след което да добавите 20-50 ml според нуждите, в зависимост от цвета на РМ. Имайте предвид, че избелването не е мигновено, а отнема няколко минути. Вашият РМ започва да се избелва, като преминава от жълто към бяло. Ако сте направили реакцията правилно, се постига млечнобял цвят на РМ. Всъщност, когато се достигне този цвят, вливането на тиосулфатния разтвор може да се спре, белият цвят е единственият критерий за достатъчност на вливането. Ако сте извършили реакцията със страничен ефект (на светлина например), РМ ще остане жълтеникав на цвят. Тогава инфузията трябва да се спре, ако цветът не се промени след още 20-30 ml инфузия. Ако имате остатъци от бк-4, замръзнали някъде в РМ с цвят, различен от белия (например оранжев), можете да имате "допълнителни" 50 ml след спиране на обезцветяването, така че след добавяне на разтворител и разтваряне на тези парчета тиосулфатът да "прихване" и този бром. По принцип малкият излишък на тиосулфат няма да навреди на вашето РМ.
Температурата на вашето РМ, като се налее разтвор на тиосулфат при стайна температура и се разбърква, ще спадне до около 60-65 градуса, не можете да слезете по-ниско от това, трябва да го затоплите с яке. И е време да налеете разтворителя, за предпочитане също предварително измерен. По принцип е по-добре да се измерят и налеят всички реагенти за синтеза в колби/канички (за предпочитане с чучур) наведнъж, за да не се губи време за тази работа по време на синтеза.
След това се налива необходимото количество ортоксилен и се разбърква. Нашето РМ става бяло и мътно при разбъркване, тъй като температурата се понижава. Продължава обаче разтварянето и ако по време на това разтваряне вашето РМ отново пожълтее (т.е. някъде е излязъл безотчетен бром), можете да добавите още разтвор на тиосулфат. Според моя опит, най-дълго се разтваря "опашката" на реактора (долния дренаж), която имаме извън нагревателната зона, но тя се разтваря за 15-20 минути, трябва да се осигури добро разбъркване и температура на РМ поне 50-55 градуса (загряване, ако е необходимо, чрез сако) - и тази "опашка" ще се разтопи чрез "фуния" от вода и разтворител, чрез поток, който ще осигури разбъркване. В краен случай такива "мъртви" зони могат да се нагреят със строителна сушилня, но без да се излагат на температури над 150 градуса, за да не се напука стъклото. бк-4, полепнал по горната част на стените на реактора и по капака (отвътре), се отмива чрез рязка промяна на скоростта на миксера, което създава вълни и пръски разтворител. Нашият реактор е напълнен достатъчно високо, така че тези вълни и пръски ще отмият втвърдения bk-4.
Когато разтварянето е завършено и в долния отток и другите ъгли на реактора не е останал твърд bk-4, бъркалката се изключва и слоевете се разделят. Горният слой, който трябва да имате, е разтворен в ксилол bk-4, той трябва да е около 15,5-16 литра. Долният слой е вода с отстранени примеси - около 4 литра или малко повече (ако сте използвали 37% пероксид. Долният слой се източва в отпадъците и едва тогава се неутрализира киселината (тъй като по-голямата част от киселината отива във водния слой и спестяваме много сода и движение). Нагряването на кожуха на реактора може да бъде изключено, тъй като в бъдеще ще ни е необходима температура на РМ от около 35 градуса по Целзий.
След като отстраним водния слой, изливаме содовия разтвор при непрекъснато разбъркване. Той трябва да бъде около 1 -1,5 литра по отношение на 10% разтвор на сода (200 грама сода на 1800 ml вода). Строго погледнато, той трябва да се излее до около 8, но е трудно да се измери по този начин (трябва да вземем проби от водния слой от реактора). Затова наливаме точно около 1,2 литра, след което започваме да добавяме по 100 ml. Може би не от първото варене, но ще забележите, че в някакъв момент слабо лимоненожълтият оттенък на разтвора на bk-4 в ксилол във вашия РМ става кремав (т.е. по-кафяв, цвят на кафе). Това обикновено е моментът, в който изсипвате точното количество сода за хляб. Това е един вид съветник, който спестява време. По принцип изсипването на малко повече или малко по-малко сода за хляб не е голям проблем. След като получите правилния пш (или правилния нюанс), разбърквате разтвора в продължение на 2-3 минути и спирате бъркалката. Изсипвате долния воден слой (сега това е толкова, колкото сте изсипали разтвора на содата) в кошчето за боклук. След това измивате РМ три или четири пъти на порции от 1,5 л дестилирана вода, като следвате същата схема - наливате вода, разбърквате 2-3 минути, спирате, изчаквате отделянето на слоевете, източвате водата. Последният воден слой се отцежда отделно, измерва се рсһ - не трябва да е по-малко от 7. Ако всичко е наред - промиването на разтвора на бк-4 във вода е приключило, можете да пристъпите към аминиране.
Аминиране.
Това, което ми харесва в този синтез, е аминирането.
!!! Важно-1: Реакцията на аминиране трябва да протича при строго контролирана температура и време. Резките температурни колебания (особено прегряването) или задържането на реакцията твърде дълго водят до появата на странични продукти - изомефе и пиразини, а силното прегряване (около 70 градуса) води до появата им в рамките на няколко минути. Така че, когато започвате аминиране, трябва да сте сигурни, че вашето яке (и термостат) могат да осигурят надежден контрол на температурата. Също така (това е важно, защото много хора грешат тук) е важно да сте сигурни, че термометрите ви точно показват температурата. Препоръчително е да имате два термометъра (единият от които да е течен аналог) в РМ, за да следите температурата, за всеки случай, ако РМ, доста агресивно, може да повреди основния термометър на реактора ви. Препоръчително е също така да калибрирате цифровия термометър, също с течност с известна температура. А за допълнителния термометър е важно да се уверите, че достига до нивото на РМ във вашия реактор (колба). Зареждането на реактора при този процес не се променя и е около 21 литра (не забравяме, че 20-литров реактор побира около 24 литра течност, т.е. остава още нещо). Ако не сте сигурни за вместимостта на реактора, можете да добавите 1-1,5 литра по-малко разтворител на предишния етап, това е допустимо. Но трябва да имате допълнително 3 литра въздух в реактора, за разбъркване и още нещо, което ще разберете по-долу.
!!! Важно-2: Температурно-времевият режим за ортоксилен и толуол е същият като за бензен. На тази основа избрах 60 градуса и 2,5 часа. В този случай първите 15 минути са загряващи, т.е. малко "непълни". Обърнете внимание, че външният вид на изомета при 50 градуса и 60 градуса е приблизително еднакъв, което определи моя избор. Въпреки това някои уважавани от мен химици препоръчват режим от 50 градуса и 4 часа време, което може да показва може би не съвсем верни резултати от изследването, но не успях да получа потвърждение за това. Като цяло реакцията при избраните от мен параметри е бърза и продуктът е чист, но прегряването тук е по-опасно, отколкото при 50 градуса. Също така след края на необходимото време РМ трябва да се охлади възможно най-бързо, като се разделят паралелно слоевете и се източи водният слой (той ще бъде на дъното и тук), така че страничните реакции да спрат възможно най-скоро и да не преминат по време на промиването след аминирането. Охлаждането под 35-40 градуса е напълно достатъчно.
Реакцията на аминиране върху тези разтворители (бензен/толуен/о-ксилен) се характеризира със спокойно бавно, но постоянно нагряване, което се извършва в рамките на около 15 минути. Това ви позволява да зададете начална температура от 35 градуса и да изключите загряващата/охлаждащата риза (можете да я поставите на малко охлаждане, но след 20 минути ще трябва да я загреете), да включите миксера на прилични обороти (в нашия случай - около 1000), незабавно да изсипете ВСЕКИ метиламин в ПМ и да изчакате нагряването, което достига своя пик след около 15 минути от началото на реакцията. Ако имате различни параметри ( обем на РМ, скорост на реакцията на сака, капацитет на термостата), началната температура ще бъде различна. Като цяло бих препоръчал да намалите началната температура, ако увеличите обема на РМ, и да я увеличите, ако го намалите, но ще трябва сами да намерите точната стойност.
!!! Важно-3: Имайки предвид, че прегряването над 60 градуса е нежелателно, мога да ви дам един добър съвет. Преди да започнете реакцията, налейте 2 литра студена (ледено студена) дестилирана вода в капкова фуния или друг съд, който може бързо да се изпразни в реактора и да се дозира. Добавянето на тази вода към РМ няма да окаже влияние върху реакцията, но дори половин литър може да свали температурата на РМ с 3-5 градуса почти мигновено и със сигурност по-бързо, отколкото тя се повишава по време на нагряването. Именно за това е предназначен свободният обем въздух в реактора. Той трябва да се добавя, когато температурата в РМ надвиши 61 градуса, на малки порции, като температурата не трябва да се повишава над 60 градуса.
И така, задаваме началната температура, включваме бъркалката на високи обороти, изключваме засега сака (или го поставяме на малко охлаждане), поставяме аварийния охладител във фунията над реактора, изсипваме цялата МА наведнъж и включваме таймера. Ако човек е сигурен в якето и термостата си, може веднага да зададе по-висока температура и да я поддържа стабилна с термостата, но аз се фокусирам върху колби/домашни реактори, а там якето не е толкова добро. И нашият РМ започва да се загрява, бавно, но неизбежно, и в рамките на около 15 минути ще достигне 60, градуса, като последните градуси са много по-бавни от предишните. Когато разберем, че при 60 градуса температурният растеж е почти завършен (и цялата ни топлина ще се освободи за около 20 минути), включваме нагряването на сака, за да "вдигнем" и задържим температурата. Трябва да настроя температурата на отоплителната течност на 62-63 градуса, като я изключвам, когато превиши тази стойност, а я включвам, когато падне до 60 градуса. Ако всичко е направено правилно, ще са необходими 15-20 минути, за да достигне температурата в ПМ 59-60 градуса, и на това ниво ще бъде фиксирана. След това ви чакат най-скучните 2 часа в този синтез, но трябва да се уверите, че температурата не се върти наоколо, което обаче е доста лесно да се направи, защото реакцията е много предвидима. Към края на реакцията трябва да загрявате средно повече, но и това е разбираемо. Ако температурата започне да скача над 61 градуса, използвайте "аварийно охлаждане", но в разумни граници.
По-нататък всичко е просто. След 2 часа и 30 минути (при което първите 15-20 минути - загряване и стабилизиране на температурата) - рязко сменяме режима на сака, като го поставяме на максимално охлаждане (до Т = 35 градуса), а в занаятчийските системи - наливаме охлаждаща вода - ледена вода или наливаме лед, изключваме бъркалката и слоевете се разделят. Маслото придобива светлооранжев цвят, водата е почти безцветна, източваме водата в отделен бидон и започваме да извличаме и промиваме маслото.
Между другото, още една забележка относно аминирането. Взехме метиламин с 1,5-кратен молов запас и като се има предвид, че за 1 мол bk-4 са необходими 2 мола от него, се получава 3 пъти по-голямо количество (по молове) bk-4. Ако доставчикът ви има съвест и не сте го съхранявали на батерия с отворен капак, това обикновено е достатъчно, а разговорите за 6-кратен резерв могат да се класифицират като плашило във форума. Въпреки това, след като източите водния слой, не е лоша идея... просто го помиришете. Миризмата на урина/амоняк/метиламин ви подсказва, че всичко е наред, има достатъчно запаси. Липсата на такава миризма обаче, а още по-малко отчетливата миризма на бк-4 ви казва, че нямате късмет и метиламинът ви не е добър. И следващия път трябва да добавите повече от него (и може би да смените доставчика си). Не мога да кажа колко повече - това зависи от добива на крайния продукт, но слава Богу, никога не съм попадал на толкова изтощен метиламин.
Извличане на "маслото" от водния слой и промиване на "маслото" след аминирането.
Припомнете си, че "масло" наричаме свободната база на мефедрона (free mephedrone base), която се получава след аминирането на bk-4. След тази реакция то трябва да се измие от остатъка от метиламин (който е взет в излишък поради неговата летливост), както и от метиламин хидробромида (HB), който се получава от "втория" мол на МА, който свързва водородния бромид, получен по време на аминирането на bk-4. И двете вещества са добре разтворими във вода и неразтворими в о-ксилен, така че те се измиват от "маслото" с вода. Следващият етап на подкиселяване е много нежелан, защото HB MA и HC MA, които се появяват по време на подкиселяването от MA, са преди всичко водоразтворими, също като HC мефедрон, което означава, че се измиват много лошо. И второ, те са много нездравословни за здравето на потребителя, така че не настройвайте купувачите. И трябва да ги измиете чисто, макар и с цената на известни загуби на самото "масло" - не без основание очакваният добив на този етап е по-нисък от този на останалите.
Защо? Защото самото "масло" е разтворимо във вода, макар и по-зле, отколкото в ксилол (бензол, толуол). Ето защо е по-добре да се промива с малки количества вода (около 1/10 от вашия слой масло в ксилол, т.е. 1,7 литра за едно промиване) и по-често. По този начин ще има оптимално съотношение между почистваните примеси и грижата за самото "масло". Но освен това имаме около 5-6 литра от водния си слой (и повече, ако сте добавили аварийно охлаждане), там има доста значително количество "масло" и то трябва да се отстрани.
Отнемаме го (научно - извличаме го) със същия ксилол, 4 промивки по 500 ml. Правим го ПРЕДИ почистването на маслото с вода, за да избегнем завличането на мръсотията в чистото масло и за да не увеличаваме броя на промивките. От научна гледна точка това трябва да се прави на разделителна фуния, като внимателно се отделят слоевете, но ние ще опростим и ускорим този процес, защото в случая ни е необходим горният слой, което от научна гледна точка води до много преливане на миризлива течност. Ще го направим по-прост и по-приблизителен:
Вземете бидона с източения воден слой и изсипете 500 ml ксилол директно в него. Затваряме капака и го разклащаме енергично в продължение на половин минута, след което поставяме капака нагоре, освобождаваме налягането, което се е натрупало там, и изчакваме няколко минути, за да се разделят слоевете. След това внимателно, през гърлото на бутилката, изсипваме на тънка струя в друг бидон или стъклена чаша (3 литра, не по-малко) горния слой ксилол. Ако малко от него остане в бидона - няма проблем, имаме още три промивания. Ако вземем малко вода - няма проблем. Като цяло изливаме около 600-650 ml течност на малки струйки, като вземаме малко вода. Така повтаряме още 3 пъти, като губим 2 литра ксилол и получаваме 3 литра от нашия "крем", който в приемното стъкло (бидона) също ще бъде разделен на 2 литра (плюс-минус) ксилол със съдържащото се в него "масло" и половин литър вода, оставаща долу. Този горен слой вече изсипваме в реактора, още по-точно (от стъклото изобщо е по-точно да се раздели), а останалата вода от бидоните и стъклото изсипваме в кошчето за боклук. Това е бърз начин и за нашите цели е доста точен. Ксилолът и "маслото" изсипваме в реактора, а "маслото" можем да измием. За правилността на действията ви ще свидетелства фактът, че първото източване на ксилол с "масло" ще бъде доста яркожълто на цвят, а последното ще бъде почти безцветно.
"Маслото", след източване на водния слой и добавяне на извлечената "утайка", заема около 17 литра в реактора. И го промиваме с вода, чиста дестилирана вода, БЕЗ никакви добавки. 1,7 литра на измиване. Измиваме го, докато водата за промиване, източена в отделен съд, престане да мирише на урина/амоняк/метиламин. Това може да отнеме от 3 до 6 измивания, колкото ви е необходимо. До третото измиване дори не е необходимо да усещате миризмата и я източвате веднага. Измивам 5-6 пъти, като през това време водата спира да бъде мътна, което също е добър показател. Първите измивания могат да се разделят не много точно, за да се ускори процесът, като се оставя малко емулсия. Последните две е желателно да се оставят да престоят по-дълго и да се разделят точно. PSH на последната отцедена вода трябва да бъде около 8. Цялата процедура отнема на реактора с долния дренаж и моята промивна вода tiphack около 40-45 минути. Е и вашето "масло" трябва да изсветлее малко в процеса и да е готово за вкисване.
Вкисване .
Маслото е готово... Е, готово. Всичко зависи от метода на вкисване, който сте избрали и който, както беше показано, трябва да се разглежда заедно с методите за по-нататъшно почистване. Тоест, след като сте определили метода на подкиселяване, определяте допълнително метода на почистване на получения продукт.
За този разтворител можете да препоръчате два различни начина - подкиселяване в безводна среда и подкиселяване във водна среда с подбор на водна фракция и последващото ѝ промиване. Ако нямате нищо против, ще копирам тук тези схеми от тази тема, като направя няколко коментара и корекции в рамките на появилите се съвети). Да, схемите все още се подобряват, това е жив процес.
!!! Важно: може би сте забелязали, че в моята рецепта количеството на солната киселина е изчислено. Тоест, ако сте направили всичко както трябва и сте получили очакваните резултати на всяка стъпка от синтеза, то препоръчвам ДА НАМАЛЯВАТЕ киселината чрез изчисление, вместо постоянно да контролирате Пш. Като се има предвид, че е допустимо сместа при подкиселяването да се нагрее до 40-45 градуса, наливането на киселината с активно разбъркване и известно охлаждане, т.е. цялото подкиселяване, може да отнеме 10-15 минути. Друга мисъл не беше формулирана от мен, но сега я цитирам: "прекаленото подкиселяване с 10% (т.е. добавянето на 10% повече киселина от необходимото) не е страшно, точността на измерване на Пш е много по-ниска и може да доведе, особено в безводни среди, до грешки до 30%." Край на цитата. Значи разбирате какво означава това? Ако никъде в синтеза не е имало критични грешки, тогава можете да налеете киселината, както е изчислено (а това изчисление е дадено в началото, при определянето на количеството реагенти). След това добавяте киселината (или солнокиселия безводен разтворител) цялата, като разбърквате енергично, и оставяте ПМ да се разбърква още около 10 минути. След това все пак е по-добре да се измери ПСХ. В случай на 5,5 и по-малко (т.е. получило се е или е малко прекиселено), оставяте всичко така, както е, а в случай на 6 и повече можете да добавите още 5-10% киселина (зависи от това колко сте уморени и искате да завършите синтеза), като измервате рН след всяко добавяне. По този начин цялото подкиселяване отнема около 30 минути, независимо от метода, и ще разгледаме методите по-долу.
1. Не е необходимо да изсушаваме РМ преди подкиселяването - така или иначе добавяме вода. Окисляваме с обикновен воден хидрохлорид, но добавяме повече дестилирана вода (до 1 литър на 1 кг меф). Ако мефът все пак започне да изпада, добавете още малко, докато се разтвори. В никакъв случай не трябва да добавяте нито IPA, нито ацетон - те ще съсипят всичко.
2. Опитваме се да накиснем РМ след подкиселяването. Тя се разделя на два слоя. Воден (съдържа меф) и неводен. Изливаме неводния слой или го използваме за регенериране. Измиваме водния слой 2-3 пъти с DXM (по-добре DXM, дори и да имаме схема на ксилонова основа, защото от опит той отстранява повече замърсявания). Промиваме по същия начин, както направихме с водата след аминирането - т.е. добавихме DXM, разбъркахме, утаихме, разделихме слоевете, изляхме слоя с DXM (той е на дъното). Обемът на порцията DXM е 10% от обема на водния слой.
3. След това изпаряваме количеството на водната фракция около два пъти, докато получим 1 грам вода на 1 кг меф. Ето една забележка - направени са промени във връзка с темата за почистването. Ако изпарявате допълнително, мефът ще изпадне, дори при 50 градуса и ще ви засат всички маркучи. Изпарявайте по-добре под вакуум - дори при плитък вакуум водата кипи при 60-65, а мефът ви е цял - напомням ви, че прегряването на разтвора над 85 градуса не е препоръчително. Но има и друг типхак - ако налеете малко солна киселина във водата си (и ако малко я прекислите, тогава нищо не правите), то в киселинна среда мефата може да се вари без вакуум. Можете да варите мефе (в кисела среда) в обикновена тенджера и тогава можете да наваксате концентрацията на разтвора до 400 грама вода на 1,5 кг мефе и да спестите ИПС. Само не изгаряйте мефе - ако планирате да получите 3 200 грама мефе, то общият обем на изпарената течност не трябва да бъде по-малък от 4 литра (!!!), а най-добре 4 100-4 200 мл.
4. След това се налива разтвор или каша, която се получава (ако сте охладили или изпарили разтвора) 9 литра ИПС в 2 литра разтвор (1,5 кг меф + 400 грама вода), и се пречиства по метод 3. Ако в колбата ви е останал 1 литър вода за 1 кг меф, тогава IPS трябва да се изсипе в два пъти повече и също така да се изпари повече. Но всичко това е в затворена система.
5. Поставяме го във фризера, изчакваме нощта, получаваме утайка (практически чист кристал). След това го изплакваме с ацетон. В зависимост от чистотата използваме 1 или 2 пъти. Печалба.
Този метод не изисква нито допълнителни реактиви, нито сушене, нито дълго филтриране. За 5 kg меф можете да вместите в 8 часа всички етапи, с изключение на последното изплакване с ацетон. Освен това благодарение на комбинацията от три метода на почистване и три различни разтворителя (DXM, IPS, ацетон) всички примеси се отмиват много по-добре.
Допълнителен плюс е, че разтворителите (ксилол/бензол/толуол, IPS, ацетон) НЕ са смесени и по този начин могат лесно да се регенерират. Регенерирането на разтворителите според мен е МНОГО важна тема, не за сметка на икономии, а за сметка на намаляване на снабдяването, а оттам и на миризмата на лабораторията, намаляване на отпадъците - също намалява миризмата. Е, и да се носят сами по полетата и горите също е по-малко. Разтворителите могат да се регенерират по всички методи, с различен успех, но в повечето случаи успешно, прочетете статията по темата - тя е спомената и сред статиите в началото на тази тема.
Това е всичко. Използвайте го. Процесът е жив. Благодаря ви.
p.s. Активно търся и спонсори за този проект.
Last edited:
