Някой знае ли останалата част от тази рецепта? Това е известен синтетичен маршрут, нужен ми е краят му, частта от пренареждането на Хофман с използване на TCCA за образуване на MDA. Благодаря ви.
следвайте по-долу:
100g
Хелионал (100 г ~ 92 мл)
Хидроксиламин HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% разтвор (ph 7,5-7.
(600ml)
Хелионна маса: 192,21 g/mol
Маса на хидроксиламин.HCl: 69,49 g/mol
Алдехид (.52mol, 100g) е добавен към разтвор на Хидроксиламин HCl (.53mol, 36.93g) в DMSO (500ml). След това този разтвор се нагрява в продължение на 90 минути при температура 85-90* над гореща/вряща вода при интензивно разбъркване [уверете се, че RBF е с отворен връх]. След отстраняване на топлината, разтворът е оставен да престои на бъркалка, докато температурата достигне ~80*, и е добавен воден NaOH** до достигане на pH 10 (добавянето на разтвор на NaOH предизвиква дим и потъмняване на разтвора. Отбелязва се рязка промяна в рН). [по избор: добавени са 6 g сода бикарбонат, за да се подпомогне рН буферът]. След това при 70*+ се добавят 500-600 ml неутрализиран 30 % H2O2 на капки през фуния за добавяне, като се поддържа температура под 95* и се следи рН, за да се поддържа между 9 и 10 (ако е необходимо, се добавя 10 % разтвор на NaOH ). След приключване на добавянето реакцията се оставя да се разбърква, докато се прекрати отделянето на газ и екзотермията. Полученият светложълт разтвор се изсипва в пирексова чиния с температура около 50* и се поставя в хладилник с температура 0* и се оставя да престои една нощ. Получените кристали се филтрират във вакуум и се промиват с вода. Количествен добив. (Трябва да се получат искрящо бели амидни кристали, може би с жълти оттенъци, които трябва да се отделят при измиване с вода).
Причините за ниски добиви могат да бъдат прегряване на хидроксиламина/DMSO (всичко над 100* ще започне да причинява жълт нечист амид/ниски добиви) и не добавяне на достатъчно H2O2 в правилния диапазон на рН.
следвайте по-долу:
100g
Хелионал (100 г ~ 92 мл)
Хидроксиламин HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% разтвор (ph 7,5-7.
Хелионна маса: 192,21 g/mol
Маса на хидроксиламин.HCl: 69,49 g/mol
Алдехид (.52mol, 100g) е добавен към разтвор на Хидроксиламин HCl (.53mol, 36.93g) в DMSO (500ml). След това този разтвор се нагрява в продължение на 90 минути при температура 85-90* над гореща/вряща вода при интензивно разбъркване [уверете се, че RBF е с отворен връх]. След отстраняване на топлината, разтворът е оставен да престои на бъркалка, докато температурата достигне ~80*, и е добавен воден NaOH** до достигане на pH 10 (добавянето на разтвор на NaOH предизвиква дим и потъмняване на разтвора. Отбелязва се рязка промяна в рН). [по избор: добавени са 6 g сода бикарбонат, за да се подпомогне рН буферът]. След това при 70*+ се добавят 500-600 ml неутрализиран 30 % H2O2 на капки през фуния за добавяне, като се поддържа температура под 95* и се следи рН, за да се поддържа между 9 и 10 (ако е необходимо, се добавя 10 % разтвор на NaOH ). След приключване на добавянето реакцията се оставя да се разбърква, докато се прекрати отделянето на газ и екзотермията. Полученият светложълт разтвор се изсипва в пирексова чиния с температура около 50* и се поставя в хладилник с температура 0* и се оставя да престои една нощ. Получените кристали се филтрират във вакуум и се промиват с вода. Количествен добив. (Трябва да се получат искрящо бели амидни кристали, може би с жълти оттенъци, които трябва да се отделят при измиване с вода).
Причините за ниски добиви могат да бъдат прегряване на хидроксиламина/DMSO (всичко над 100* ще започне да причинява жълт нечист амид/ниски добиви) и не добавяне на достатъчно H2O2 в правилния диапазон на рН.
