Производство на 4-метилпропиофенон/ CAS : 5337-93-9

[TiTcapitan]

Всички изчисления са за 1 килограм 4-метилпропиофенон.

Всички реактиви са изключително охладени.
Толуол (657)грама се добавя към колбата в ледена баня , алуминиев хлорид (1043) грама, разбърква се в продължение на 10 минути, след което пропионил хлорид (700)грама се изкопава с помощта на делителна фунияграмата 40 минути.
След вкопаването, реакционната маса се изважда от ледената баня и остава на стайна температура в продължение на 1 час, за да се смеси.

Приготвяме смес от лед в лабораторна чаша (3700)грама и (142)грама 36% солна киселина.
В резултат на това имаме 2 слоя, разделени върху делителната фуния, от която се нуждаем от долния .
Чрез дестилация отделяме излишния толуол при температура 110 градуса. сменяме приемната колба с чист съд, свързваме вакуумната помпа и отделяме нашия чист 4-метилпропиофенон.

PS: Не претендирам за 100 % надеждност и правилност на този метод. Самият аз не съм специалист по химия, но поради липса на други методи използвам тази рецепта. Методът е изпитан в практиката, резултатът е продуктът, от който се нуждаем.
Ще се радвам да имам алтернативен синтез от професионалисти

PPS:
Химически брутни формули за реагенти:
алуминиев хлорид - AlCl
пропионил хлорид - C3H5OCl
толуол - C7H8O
4-метилпропиофенон - C10H12O

Химична реакция: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Можете ли да публикувате снимки на този метод?

 

[Never to sleep]

"Приготвяме смес от лед в лабораторна чаша (3700)грама и (142)грама 36% солна киселина.
В резултат на това имаме 2 слоя, разделени на делителната фуния, от която се нуждаем от долния"

Чакайте какво се е случило тук с предишната реакционна смес? Сложихте ли я в бехеровата чаша, добавихте малко лед и 142 г солна киселина, което доведе до разделяне на слоевете? Моля, уточнете.

Също така, ако е възможно, при каква температура и налягане сте дестилирали във вакуум вашия 4'-метилпропиофенон?

В идеалния случай какъв е източникът на тази реакция? Може би ще ни бъде от полза да разгледаме и оригиналния синтез.

Все още не съм опитал този синтез, но вероятно ще го направя от любопитство. Винаги съм готов за нови начини за получаване на всяко интересно химично вещество.

 

[plancklong]

Ето един откъс от кошера, от член на кошера, който е направил тези синтези (започвайки с 4-метилметакатинон от толуол и пропионилхлорид, и 2 последващи стъпки, завършващи със синтеза на 4-метилметакатинон) и е записал резултатите!