Тази публикация не е завършена до заглавието е наречено : Пълен тотален синтез на 1000 г амфетамин сулфат от "домакински химикали" Този списък е направен от това, което е възможно да се получи в Норвегия без никакъв химически лиценз, и вероятно е НАЙ-ЛОШАТА страна в света за получаване на химикали. така че бих бил сериозно изненадан, ако на някого се наложи да синтезира друг химикал, освен изброените с "рецепта" за синтез тук. Причината, поради която се нуждая от това, е, че мога да направя така, че да е възможно да се направи това. ако човек не иска да поръча химикали от инернационални доставчици или ако това просто не е възможно, за съжаление до този момент няма "просто" ръководство или маршрут за хората да го следват, каквото и да е това досега е стотици часове на болки в главата. нека да решим това заедно.....
много от химикалите са лесно достъпни от магазините за басейни или хардуерни магазини. имам нужда от помощ от вас тук, за да го завърша и да изчисля правилните количества. когато целият синтез е на място, ще направя всички стъпки и ще направя видеоклипове и снимки в 4k на всички стъпки. също така ще изчистя "писмата" и ще включа снимки и илюстрации и пълен списък / таблица на всички химикали, за да направя един кг Готов амфетамин сулфат. Моля, прочетете и се, ако забележите някакви грешки или ако има по-бърз / по-добър маршрут за добив, който не е разгледан тук. всички химикали в червения текст с ?? нямам представа как да ги направя или какво се получава. надявам се, че всички заедно можем да завършим този "документ" и да го направим така, че всеки човек по света да може да направи това
всяка помощ или коментари, които трябва да влязат в списъка, МОЛЯ, кажете ми. за тези, които допринасят БЛАГОДАРЯ.
(И ДА, ВСИЧКИ ВИДЕОКЛИПОВЕ И ЗАВЪРШЕНИ РАБОТИ ЩЕ БЪДАТ ДОСТЪПНИ САМО ОТ ТОЗИ ФОРУМ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 1:
Азотна киселина ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 2:
Натриев ацетат - Natriumacetat (CH₃COONa)
Натриевият ацетат може лесно да се приготви чрез реакция на разтвор на оцетна киселина с натриев бикарбонат или натриев карбонат декахидрат. В този синтез е използван натриев карбонат декахидрат.
Химичното уравнение е следното: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% оцетна киселина съдържа приблизително 1,50 мола от посочената киселина. Като се имат предвид количествата на веществата, показани от химичното уравнение, е необходимо половината от количеството на натриевия карбонат декахидрат. По този начин са претеглени 0,75 мола (214,4 грама) от посоченото съединение.
Процедурата е много проста, така че наред с необходимите химикали единствените други необходими предмети са голяма чаша или съд, в който ще се извърши реакцията, и газова горелка или електрическа гореща плоча.
Първо, разтворът на оцетна киселина се излива в тенджера. След това се добавя натриев карбонат декахидрат при непрекъснато разбъркване. По време на реакцията се образува известно количество въглероден диоксид, затова е по-добре Na2CO3x10H2O да се добавя бавно, за да не стане реакцията прекалено бурна.
След като се добави натриевият карбонат декахидрат, реакцията е завършена. Следващата стъпка включва нагряване на разтвора на натриев ацетат, за да се отстрани възможно най-много вода. Разтворът се нагрява, докато започне да се образува твърд натриев ацетат. След този момент натриевият ацетат се отделя в отделен контейнер.
След това натриевият ацетат може да се изсуши допълнително, като се използва силикагел или други съединения, които обикновено се използват за абсорбиране на вода.
Такъв натриев ацетат се предлага под формата на трихидрат. Трихидратът може да се превърне в анхидрид или чрез допълнително нагряване, или чрез използване на други подобни процедури.
Необходим ви е 1 kg, как да го увеличите правилно? Някой има синтез за това?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 3:
Стъпка 1:
Неутрализирайте въглеродния карбонат в азотна киселина, за да получите натриев нитрат
Стъпка 2:
Разтопетенатриевия нитрат и добавете активен въглен, за да го редуцирате до нитрит
Неизвестни количества Неизвестни елди?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 4:
Синтез на натриев етилсулфат
Молекулна формула: C2H5NaO4S
Външен вид: Бяло до белезникаво твърдо вещество
Точка на кипене: 209 °C
Точка на топене: N/A
Молекулно тегло: 148,12 g/mol
CAS номер: 546-74-7
Стъклени съдове:
Кръглодънна колба от 5 л
5L колба с кръгло дъно с две или три гърла
Чаша от 5L
Кондензационна колона.
Изравняваща налягането фуния за добавяне
Вакуумен филтър
Реагенти:
140 g етанол (безводен)
300g Сярна киселина (98%)
2000ml Дестилирана вода
"≈" 260g Калциев карбонат
"≈" 350g концентриран разтвор на натриев карбонат (40g/100ml)
410ml Етанол (безводен) за пречистване
Част 1: Етилов водороден сулфат
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Етанолът и сярната киселина се поставят във фризера, за да се охладят до 0 °C. Водата се поставя в хладилника.
Подготвя се ледена водна баня, след което етанолът се добавя в колба с кръгло дъно с изравняваща налягането капкова фуния.
Добавя се сярна киселина БАВНО капка по капка при силно разбъркване в ледената баня. Добавянето трябва да отнеме минимум 35 минути от първата до последната капка.
След приключване на добавянето температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 20 °C.
Разтворът се оставя да се разбърква интензивно в ледената баня в продължение на 60 минути.
След 60 минути разтворът е станал жълт, ледената баня се отстранява и реакционната смес се поставя в колба с две гърла и се поставя в нагревателна вана, която се загрява до 50 °С.
Реакционната смес се нагрява при 50°С в продължение на 60 минути, след което се охлажда до стайна температура.
В 5-литрова чаша се поставят 2000 ml студена вода, след което бавно се добавя охладената реакционна смес.
Част 2: Превръщане на етилов водороден сулфат в калциев етилов водороден сулфат
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Добавете калциев карбонат (≈260 g) бавно при силно разбъркване до PH 7
След това бехеровата чаша се загрява до 60 °C на водна баня, като се загрява и малко вода за изплакване 200 ml.
Филтрирайте утайката (калциев сулфат), изплакнете бехеровата чаша и я промийте със загрятата вода.
Филтрираната смес се запазва.
Част 3: Превръщане на калциевия етилсулфат в натриев етилхидрогенсулфат
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Към филтрираната смес се добавя концентриран разтвор на натриев карбонат (≈350 g)
Калциевият карбонат ще се утаи от разтвора
Продължавайте да добавяте натриев карбонат, докато стане алкален (PH 12-14)
Вакуумно филтрирайте калциевия карбонат. Измийте добре филтрата с малко студена вода
Варете разтвора, докато стане мътен, след което филтрирайте (утайката е калциев карбонат)
Продължете да изпарявате филтрата, докато изсъхне.
Към сухата смес се добавят 400 ml безводен етанол и се загрява на водна баня до разтваряне на по-голямата част от твърдите вещества
Филтрирайте през нагрята вакуумна фуния, изплакнете бехеровата чаша с 10 ml безводен етанол.
Когато филтратът се понижи до стайна температура, кристалите се филтрират,
Върнете филтрата във фризера, за да направите втора партида кристали - след това филтрирайте. Добавете кристалите от първата партида.
Добивът е 235 g - 51-65 % от теоретичния. Това трябва да се направи х33 пъти или да се увеличи, за да се получат 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 5:
Приготвяне на бензилов алкохол от толуол -- някой има ли синтез за това???
Толуенът съдържа метилова група, свързана с фенилна група. Бензиловият алкохол съдържа хидроксиметил група, свързана с фенилна група. Първо заменете един водороден атом от метиловата група на толуола с хлорен атом. След това заменете хлорния атом с хидроксилна група.
Пълен отговор:
В толуола метиловата група е прикрепена към бензенов пръстен. В бензиловия алкохол една хидроксилна група е прикрепена към бензиловата група. Бензиловата група е комбинация от метиленова група с фенилова група.
Превръщането на толуен в бензилов алкохол може да се осъществи на два етапа.
Свободното радикално хлориране на толуен с хлор в присъствието на ултравиолетова светлина или топлина води до получаването на бензилов хлорид. Един водороден атом от метиловата група на толуола се заменя с хлорен атом. Елиминира се една молекула хлороводород. При тази реакция бензеновият пръстен остава в същия вид. Между бензеновия пръстен и хлора не протича реакция. Само алифатната метилова група реагира с хлора.
На следващия етап бензиловият хлорид претърпява реакция на нуклеофилно заместване в присъствието на воден разтвор на натриев хидроксид, за да се образува бензилов алкохол. Елиминира се една молекула натриев хлорид.
Забележка: Алкилхалогенидите реагират с воден натриев хидроксид, за да претърпят реакция на заместване, при която халогенният атом се заменя с хидроксилна група. Ако вместо воден натриев хлорид се използва алкохолен натриев хидроксид, тогава алкилхалогенидите предпочитат реакция на дехидрохалогениране.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 6:
Синтез на бензалдехид от бензилов алкохол
Вана с осолен лед (-10 °C);
Пипета на Пастьор и/или капкова фуния, 100 ml (по избор);
Разделителна фуния, 250 ml;
Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
Магнитна бъркалка (по избор);
Чаша 100 ml (x2) и 200 ml (x2);
Измервателен цилиндър за 100 ml;
Лабораторна везна (подходяща е от 1 g до 100 g).
66 g (610 mmol) бензилов алкохол;
30 g натриев бикарбонат (NaHCO3);
50 g натриев сулфат (NaSO4);
30 g натриев хлорид (NaCl);
2 л дестилирана вода.
Колбата се завърта ръчно, за да се смесят реагентите, и се забелязва незабавна промяна на цвета от бледожълт до ярко жълто-зелен. С добавянето на още бензилов алкохол се отдели горен слой, чийто цвят постепенно се задълбочи до интензивно синьо-зелено. Беше отбелязано и отделянето на кафяви пари на азотен оксид. В този момент във въздуха вече се усещаше класическият аромат на бадемов екстракт между добавките.
При всяко следващо добавяне на бензилов алкохол и при разбъркване на сместа цветът изчезва и става млечножълт, но след като се оставя да реагира, синият цвят се връща; промяната на цвета се използва за проследяване на реакцията, като всяко добавяне на бензилов алкохол се извършва след като горният слой възвърне необичайното оцветяване. С известни затруднения успях да осигуря достатъчно светлина, която да премине през тъмнозелената смес, за да направя снимка.
В продължение на около 4 часа бяха добавени общо 66 g (610 mmol) бензилов алкохол. Макар че в началото на експеримента за регулиране на температурата беше използвана ледена солна баня, с продължаването на реакцията и намаляването на концентрацията на азотната киселина реакцията се забавя значително и е достатъчно последната около една трета от реакцията да се извърши при стайна температура. За да се избегне замърсяването на продукта на синтеза с бензилов алкохол, добавянето на бензилов алкохол се прекрати, когато синьо-зеленият цвят не се възвърна, поне до пълната си сила, след като реакционната смес се остави да престои за период от 30 минути.
След като се остави да престои една нощ (препоръчвам ви да разбърквате една нощ, ако е възможно) в херметически затворен съд, двуслойната смес се постави в делителна фуния (250 ml) и долният воден слой се отстрани. Горният слой се промива два пъти с наситен разтвор на натриев бикарбонат, последван от дестилирана вода, и накрая частично се изсушава с промиване с наситен натриев хлорид. Бледозеленият горен слой, както и водният слой стават веднага червено-оранжеви на цвят след първото добавяне на разтвора на натриев бикарбонат, въпреки че цветът на водния слой е забележимо по-слаб при всяко следващо промиване. Промиването със солен разтвор излиза безцветно, въпреки че бензалдехидният слой все още е силно оцветен.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 7:
Ледена оцетна киселина - (CH₃COOH)
50 g безводен натриев ацетат (C2H3NaO2)
75ml концентрирана сярна киселина
Добавете безводен натриев ацетат в колба с кръгло дъно, добавете капкова фуния и капнете концентрирана сярна киселина върху гореща плоча.
Съберете дестилата при 115°C
Резултат = 35 ml Това трябва да се направи x20 пъти или да се увеличи, за да се получи общо 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 8:
Външен вид: маслена течност, плодов мирис
Точка на кипене: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Точка на топене: -90 °C
Молекулно тегло: 75,067 g/mol
Плътност: 1,054 g/ml (20° C)
Индекс на пречупване: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/D
От натриев етилсулфат и метален нитрит.
158 g Натриев етилсулфат (1 мол)
103,5 g натриев нитрит (1,5 мола) ? как да се изчисли добивът или дори как да се направи??? виж част 3
8,6 г калиев карбонат (0,0625 мола)
След това сместа се нагрява до 125-130 °C, при която температура нитроетанът дестилира веднага след образуването си.
Нагряването се прекратява, когато дестилационният поток намалее значително, и суровият нитроетан се промива с равно количество вода, изсушава се над CaCl2 и ако е необходимо, се обезцветява с малко активен въглен. След това нитроетанът се дестилира отново, като се събира фракцията между 114-116 °С. Добив = 21 g 42-46 % от теорията.
За получаване на 1000 g нитроетан (x48 от горния синтез)
7584g Натриев етилсулфат (48 мола)
4968g Натриев нитрит (72 мола)
412,8g Калиев карбонат (3 мола)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 9:
Реакция на Хенри за 1-фенил-2-нитропропен
Схема на реакцията:
Съставки:
1000 ml Бензалдехид,
1000 mlнитроетан,
250 ml ледена оцетна киселина
50 ml N-бутиламин / циклохексиламин как да се направи нещо от това???
1. Всички съставки се добавят в колба от 10 L.
2. Поставете кондензатор върху колбата.
3. Започнете да разбърквате и да загрявате реакционната смес до 60 °C.
4. Загрявайте сместа 2-3 часа.
5. Изпразнете сместа в кофата.
6. Добавете 800 ml IPA в кофата и разбъркайте.
7. Поставете кофата във фризера за 12 часа.
8. След това време P2NP кристализира.
9. Филтрира се и се изсушава. Резултат = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 10:
Амфетамин сулфат
Съставки: 1:
50 g P2NP
500ml изопропанол
85g алуминиево фолио (по-добре е да се използва дебело фолио)
500ml 98% оцетна киселина (може да се използва и 70%, но не е необходима вода)
500 г NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? как да се направи това???
400ml DCM може ли да се използва диетил етер вместо него???
Стъпка 1:
Първо, ще направите смес от оцетна киселина и вода. Водата ни е необходима, защото използваме 98% оцетна киселина. Ако използвате 70 %, няма да ви е необходима вода. Изсипете (500ml GAA + 250ml dH2O) в 2L ерленмайерова колба.
Стъпка 2:
Пригответе разтвор от 50 g P2NP и IPA. Разтворете 50 g в 500 ml топъл IPA, след което оставете да се охлади.
Стъпка 3:
Докато разтворът на IPA се охлажда, трябва да се направи алуминиева амалгама. Нарежете 85 г алуминиево фолио на квадрати 1х1. Поставете го в колба Erlenmeyer с вместимост 2 L, след което добавете 200 ml dH2O, добавете 500 mg Hg(no3) или други Hg соли и разбъркайте. След 5-10 минути в буркана ще видите сиви частици. Това означава, че амалгамата е започнала. Изчакайте още около 10 минути и измийте алуминия с вода 3 пъти. След това всички утайки и Hg(no3) (измийте - защото Hg солите са много опасни!)
Стъпка 4:
Готови сте да започнете реакцията. Добавете алуминиевата амалгама в сместа от оцетна киселина и вода. Изчакайте около 3-5 минути, докато разтворът стане сив. Можете да го разбъркате или завъртите.
Стъпка 5:
След това добавете разтвор на P2NP и разбъркайте малко. След добавянето през 5-10 минути ще започне бурна реакция. добавете кондензатор към колбата на Ерленмайер. оставете колбата да стои неподвижна за около 20-25 минути.
Стъпка 6:
През това време целият разтвор ще кипне.
Когато реакцията приключи, поставете колбата върху горещия плот и я оставете да флуктуира отново в продължение на 1 час. използвайте кипяща водна баня.
След 45 минути можете да видите, че реакцията е станала розова.
Повторният флукс е приключил. Оставете да се охлади до стайна температура. Получавате червен/жълт разтвор.
Стъпка 7:
Докато разтворът се охлажда, ни е необходим NaOH. Добавете 500 g NaOH в буркана и налейте 500 ml dH2O. Разтворът ще бъде много горещ. Охладете го, затова го поставете във фризера или на водна баня с лед и сол.
Стъпка 8:
Когато двата разтвора се охладят, започнете да наливате разтвора на NaOH. Налейте малко количество, защото цялата смес в ерленмайеровата колба ще започне да се нагрява. Затова го добавяйте бавно и разбърквайте добре след добавянето. Трябва да направите това, докато видите 2 слоя и ph ще бъде 10-12. Когато добавите NaOH, изчакайте разтворът да се охлади. Трябва да изберете най-горния слой, червен/жълт.
Стъпка 9:
изпразнете реакционната смес в отделна фуния. Екстракция с дихлорметан 2х200ml.И така, събрахме амфетаминовата свободна база. Проверете ph.
Ph е 11.
Сега трябва да превърнем фрибазата в амфетаминов сулфат. Това ще направите със сярна киселина и изопропанол.
Стъпка 10:
Разтвор H2SO4 + IPA (10 ml).
Капка по капка добавете киселината към фребазата и разбъркайте много. Ще видите как се появява амфетаминов сулфат. Добавяйте разтвора на киселината, докато PH достигне 7.
Стъпка 11:
След това филтрирайте целия амфетаминов сулфат и го оставете да изсъхне на топло място.
35 г амфетамин сулфат от 50 г P2NP.Добивът е 70 %. Това трябва да се направи х30 пъти, за да се получи 1 kg амфетаминов сулфат, или да се увеличи, за да се направи по-голяма реакция.
много от химикалите са лесно достъпни от магазините за басейни или хардуерни магазини. имам нужда от помощ от вас тук, за да го завърша и да изчисля правилните количества. когато целият синтез е на място, ще направя всички стъпки и ще направя видеоклипове и снимки в 4k на всички стъпки. също така ще изчистя "писмата" и ще включа снимки и илюстрации и пълен списък / таблица на всички химикали, за да направя един кг Готов амфетамин сулфат. Моля, прочетете и се, ако забележите някакви грешки или ако има по-бърз / по-добър маршрут за добив, който не е разгледан тук. всички химикали в червения текст с ?? нямам представа как да ги направя или какво се получава. надявам се, че всички заедно можем да завършим този "документ" и да го направим така, че всеки човек по света да може да направи това
всяка помощ или коментари, които трябва да влязат в списъка, МОЛЯ, кажете ми. за тези, които допринасят БЛАГОДАРЯ. (И ДА, ВСИЧКИ ВИДЕОКЛИПОВЕ И ЗАВЪРШЕНИ РАБОТИ ЩЕ БЪДАТ ДОСТЪПНИ САМО ОТ ТОЗИ ФОРУМ)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 1:
Азотна киселина ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 2:
Натриев ацетат - Natriumacetat (CH₃COONa)
Натриевият ацетат може лесно да се приготви чрез реакция на разтвор на оцетна киселина с натриев бикарбонат или натриев карбонат декахидрат. В този синтез е използван натриев карбонат декахидрат.
Химичното уравнение е следното: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% оцетна киселина съдържа приблизително 1,50 мола от посочената киселина. Като се имат предвид количествата на веществата, показани от химичното уравнение, е необходимо половината от количеството на натриевия карбонат декахидрат. По този начин са претеглени 0,75 мола (214,4 грама) от посоченото съединение.
Процедурата е много проста, така че наред с необходимите химикали единствените други необходими предмети са голяма чаша или съд, в който ще се извърши реакцията, и газова горелка или електрическа гореща плоча.
Първо, разтворът на оцетна киселина се излива в тенджера. След това се добавя натриев карбонат декахидрат при непрекъснато разбъркване. По време на реакцията се образува известно количество въглероден диоксид, затова е по-добре Na2CO3x10H2O да се добавя бавно, за да не стане реакцията прекалено бурна.
След като се добави натриевият карбонат декахидрат, реакцията е завършена. Следващата стъпка включва нагряване на разтвора на натриев ацетат, за да се отстрани възможно най-много вода. Разтворът се нагрява, докато започне да се образува твърд натриев ацетат. След този момент натриевият ацетат се отделя в отделен контейнер.
След това натриевият ацетат може да се изсуши допълнително, като се използва силикагел или други съединения, които обикновено се използват за абсорбиране на вода.
Такъв натриев ацетат се предлага под формата на трихидрат. Трихидратът може да се превърне в анхидрид или чрез допълнително нагряване, или чрез използване на други подобни процедури.
Необходим ви е 1 kg, как да го увеличите правилно? Някой има синтез за това?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 3:
Стъпка 1:
Неутрализирайте въглеродния карбонат в азотна киселина, за да получите натриев нитрат
Стъпка 2:
Разтопетенатриевия нитрат и добавете активен въглен, за да го редуцирате до нитрит
Неизвестни количества Неизвестни елди?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 4:
Синтез на натриев етилсулфат
Молекулна формула: C2H5NaO4S
Външен вид: Бяло до белезникаво твърдо вещество
Точка на кипене: 209 °C
Точка на топене: N/A
Молекулно тегло: 148,12 g/mol
CAS номер: 546-74-7
Стъклени съдове:
Кръглодънна колба от 5 л
5L колба с кръгло дъно с две или три гърла
Чаша от 5L
Кондензационна колона.
Изравняваща налягането фуния за добавяне
Вакуумен филтър
Реагенти:
140 g етанол (безводен)
300g Сярна киселина (98%)
2000ml Дестилирана вода
"≈" 260g Калциев карбонат
"≈" 350g концентриран разтвор на натриев карбонат (40g/100ml)
410ml Етанол (безводен) за пречистване
Част 1: Етилов водороден сулфат
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Етанолът и сярната киселина се поставят във фризера, за да се охладят до 0 °C. Водата се поставя в хладилника.
Подготвя се ледена водна баня, след което етанолът се добавя в колба с кръгло дъно с изравняваща налягането капкова фуния.
Добавя се сярна киселина БАВНО капка по капка при силно разбъркване в ледената баня. Добавянето трябва да отнеме минимум 35 минути от първата до последната капка.
След приключване на добавянето температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 20 °C.
Разтворът се оставя да се разбърква интензивно в ледената баня в продължение на 60 минути.
След 60 минути разтворът е станал жълт, ледената баня се отстранява и реакционната смес се поставя в колба с две гърла и се поставя в нагревателна вана, която се загрява до 50 °С.
Реакционната смес се нагрява при 50°С в продължение на 60 минути, след което се охлажда до стайна температура.
В 5-литрова чаша се поставят 2000 ml студена вода, след което бавно се добавя охладената реакционна смес.
Част 2: Превръщане на етилов водороден сулфат в калциев етилов водороден сулфат
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Добавете калциев карбонат (≈260 g) бавно при силно разбъркване до PH 7
След това бехеровата чаша се загрява до 60 °C на водна баня, като се загрява и малко вода за изплакване 200 ml.
Филтрирайте утайката (калциев сулфат), изплакнете бехеровата чаша и я промийте със загрятата вода.
Филтрираната смес се запазва.
Част 3: Превръщане на калциевия етилсулфат в натриев етилхидрогенсулфат
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Към филтрираната смес се добавя концентриран разтвор на натриев карбонат (≈350 g)
Калциевият карбонат ще се утаи от разтвора
Продължавайте да добавяте натриев карбонат, докато стане алкален (PH 12-14)
Вакуумно филтрирайте калциевия карбонат. Измийте добре филтрата с малко студена вода
Варете разтвора, докато стане мътен, след което филтрирайте (утайката е калциев карбонат)
Продължете да изпарявате филтрата, докато изсъхне.
Към сухата смес се добавят 400 ml безводен етанол и се загрява на водна баня до разтваряне на по-голямата част от твърдите вещества
Филтрирайте през нагрята вакуумна фуния, изплакнете бехеровата чаша с 10 ml безводен етанол.
Когато филтратът се понижи до стайна температура, кристалите се филтрират,
Върнете филтрата във фризера, за да направите втора партида кристали - след това филтрирайте. Добавете кристалите от първата партида.
Добивът е 235 g - 51-65 % от теоретичния. Това трябва да се направи х33 пъти или да се увеличи, за да се получат 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 5:
Приготвяне на бензилов алкохол от толуол -- някой има ли синтез за това???
Толуенът съдържа метилова група, свързана с фенилна група. Бензиловият алкохол съдържа хидроксиметил група, свързана с фенилна група. Първо заменете един водороден атом от метиловата група на толуола с хлорен атом. След това заменете хлорния атом с хидроксилна група.
Пълен отговор:
В толуола метиловата група е прикрепена към бензенов пръстен. В бензиловия алкохол една хидроксилна група е прикрепена към бензиловата група. Бензиловата група е комбинация от метиленова група с фенилова група.
Превръщането на толуен в бензилов алкохол може да се осъществи на два етапа.
Свободното радикално хлориране на толуен с хлор в присъствието на ултравиолетова светлина или топлина води до получаването на бензилов хлорид. Един водороден атом от метиловата група на толуола се заменя с хлорен атом. Елиминира се една молекула хлороводород. При тази реакция бензеновият пръстен остава в същия вид. Между бензеновия пръстен и хлора не протича реакция. Само алифатната метилова група реагира с хлора.
На следващия етап бензиловият хлорид претърпява реакция на нуклеофилно заместване в присъствието на воден разтвор на натриев хидроксид, за да се образува бензилов алкохол. Елиминира се една молекула натриев хлорид.
Забележка: Алкилхалогенидите реагират с воден натриев хидроксид, за да претърпят реакция на заместване, при която халогенният атом се заменя с хидроксилна група. Ако вместо воден натриев хлорид се използва алкохолен натриев хидроксид, тогава алкилхалогенидите предпочитат реакция на дехидрохалогениране.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 6:
Синтез на бензалдехид от бензилов алкохол
Въведение
Процедурата по-долу описва окислението на бензилов алкохол до бензалдехид с висок добив, като се използва водна азотна киселина като окислител. Известни са и други методи за окисление на бензилов алкохол до бензалдехид, включително тези, при които се използват хлорохромати, персулфат или активиран манганов диоксид. Методът е изгоден с това, че дава висок добив, като същевременно се използва сравнително просто оборудване и по-често срещани и лесни за получаване реагенти в сравнение с други.Оборудване и стъклария.
Кръглодънна колба, 250 ml;Вана с осолен лед (-10 °C);
Пипета на Пастьор и/или капкова фуния, 100 ml (по избор);
Разделителна фуния, 250 ml;
Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
Магнитна бъркалка (по избор);
Чаша 100 ml (x2) и 200 ml (x2);
Измервателен цилиндър за 100 ml;
Лабораторна везна (подходяща е от 1 g до 100 g).
Реактиви.
50 g 90% азотна киселина (плътност 1,48 g/ml); как да се направи? или как да се изчисли добивът???66 g (610 mmol) бензилов алкохол;
30 g натриев бикарбонат (NaHCO3);
50 g натриев сулфат (NaSO4);
30 g натриев хлорид (NaCl);
2 л дестилирана вода.
Процедура.
50 g (714 mmol) 90% азотна киселина (плътност 1,48 g/ml) се поставят в кръглодънна колба от 250 ml. Азотната киселина се охлажда в солена ледена баня (-10 °C) и в колбата се добавят няколко милилитра бензилов алкохол (технически клас или по-добър) с помощта на пипета на Пастьор.Колбата се завърта ръчно, за да се смесят реагентите, и се забелязва незабавна промяна на цвета от бледожълт до ярко жълто-зелен. С добавянето на още бензилов алкохол се отдели горен слой, чийто цвят постепенно се задълбочи до интензивно синьо-зелено. Беше отбелязано и отделянето на кафяви пари на азотен оксид. В този момент във въздуха вече се усещаше класическият аромат на бадемов екстракт между добавките.
При всяко следващо добавяне на бензилов алкохол и при разбъркване на сместа цветът изчезва и става млечножълт, но след като се оставя да реагира, синият цвят се връща; промяната на цвета се използва за проследяване на реакцията, като всяко добавяне на бензилов алкохол се извършва след като горният слой възвърне необичайното оцветяване. С известни затруднения успях да осигуря достатъчно светлина, която да премине през тъмнозелената смес, за да направя снимка.
В продължение на около 4 часа бяха добавени общо 66 g (610 mmol) бензилов алкохол. Макар че в началото на експеримента за регулиране на температурата беше използвана ледена солна баня, с продължаването на реакцията и намаляването на концентрацията на азотната киселина реакцията се забавя значително и е достатъчно последната около една трета от реакцията да се извърши при стайна температура. За да се избегне замърсяването на продукта на синтеза с бензилов алкохол, добавянето на бензилов алкохол се прекрати, когато синьо-зеленият цвят не се възвърна, поне до пълната си сила, след като реакционната смес се остави да престои за период от 30 минути.
След като се остави да престои една нощ (препоръчвам ви да разбърквате една нощ, ако е възможно) в херметически затворен съд, двуслойната смес се постави в делителна фуния (250 ml) и долният воден слой се отстрани. Горният слой се промива два пъти с наситен разтвор на натриев бикарбонат, последван от дестилирана вода, и накрая частично се изсушава с промиване с наситен натриев хлорид. Бледозеленият горен слой, както и водният слой стават веднага червено-оранжеви на цвят след първото добавяне на разтвора на натриев бикарбонат, въпреки че цветът на водния слой е забележимо по-слаб при всяко следващо промиване. Промиването със солен разтвор излиза безцветно, въпреки че бензалдехидният слой все още е силно оцветен.
Обсъждане
GC-MS анализът показа хроматограма, която съдържаше 3 основни пика. Най-големият пик, бензалдехидът, е измерен на 92 % от площта на пика, като допълнителен пик за остатъчен бензилов алкохол съставлява още 3 %. Крайният добив на този синтез на чист бензалдехид е около 79 %. Този синтез може лесно да бъде увеличен. Силно препоръчвам да се използва вакуумна дестилация, преди да се използва това вещество в по-нататъшни синтези.Заключение
Предвид ограниченото оборудване и пространство, този синтез, макар и да протече без особени затруднения или пречки, вероятно би могъл да бъде подобрен по няколко начина. Магнитното разбъркване и капковата фуния почти със сигурност биха били за предпочитане пред това да се наведете над реакционната смес и да я разбърквате ръчно, например. Освен това използвайте лабораторни реагенти, за да увеличите добива и да намалите страничните продукти, ако това е възможно.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 7:
Ледена оцетна киселина - (CH₃COOH)
50 g безводен натриев ацетат (C2H3NaO2)
75ml концентрирана сярна киселина
Добавете безводен натриев ацетат в колба с кръгло дъно, добавете капкова фуния и капнете концентрирана сярна киселина върху гореща плоча.
Съберете дестилата при 115°C
Резултат = 35 ml Това трябва да се направи x20 пъти или да се увеличи, за да се получи общо 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 8:
Синтез на нитроетан
Външен вид: маслена течност, плодов мирис
Точка на кипене: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Точка на топене: -90 °C
Молекулно тегло: 75,067 g/mol
Плътност: 1,054 g/ml (20° C)
Индекс на пречупване: 1,3917 при 20 °C/D; 1,39007 при 24,3 °C/D
От натриев етилсулфат и метален нитрит.
158 g Натриев етилсулфат (1 мол)
103,5 g натриев нитрит (1,5 мола) ? как да се изчисли добивът или дори как да се направи??? виж част 3
8,6 г калиев карбонат (0,0625 мола)
След това сместа се нагрява до 125-130 °C, при която температура нитроетанът дестилира веднага след образуването си.
Нагряването се прекратява, когато дестилационният поток намалее значително, и суровият нитроетан се промива с равно количество вода, изсушава се над CaCl2 и ако е необходимо, се обезцветява с малко активен въглен. След това нитроетанът се дестилира отново, като се събира фракцията между 114-116 °С. Добив = 21 g 42-46 % от теорията.
За получаване на 1000 g нитроетан (x48 от горния синтез)
7584g Натриев етилсулфат (48 мола)
4968g Натриев нитрит (72 мола)
412,8g Калиев карбонат (3 мола)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 9:
Реакция на Хенри за 1-фенил-2-нитропропен
Схема на реакцията:
Съставки:
1000 ml Бензалдехид,
1000 mlнитроетан,
250 ml ледена оцетна киселина
50 ml N-бутиламин / циклохексиламин как да се направи нещо от това???
1. Всички съставки се добавят в колба от 10 L.
2. Поставете кондензатор върху колбата.
3. Започнете да разбърквате и да загрявате реакционната смес до 60 °C.
4. Загрявайте сместа 2-3 часа.
5. Изпразнете сместа в кофата.
6. Добавете 800 ml IPA в кофата и разбъркайте.
7. Поставете кофата във фризера за 12 часа.
8. След това време P2NP кристализира.
9. Филтрира се и се изсушава. Резултат = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Част 10:
Амфетамин сулфат
Съставки: 1:
50 g P2NP
500ml изопропанол
85g алуминиево фолио (по-добре е да се използва дебело фолио)
500ml 98% оцетна киселина (може да се използва и 70%, но не е необходима вода)
500 г NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? как да се направи това???
400ml DCM може ли да се използва диетил етер вместо него???
Стъпка 1:
Първо, ще направите смес от оцетна киселина и вода. Водата ни е необходима, защото използваме 98% оцетна киселина. Ако използвате 70 %, няма да ви е необходима вода. Изсипете (500ml GAA + 250ml dH2O) в 2L ерленмайерова колба.
Стъпка 2:
Пригответе разтвор от 50 g P2NP и IPA. Разтворете 50 g в 500 ml топъл IPA, след което оставете да се охлади.
Стъпка 3:
Докато разтворът на IPA се охлажда, трябва да се направи алуминиева амалгама. Нарежете 85 г алуминиево фолио на квадрати 1х1. Поставете го в колба Erlenmeyer с вместимост 2 L, след което добавете 200 ml dH2O, добавете 500 mg Hg(no3) или други Hg соли и разбъркайте. След 5-10 минути в буркана ще видите сиви частици. Това означава, че амалгамата е започнала. Изчакайте още около 10 минути и измийте алуминия с вода 3 пъти. След това всички утайки и Hg(no3) (измийте - защото Hg солите са много опасни!)
Стъпка 4:
Готови сте да започнете реакцията. Добавете алуминиевата амалгама в сместа от оцетна киселина и вода. Изчакайте около 3-5 минути, докато разтворът стане сив. Можете да го разбъркате или завъртите.
Стъпка 5:
След това добавете разтвор на P2NP и разбъркайте малко. След добавянето през 5-10 минути ще започне бурна реакция. добавете кондензатор към колбата на Ерленмайер. оставете колбата да стои неподвижна за около 20-25 минути.
Стъпка 6:
През това време целият разтвор ще кипне.
Когато реакцията приключи, поставете колбата върху горещия плот и я оставете да флуктуира отново в продължение на 1 час. използвайте кипяща водна баня.
След 45 минути можете да видите, че реакцията е станала розова.
Повторният флукс е приключил. Оставете да се охлади до стайна температура. Получавате червен/жълт разтвор.
Стъпка 7:
Докато разтворът се охлажда, ни е необходим NaOH. Добавете 500 g NaOH в буркана и налейте 500 ml dH2O. Разтворът ще бъде много горещ. Охладете го, затова го поставете във фризера или на водна баня с лед и сол.
Стъпка 8:
Когато двата разтвора се охладят, започнете да наливате разтвора на NaOH. Налейте малко количество, защото цялата смес в ерленмайеровата колба ще започне да се нагрява. Затова го добавяйте бавно и разбърквайте добре след добавянето. Трябва да направите това, докато видите 2 слоя и ph ще бъде 10-12. Когато добавите NaOH, изчакайте разтворът да се охлади. Трябва да изберете най-горния слой, червен/жълт.
Стъпка 9:
изпразнете реакционната смес в отделна фуния. Екстракция с дихлорметан 2х200ml.И така, събрахме амфетаминовата свободна база. Проверете ph.
Ph е 11.
Сега трябва да превърнем фрибазата в амфетаминов сулфат. Това ще направите със сярна киселина и изопропанол.
Стъпка 10:
Разтвор H2SO4 + IPA (10 ml).
Капка по капка добавете киселината към фребазата и разбъркайте много. Ще видите как се появява амфетаминов сулфат. Добавяйте разтвора на киселината, докато PH достигне 7.
Стъпка 11:
След това филтрирайте целия амфетаминов сулфат и го оставете да изсъхне на топло място.
35 г амфетамин сулфат от 50 г P2NP.Добивът е 70 %. Това трябва да се направи х30 пъти, за да се получи 1 kg амфетаминов сулфат, или да се увеличи, за да се направи по-голяма реакция.
Last edited:
